高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定玉米浆中游离L-精氨酸

建立了高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)测定玉米浆中游离L-精氨酸(L-Arg)的检测方法。采用Alltima C18(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm)色谱柱,以5.0 mmol/L七氟丁酸的体积分数0.2%三氟乙酸溶液和乙腈(体积比为93.75∶6.25)为流动相,流速为0.8 mL/min,ELSD漂移管的温度为110℃,载气流速为2.8 L/min。在该色谱条件下,L-精氨酸浓度50.0～500 mg/L时,其浓度的自然对数与峰面积的自然对数线性关系良好(R2=0.999 6),回收率为97.70%～102.2%,精密度RSD<2.48%。

利用蒸发光散射检测器 RP-HPLC 同步分析水溶性维生素和脂溶性维生素

目的:建立用蒸发光散射检测器反相 HPLC 同时分析水溶性与脂溶性维生素的方法。方法:首先,不启动梯度,注射脂溶性维生素样品,流动相流速为1.5mL·min^(-1),保持5min;然后,注射水溶性维生素样品,并启动梯度从100%水相过渡到100%有机相;以典型的反相顺序洗脱所有的维生素。色谱柱为 Alltech Prevail-C_(18)(150mm×4.6mm,5μm);流动相 A:pH为3.2的水和甲酸的缓冲溶液,流动相 B:乙腈-甲醇(83∶17);流速:1.5mL·min^(-1)。ELSD 条件:温度:40℃,气体流量:1.5L·min^(-1);撞击器模式:开。结果:采用反相 C_(18)色谱柱和两次进样技术,优化梯度和 pH 条件,可以在30min 内实现对15种水溶性和脂溶性维生素进行同时分析,在30min 内获得了较为理想的分离与峰形。结论:建立了反相 HPLC 分析测定两类维生素的方法,避免了使用多种类型的色谱柱,较长的平衡时间和样品消耗。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定合成产物中的果糖棕榈酸酯

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）测定合成产物中的果糖棕榈酸单酯和果糖棕榈酸双酯的方法。HPLC-ELSD条件为：反相Prevail C18色谱柱,柱温为30℃,流动相为乙酸乙酯-甲醇-水（体积比为59.4∶30∶10.6）,流速为1mL/min,ELSD漂移管温度为73.8℃,载气流速为2L/min。在该色谱条件下,果糖棕榈酸单酯及果糖棕榈酸双酯在进样量为1-15μg时,与其峰面积的线性关系良好,相关系数r^2均大于0.9996。

高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定地高辛片中地高辛的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定地高辛片中地高辛的含量。方法:色谱柱:Lichrosphere100 RP-18(250mm×4.6mm5μm);流动相:甲醇-乙腈-水=(48∶10∶42),流速:1.0mL·min^(-1),ELSD-2000检测器,漂移管温度:119℃,气体:空气,流速:2.3L·min^(-1)。结果:地高辛在2.2-13.2μg范围内对数的线性关系良好(r=0.9995)。平均回收率为:100.9%;RSD为:0.73%(n=9)。结论:本法快速,简便,准确,重现性好。可作为地高辛片质量控制的方法。

HPMEC-ELSD法检测注射用益气复脉(冻干)大分子物质

目的:建立一种利用HPMEC-ELSD检测注射用益气复脉(冻干)(YQFM)中高分子物质的方法。方法:采用UltrahydrogelTMlinear凝胶色谱柱,以0.02%甲酸水溶液为流动相,流量为0.6 ml/min,柱温为35℃,进样体积为10μl,ELSD(不分离模式,漂移管温度为105℃,压缩空气流量为2.5 L/min,增益值为1)建立大分子物质检测方法,并对10批YQFM进行大分子物质的检测。结果:该方法的专属性强、线性(Y=-0.5236 X+11.582,r=1.0000,线性范围为1027.5~13968 Da)、精密度(A的RSD≤0.7%、t_(R)的RSD≤0.1%)、重复性(A的RSD≤1.1%、t_(R)的RSD≤0.1%)、稳定性(48 h t_(R)的RSD≤0.1%)和方法耐用性良好。10批YQFM中均未检出大分子物质(分子量≥10000 Da)。结论:该方法简便、快捷,可作为YQFM中大分子物质的检测方法,亦可为其他品种的中药注射剂大分子物质检测提供借鉴。

高效液相色谱一蒸发光散射检测器分析糖类化合物

介绍一种新型高效液相色谱检测器一蒸发光散射检测器（ＥＬＳＤ），以及其应用于糖类等无荧光吸收、紫外吸收，或仅有末端紫外吸收化合物分析时的优点；并应用ＥＩ石Ｄ检测器，对７种糖类化合物进行高效液相色谱测定，获得了良好的结果。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法快速测定脱沥青质常压渣油族组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定脱沥青质常压渣油族组成的分析方法。在适宜的梯度洗脱条件下,结合多阀切换技术,以正己烷、二氯甲烷为流动相,对脱沥青质的常压渣油实现了族组成的快速分离。采用以固相萃取技术分离得到的饱和烃、芳烃和胶质作为"标样",建立标准曲线,利用外标法对各族组分进行定量。与SH/T 0509标准方法的结果相比,本方法测定的结果误差较小,同时具有快速、高效、自动化程度高等特点,可以用于渣油族组成的快速分析。

DDL31型蒸发光散射检测器的使用和维修

1引言 蒸发光散射检测器（evaporative lightscattering detector,ELSD）作为通用型检测器常用于高效液相色谱、超临界色谱（SFC）和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定肉苁蓉中的甜菜碱

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药材肉苁蓉中甜菜碱含量的方法。采用Waters SpherisorbS5NH2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温25℃,流动相为0.1%(体积分数)三氟乙酸水溶液-甲醇(体积比为15∶85),流速0.6mL/min。蒸发光散射检测器参数:漂移管温度90℃,喷雾器温度45℃,载气(氮气)压力110kPa(16psi)。结果表明,该法具有良好的线性关系,同时,不同种肉苁蓉的测定结果表明:管花肉苁蓉不含甜菜碱,因此建议将甜菜碱作为标志物质来鉴别正品肉苁蓉(Cistanche deserticola Y.C.Ma)和管花肉苁蓉(C.tu-bulosa(schenk)R.Wight)。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定知母中菝葜皂苷元的含量

目的:建立知母中菝葜皂苷元的含量测定方法,为其提供质量标准。方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器,Di-amonsil C_(18)(150mm×4.6mm,5μn)色谱柱,以甲醇-水(95:5)为流动相,流速为0.8 mL·min^(-1),漂移管温度为90℃,载气流速为1.5L·min^(-1)。结果:菝葜皂苷元在1.04～5.22μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.6%(RSD=2.1%)。分析了湖北、山西及辽宁等产地知母中菝葜皂苷元的含量,不同产地知母中菝葜皂苷元的含量为0.91%～2.94%。结论:该方法简便、准确,无干扰,可用于知母中菝葜皂苷元的的质量控制。

蒸发光散射检测器计量性能验证

0引言蒸发光散射检测器（Evaporative Light-Scattering Detector,简称：ELSD）是一种新型的通用型质量检测器,不同于紫外或荧光检测器,ELSD的响应不依赖于物质的光学特征,任何挥发性低于流动相的物质均可以被检测。

蒸发光散射检测器的应用概况及检定方法研究进展

高效液相色谱仪(HPLC)因其灵敏、准确、高效的特点,已经成为现代分析仪器的一个重要组成部分。本文总结了HPLC的检测器种类及特点,对其中一种检测器—蒸发光散射(ELSD)的原理、构造和使用领域进行一一说明,最后对该检测器计量检定的研究现状进行阐述。指出应根据《JJF1094-2002测量仪器特性评价》中的规定,结合仪器实际使用要求,尽快确立EISD检定方法,为完成该类仪器的量值溯源提供依据。

蒸发光散射检测器在氨基糖苷类抗生素分析中的应用探讨

目的:探讨采用HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法控制氨基糖苷类抗生素(AGS)质量的可能性。方法：以全氟化羧酸(例三氟醋酸，五氟丙酸等)作离子对试剂，采用C18色谱柱，应用随行校正曲线法(双对数转换)分别考察了五种AGS(阿米卡星、西索米星、奈替米星、依替米星以及一类新药威替米星)在ELSD中响应因子的一致性，以及采用HPLC—ELSD法测定AGS含量(阿米卡星、异帕米星为样品，两者均采用阿米卡星对照品作对照)、控制有关物质(小诺霉素)以及分析多组分物质组成(庆大霉素C组分分析)的可能性。结果不同的AGS在ELSD中的响应因子基本一致，阿米卡星、异帕米星含量测定结果均与经典方法分析结果一致。采用HPLC-ELSD法分析小诺霉素中的有关物质，庆大霉素C组分较目前的衍生化方法具有简便、准确、分离度好的优势。结论：采用HPLC—ELSD法控制AGS含量(尤其是无对照品的新物质的含量)、有关物质以及多组分物质的组成是可行的。

高效液相色谱—蒸发光散射法测定无糖糕饼中糖醇含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法测定无糖糕饼中四种糖醇的新方法。样品选择水/超声波萃取处理法;ODS-SPE小柱样品预处理,ZorbaxNH2色谱柱,乙腈∶水=75∶25(V/V)流动相,ELSD检测器条件:漂移管温度:85℃;增益:60;气体压力:25psi;雾化器温度:34.8℃。样品回收率在92.51%～99.00%。实现了对木糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇及山梨糖醇四种混糖醇的分离与检测,简便快速,灵敏度高。

蒸发光散射检测器对类脂物研究的影响

本文简述了用蒸发光散射检测器对类脂物进行分析时的优点，尤其是在定量分析方面有独到之处。

HPLC-ELSD同时测定腺梗豨莶草中6个二萜成分的含量

为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,本试验建立了高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时测定二萜类化合物含量。样品粉碎过筛加甲醇和乙酸乙酯回流提取,蒸发减压除去溶剂,甲醇溶解,0.45μm滤膜滤过,取续滤液进行测定。色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry Shield^(TM)RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈(v/v),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。蒸发光散射检测器漂移管温度为103℃,雾化气流速为3.0 L/min。应用该方法测定腺梗豨莶草样品不同部位中6个二萜类化合物的含量,同时比较叶、枝、茎中对映海松烯型二萜、对映贝壳杉型二萜和总二萜含量的差异。结果显示,6个二萜成分在其线性范围内线性关系良好(r≥0.9992);日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)均小于3.5%;回收率介于96.5%~101.5%,RSD均小于2.3%;腺梗豨莶草不同部位(叶、枝、茎)的二萜类化合物含量差异较大。结果表明,本试验所建立的HPLC-ELSD方法简便、准确、重复性好,为腺梗豨莶草药材全面的质量评价和临床应用中最佳药用部位的选择提供了参考。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定南瓜中果糖、葡萄糖、及蔗糖含量

目的:建立简便、准确、灵敏的测定南瓜中果糖、葡萄糖及蔗糖含量的方法。方法:样品经热水提取后,使用KromasilNH2(250mm×4.6mm,5μm)柱分离,以乙腈-水(80:20,V/V)为流动相,使用蒸发光散射检测器检测。结果:果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及乳糖的线性范围分别为0.5～3、0.75～5、0.5～5、1～10、1～10g/L,检出限分别为1.90、2.40、1.80、2.50、2.60μg/L,样品的平均加标回收率分别为99.0%、97.1%、98.9%、99.5%、102.4%,相对标准偏差分别为1.02%、1.41%、1.27%、1.72%、1.66%。市售5种南瓜中糖果、葡萄糖、蔗糖的实际测定结果分别为1.05%～3.80%、0.823%～4.49%、0.090%～5.19%结论:该方法操作简便、快速、准确,用于实际样品的测定,结果令人满意。

HPLC-ELSD同时分离检测食品中十种单糖、双糖和低聚果糖

为实现食品中木糖、果糖、葡萄糖、半乳糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖等十种糖的同时分离检测,建立了以乙腈-水为流动相,NH2色谱柱分离,梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测的分离检测方法;十种糖均在0.1～5mg/mL内具有良好的线性,线性相关系数在0.9901～0.9996之间;检出限均在0.1mg/mL以下,精密度RSD在1.71%～7.21%之间,回收率在97.91%～103.35%之间,结果较理想。本法高效、简单快速,可作为食品中以上十种糖同时分离检测的分析方法。