蒸发光散射高效液相色谱法测定硫酸奈替米星注射液含量的研究

目的:采用蒸发光散射液相色谱法测定硫酸奈替米星注射液的含量;方法:采用高效液相色谱法。固定相:十八烷基硅烷键合硅胶,流动相:以0.2mol/L三氟醋酸-甲醇(92:8)为流动相;流速:0.6ml.min-1;蒸发光散射检测器检测(参考条件:漂移管温度110℃、载气量为每分钟2.8L),进样量:20ul;结果:该法可用于硫酸奈替米星注射液含量测定。

高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定红参中的精氨酸单糖苷(AF)及精氨酸双糖苷(AFG)含量

目的建立一种同时测定人参加工品中精氨酸单糖苷(AF)和精氨酸双糖苷(AFG)含量的方法。[方法]用PrevailTMC18column(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行检测。流动相A:色谱乙腈,流动相B:5.0mmol/L七氟丁酸的0.7%三氟醋酸溶液。色谱条件为[0%A(0 min);0%A(5 min);15%A(8 min);35%A(25 min)];流速0.8 mL/min;漂移管温度为115℃;气体流量3.2 L/min。[结果]AF和AFG的检测限分别为0.015和0.010 mg/mL;线性关系相关系数分别为,AF:0.9997,AFG:0.9999,表明线性关系良好。AF和AFG检测的精密度,重复性,稳定性以及回收率的相对标准偏差分别为0.43%&0.37%,0.43%&0.55%,0.43%&0.49%,0.45%&0.15%。AF和AFG检测的回收率分别为99.5%&100%,表明方法稳定。经检测,高丽红参,中国红参和生晒参中AF含量分别为0.74%,0.91%和1.14%,AFG含量分别为6.69%,5.12%和0.85%。[结论]这种方法成功用于高丽红参,中国红参及生晒参中AF及AFG的检测;且红参中AF和AFG含量明显高于生晒参。该方法测定结果可靠,缩短了测定时间,较少杂质干扰。但因为本研究考察氨基酸种类较少,当衍生物种类较多时,仍需进一步考察其分离度。

蒸发光散射检测器高效液相色谱法同时测定猪肉中4种氨基糖苷类抗生素

建立蒸发光散射检测器高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定猪肉中妥布霉素、安普霉素、卡那霉素、新霉素4种氨基糖苷类抗生素残留。在固液比1∶10下,采取磷酸盐缓冲液(pH值为7.0)提取猪肉样品中残留的氨基糖苷类抗生素,通过SupelMIP^(TM) SPE-Aminoglycosides分子印记固相萃取柱净化,利用HPLC-ELSD法检测提取液中4种目标物的含量。4种氨基糖苷类抗生素的质量浓度为0.1~10μg/mL范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.992~0.999 4。4种目标物的平均回收率为87.2%~97.3%,测定结果的相对标准偏差为5.25%~8.68%(n=6)。该方法操作简便,灵敏度高,结果准确,满足猪肉中妥布霉素、安普霉素、卡那霉素和新霉素的残留检测要求。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量。方法采用Asahipak NH_(2)P-50 4E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃;使用蒸发光散射检测器,载气为空气,气体压力为350 kPa,漂移管温度为80℃,增益为5。结果N-乙酰氨基葡萄糖与葡萄糖和氨基葡萄糖之间分离度良好,葡萄糖在76.12~304.50µg·mL^(-1)、氨基葡萄糖在124.68~498.71µg·mL^(-1)、N-乙酰氨基葡萄糖在150.15~600.60µg·mL^(-1)与峰面积线性关系良好,R^(2)均大于0.9990。结论本方法准确、简便,可用于发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中葡萄糖和氨基葡萄糖的检测。

高效液相色谱—蒸发光散射检测法同时测定单糖、双糖及低聚果糖

建立一种高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)同时对葡萄糖、果糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖进行测定的方法。采用氨基柱分离,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,ELSD漂移管温度85℃,载气为空气,流速2.0L/min。结果表明,在该条件下六种糖的组分都能够得到较好的分离,线性良好,回收率为97.62%～99.55%,相对标准偏差(RSD)小于3%(n=5)。该方法稳定、准确,适合于单糖、双单及低聚糖的检测及含量测定。

高效液相色谱-蒸发光散射检测梯度洗脱法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量

目的：建立高效液相色谱一蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）梯度洗脱法测定膜荚黄芪中黄芪甲苷含量。方法：黄芪药材经甲醇-氨水（9：1，V／V）超声提取60min，确定实验条件并进行方法学考察；色谱条件：依利特Hypers订0Ds2色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：A相为乙腈，B相为水，梯度洗脱；流速：1．0ml／min；柱温：室温；进样量：20μl。蒸发光散射检测器条件：漂移管温度：40℃，载气（空气）压力：3．5bar（1bar-10^5Pa），增益值：7。结果：黄芪甲苷的理论塔板数为214798，分离度为1．858，拖尾因子为1．011。回归方程为y：1．415X＋7．509，r=0．9994，线性范围在6．930～693．0μg／ml之间。方法学考察结果表明，日内和日间精密度的RSD均小于2．0％，48h内稳定性试验的RSD分别为1．24％，重复性试验的RSD分别为1．26％（n=5），最低检测限为0．6930μg／ml，加样回收率为97．05％，RSD-0．17％（n=3）。膜荚黄芪中黄芪甲苷的含量均符合《中国药典》标准。结论：该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤，测定结果准确，适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的研究。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定牛黄中多种有效成分含量及其质量相关性研究

建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时快速测定牛黄中7种组分的含量的方法。色谱柱为UltimateAQ-C18柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1mL/min;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度100℃,载气(N2)流速1.9L/min。在选定色谱条件下,胆固醇、各种胆汁酸及其钠盐峰形良好且能达到很好地分离。各组分色谱峰峰面积的对数与浓度的对数呈良好线形关系(r>0.9972);标准加入回收率为98.8%～112.7%;7种组分的最低检出限为0.001～0.007g/L。本方法可简便、快速地同时检测不同牛黄样品中7种组分的含量并可表征不同牛黄样品的质量,从而为该名贵药材的质量控制提供更全面的依据和参考。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定草石蚕根茎中的水苏糖

应用高效液相色谱 蒸发光散射检测法建立了测定草石蚕植物根茎中水苏糖含量的新方法 ,并设计和讨论了 2种从草石蚕根茎干粉中提取水苏糖的工艺方法。采用BondapakNH2 色谱柱 (3 0 0mm× 3 .9mmi.d .) ,流动相为甲醇 水 (80∶2 0 ,V V) ,流速 1 .0mL min,柱温为室温 ;蒸发光散射检测器漂移管温度 40℃ ,载气N2 流速 4.0L min。在上述条件下测得水苏糖在 1 .0 2～ 1 2 .2 2 μg范围内线性关系良好 (r=0 9995 ) ,检出限达到 0 .1 0 μg,平均加样回收率为 91 .6%。 2种不同提取方法的测定结果 :水苏糖含量分别为 2 9.8%和 2 5 .2 % ,纯度为 63 .76%和 88.3 5 %。该方法简便快捷 ,重现性和准确度良好 ,结果准确可靠 ,为实际样品的测定提供了科学依据。

高效液相-蒸发光散射检测法测定黄芪药材中黄芪甲苷含量

目的:采用高效液相-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量。方法:采用Venusil XBP C18(250.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(3268),流速:1.0 mL.min-1,ELSD参数:雾化温度36℃,漂移管温度:60℃,通气压力30 psi。结果:黄芪甲苷在1.402 8～7.064 0 mg.L-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 8(n=5),平均回收率为99.3%。结论:该方法分离度高,重现性好,灵敏度高,准确,简便,无干扰等优点,可广泛用于黄芪药材的质量控制。

高效液相-蒸发光散射检测器测定黄芪中4种皂苷类成分

目的考察高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪中4种皂苷类成分时外标法与一测多评法的适用性。方法应用HPLC-ELSD,按常规外标法同时测定黄芪中丙二酰黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪甲苷的含量,同时以丙二酰黄芪皂苷Ⅰ为"内标",计算其与黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪甲苷的相对校正因子,考察并探讨其稳定性。结果黄芪药材中黄芪甲苷含量极低,部分药材中甚至检测不到,而含量最高的为丙二酰黄芪皂苷Ⅰ和黄芪皂苷Ⅰ。用所测4种皂苷类成分在ELSD检测器上的响应值计算得到的校正因子稳定性差,不能够用"一测多评法"同时定量。结论 HPLC-ELSD外标法能够准确地测定黄芪中4种皂苷类成分的含量,而用"一测多评法"时检测器的选择需要进一步探索。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定柴胡药材中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量

目的 制定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量测定方法。方法 用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD），Alltima C18色谱柱，流动相甲醇-水（80：20），速度0．8ml·min^-1；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度40℃，气压3.5bar。结果柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在1．908-19．08μg（r=0．9996）和1．804-18．04μg（r=0．9992）范围内线性关系良好，平均回收率分别为98．35％（RSD=1．26％）和97．64％（RSD=1．58％）。结论 该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现性好，可作为柴胡药材的质量控制方法。

绞股蓝皂苷部位高效液相-蒸发光散射法检测的特征图谱

目的:建立绞股蓝药材皂苷部位HPLC-ELSD指纹图谱分析方法。方法:采用AgilentZOBAXSB-C18(3.0mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(含2%醋酸8%异丙醇)为流动相梯度洗脱,流速为0.5mL·min-1,柱温为20℃,采用蒸发光散射检测器(ELSD)检测,记录时间115min,雾化温度40℃,气压3.5bar。结果:用梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求。结论:该方法准确可靠,重复性好,为更好的控制绞股蓝的内在质量提供了可靠的分析方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定爱婴催乳液中黄芪甲苷的含量

目的 :建立高效液相色谱 -蒸发光散射检测法测定爱婴催乳液中黄芪甲苷的含量。方法 :采用AlltechC18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm)色谱柱 ,流动相 :乙腈 -水 (38∶6 2 ) ,流速 0 85mL·min-1,检测器 :ELSD - 5 0 0。结果 :黄芪甲苷在 2 0 2 6～ 10 13μg范围内呈线性 ,回收率为 99 2 3 % (RSD为 1 6 % ,n =6 )。 结论 :本法具有良好的精密度和重现性 ,结果准确可靠 ,可作为本产品的质量控制方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定藜芦中的介藜芦碱和藜芦胺

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）测定藜芦中介藜芦碱、藜芦胺含量的方法,并对4种藜芦属药材样品进行了测定。采用的色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈和0.1%三氟乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序为：0-5min,20%乙腈;5-30min,20%乙腈-40%乙腈,30-40min,40%乙腈-20%乙腈;40-45min,20%乙腈;流速为0.8mL/min;柱温为35℃;采用ELSD检测,漂移管温度为98℃,载气流速2.2L/min。介藜芦碱和藜芦胺的线性范围分别为42.05-980mg/L和43.77-1 020mg/L;平均回收率分别为99.2%和101.4%,相对标准偏差分别为1.7%和2.1%（n=6）;信噪比为3时,测得介藜芦碱和藜芦胺最低检测限分别为18.37mg/kg和21.50mg/kg。该方法快速简便、灵敏度和分离度好,适用于藜芦药材中活性生物碱的测定。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定食品中糖醇含量的研究

针对口香糖、饼干、面包、饮料等食品中添加的代糖成分赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇的检测,建立了水和乙腈为流动相,等度洗脱,氨基色谱柱分离,蒸发光散射检测器检测食品中添加的糖醇含量的高效液相色谱方法。赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇的线性工作范围分别为140-525、100-500、100-500、100-500μg/m L,线性相关系数R2分别为0.998、0.999、0.999和0.999,对不同类型的食品,四种糖醇的回收率在91.9%-105.2%之间,方法准确度高。室内重复性变异系数一般都低于5%,室间再现性变异系数一般都低于10%,说明方法的重复性和再现性良好。该方法简单、便于操作,测定结果准确,适于复杂食品基质中糖醇含量的测定。

高效液相色谱—蒸发光散射法测定无糖糕饼中糖醇含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法测定无糖糕饼中四种糖醇的新方法。样品选择水/超声波萃取处理法;ODS-SPE小柱样品预处理,ZorbaxNH2色谱柱,乙腈∶水=75∶25(V/V)流动相,ELSD检测器条件:漂移管温度:85℃;增益:60;气体压力:25psi;雾化器温度:34.8℃。样品回收率在92.51%～99.00%。实现了对木糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇及山梨糖醇四种混糖醇的分离与检测,简便快速,灵敏度高。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定气血双补口服液中黄芪甲苷的含量

目的气血双补口服液现行质量标准仅采用薄层色谱法对黄芪进行定性鉴别,而无相应的定量检测项目。文中建立适用于气血双补口服液中黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法,为有效控制该产品质量,制订该制剂新的质量标准提供参考依据。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射法(High-performance liquid chromatography evaporative light-scattering detec-tor,ELSD-HPLC),色谱柱:汉邦ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(79∶21);体积流量:0.8 ml/min;柱温:室温;漂移管温度:70℃,载气流速:2.24 L/min。结果黄芪甲苷在2.51～12.55μg范围内线性关系良好,黄芪甲苷平均回收率为99.01%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.34%。结论该方法简便易行,方法学验证符合要求,可用于气血双补口服液的质量控制。

高效液相色谱—蒸发光散射测定杞黄颗粒中黄芪甲苷的含量

目的制定杞黄颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法用HPLC—ELSD法，Shim—pack C18-ODS色谱柱，流动相乙腈-水（32：68），流速1．0ml／min；ELSD参数：漂移管温度40℃，气流压强：4．1Bar。结果回归方程为Y=1．614X＋4．2577，r=0．9996，线性范围为2．036—7．635μg。回收率为97．55％，RSD为2．02％。结论本研究建立的方法简便、可靠、准确，可以作为杞黄颗粒的质量控制方法。

不同炮制方法对厚朴中厚朴酚含量影响的高效液相色谱-蒸发光散射检测法研究

目的探讨不同炮制方法对厚朴中厚朴酚含量的影响。方法采用HPLC-ELSD法测定不同厚朴炮制品中厚朴酚的含量。结果不同炮制方法均能影响厚朴中厚朴酚的溶出度,姜制厚朴中厚朴酚的含量最高,厚朴生品的厚朴酚含量最低。结论炮制方法对厚朴中厚朴酚的含量影响较大,HPLC-ELSD可以较好的应用于厚朴炮制的研究。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定中药茺蔚子中盐酸水苏碱的含量

目的：建立中药茺蔚子中盐酸水苏碱的高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定方法。方法 Asahipak NH2P 504E色谱柱（4.6 mm×250 mm），流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（84：16），体积流量1 mL/min，柱温30℃。结果盐酸水苏碱在0.487~4.383μg范围内线性关系良好，r=0.9999，平均回收率为97.96%，RSD为0.92%。结论该法灵敏度高，专属性强，可作为中药茺蔚子中盐酸水苏碱的定量测定方法。