基于蒸发诱导自组装法的高比表面介孔Al2O3的制备及在CO2-CH4重整催化剂中的应用

为提高镍基催化剂的干法重整活性,采用蒸发诱导自组装法制备了PA0.01,PA0.02,PA0.03和PA0.05系列Al_2O_3载体,并以水热沉积法制备了相应的4种催化剂,在800℃考察了其在CO_2-CH_4重整反应中的催化性能,并对载体和催化剂进行了表征分析.结果表明,P123与异丙醇铝(ISO-AL)摩尔比为0.02时,所制备的PA0.02载体比表面积最大,为320.12 m^2/g,相应PAC0.02催化剂比表面积高达280.15 m^2/g,可为反应提供较多的活性位,PAC0.02催化剂的CH_4和CO_2转化率最高,分别达到91.92%和94.69%;该催化剂具有较多的Ni Al_2O_4尖晶石结构,其还原峰面积占总还原峰面积的82%,还原后可获得更多的稳定的活性组分Ni.PAC0.02稳定性好,反应154 h后CH_4转化率才降至50%以下.

蒸发诱导自组装仿生合成高有序度三维六方介孔氧化硅薄膜

借鉴自然界生物矿化的形成机理,利用蒸发诱导自组装(EISA)的方法,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为结构导向剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,通过浸渍提拉在普通玻璃片上制备出高有序度、三维六方结构的介孔氧化硅薄膜,通过XRD、TEM、低温N2吸附/脱附等方法对薄膜进行了表征,并初步讨论了形成三维六方结构的机理。

蒸发诱导自组装法制备多孔二氧化硅光学薄膜

报道采用溶胶—凝胶技术、蒸发诱导自组装法,通过酸/酸二步法控制实验条件,实验中采用表面活性剂十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,以及二次去离子水,盐酸为催化剂等原料制备前驱体溶胶。加入不同量的1,3,5-三甲基苯(TMB)辅助剂来调整膜的孔径。简单提拉迅速蒸发溶剂制备多孔二氧化硅光学薄膜,利用红外光谱对样品进行结构分析,采用UV-VIS-NIR分光光度计测量了薄膜的透过光谱,原子力显微镜(AFM)观察发现多孔薄膜的表面形貌具有明显的多孔结构、表面光滑、均匀;结果表明所制备的薄膜有好的光学性能、机械性能。

蒸发诱导自组装法合成介孔铝酸钴尖晶石

采用嵌段聚合物F127为表面活性剂,以硝酸铝和硝酸钴为无机先驱物,通过蒸发诱导自组装的方法合成了介孔结构的铝酸钴尖晶石。X射线衍射(XRD)表明样品具有单一的尖晶石型结构。利用氮气吸附-脱附比表面测定仪测得不同焙烧温度样品的比表面积和孔径,发现650℃焙烧的样品比表面积最大,为89.1 m2/g,孔径为8.7 nm。通过紫外-可见光谱测定表明介孔铝酸钴样品为明亮的蓝色,在545、585、625 nm处有3重吸收峰。

蒸发诱导自组装法合成介孔铝酸镁尖晶石纳米粉

以氯化镁和氯化铝为原料,利用三嵌段共聚物F127作为络合剂,通过蒸发诱导自组装的方法合成了具有介孔结构的铝酸镁尖晶石粉体。采用XRD、TEM、氮气吸附脱附对铝酸镁样品进行了表征,表明样品为尖晶石型结构,同时700℃焙烧的铝酸镁尖晶石粉样品比表面积最大,比表面积为86.7m2.g-1。

蒸发诱导纳米粒子自组装薄膜制备工艺

为了获得高质量的单层纳米粒子薄膜,提出一种移动盖板约束下的蒸发诱导纳米粒子自组装工艺方法;研究了纳米粒子悬浮液浓度、基材温度、间隙高度和盖板速度等工艺要素对二氧化硅纳米粒子薄膜结构成形形貌的影响规律。结果表明,在适当的悬浮液浓度、基材温度和盖板移动速度等条件下,可以获得高质量的致密单层二氧化硅纳米粒子薄膜,典型的优化工艺参数为:纳米粒子悬浮液浓度5 g·L^(-1),间隙高度1 mm,盖板移动速率110μm·s^(-1),以及温度30℃。

有序中孔炭球的自组装合成及其结构控制

以间苯二酚-糠醛低聚物为炭前驱体,三嵌段共聚物F127为结构导向剂,通过悬浮辅助的蒸发诱导自组装乳化成球,高温炭化后得到有序中孔炭球.考察了乳化剂用量和搅拌速度对有序中孔炭球的粒径和表面形貌影响,嵌段共聚物F127与间苯二酚摩尔比(F127/R)及间苯二酚-糠醛反应时间对有序中孔炭球的微观结构影响.结果表明:当乳化剂用量从0.1vol%增加到2.0vol%,有序中孔炭球的粒径从400μm减小到100μm;在乳化剂用量相同时,搅拌速度从100r/min增加到600r/min,有序中孔炭球的粒径从341μm减小到60μm;当F127/R的比值为0.008、0.015和0.025时,分别制得三维体心立方、二维六方和无序蠕虫结构的中孔炭球.

TiO_2薄膜的自组装及其光电性能研究

采用蒸发诱导自组装方法,在导电玻璃基体上制备了具有高热稳定性、高比表面积的TiO_2薄膜。运用扫描电子显微镜、X射线衍射分析仪对TiO_2薄膜的形貌和结构进行了分析,表明制备出的纳米晶TiO_2薄膜具有多孔的锐钛矿结构,晶粒平均尺寸d为29.2nm。以D102染料敏化的TiO_2薄膜为阳极,0.3mol/L KI溶液为电解液,铂电极为阴极,组成太阳能电池,通过电流-电压曲线研究了太阳能电池的性能。结果表明:太阳能电池的J短路为17.80mA·cm-2,U开路为0.60V,填充因子FF为0.54,光电转换效率为0.39%。

合成气制低碳烯烃串联反应中Zn-Al氧化物的制备及性能

以工业拟薄水铝石为铝源,通过微波辅助蒸发诱导自组装(M-EISA)法制备了一系列不同Zn/Al原子比的Zn-Al氧化物,并与SAPO-18分子筛物理混合后考察其催化合成气制低碳烯烃(C_(2)^(=)-C_(4)^(=))反应性能。采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、N_(2)吸附-脱附、CO和H_(2)程序升温脱附(CO-TPD、H_(2)-TPD)、X射线光电子能谱(XPS)等进行表征。M-EISA法制备的Zn-Al氧化物随Zn/Al原子比的增加,比表面积和孔容逐渐下降,平均孔径先增大后降低。与浸渍(IP)法制备的ZnAl-IP相比,Zn/Al原子比为1∶2的ZnAl_(2)O_(x)样品中Zn分散度高,形成的ZnAl_(2)O_(4)尖晶石结构产生了更多的氧空位。催化结果表明,M-EISA法制备的Zn-Al样品活性随Zn/Al原子比的增加而先增加后减小,(C_(2)^(=)-C_(4)^(=))选择性逐渐降低。ZnAl_(2)O_(x)样品的CO转化率最高(34.8%),且反应50 h未见明显失活,催化性能明显优于ZnAl-IP样品。

特定结构光催化剂的制备及其构效关系

高效光催化剂的设计是光催化研究的关键.本文介绍了超临界处理、醇解、溶剂蒸发诱导自组装(EISA)法和喷雾干燥技术在特定结构TiO2和非钛催化剂制备中的应用,并初步介绍了光催化剂的构效关系,说明具有特定组成和形貌结构的光催化剂的制备对提高光催化性能起到了关键的作用.

Y_2O_3和Nd_2O_3介孔薄膜的制备与表征

以聚乙烯合丁烯-嵌-聚氧乙烯嵌段共聚物(PHB-PEO)作模板,采用蒸发诱导自组装方法,分别制备了Y2O3和Nd2O3介孔薄膜.用小角、广角X射线衍射和透射电子显微镜对薄膜样品在不同的热处理阶段进行了表征.结果表明,所制备的Y2O3和Nd2O3薄膜样品呈现一种大孔径(平均孔径分别约为11.5和12.5nm)、有序的立方扭曲球形孔排列、稳定于450℃并具有部分晶态孔壁结构的介孔薄膜材料.

TiO_2-SnO_2复合氧化物介孔薄膜的气敏特性研究

采用蒸发诱导自组装工艺制备了TiO2-SnO2介孔金属氧化物薄膜。采用静态配气法,研究了不同掺杂量SnO2对TiO2元件气敏性的影响,并通过测定电化学阻抗谱,分析了介孔金属氧化物的气敏机理。结果表明:随着SnO2掺杂量的增加,TiO2元件对乙醇气体灵敏度也随之提高,而初始响应温度则随之降低。在250℃时,20%-TiO2和SnO2元件对体积分数为500×10-6乙醇的灵敏度分别为13.24和14.26。阻抗分析表明:复合氧化物对还原性气体敏感过程具有明显容抗特征。

掺Pd的SnO_2介孔薄膜的气敏特性研究

采用蒸发诱导自组装工艺制备了Pd-SnO2介孔金属氧化物薄膜。采用静态配气法,研究了Pd掺杂量对SnO2元件气敏性的影响,并通过测定电化学阻抗谱,分析了介孔金属氧化物的气敏机理。结果表明:Pd掺杂降低了SnO2元件对氢气初始响应温度,并提高了元件对氢气灵敏度;Pd掺杂量为0.5%时,SnO2元件对氢气的气敏性最好;温度为175℃时,0.5%Pd-SnO2对体积分数为1 000×10-6氢气灵敏度为22.6;阻抗分析表明,通入还原性气体后,氧化物的晶界电阻明显减小。

介孔铝酸镍尖晶石纳米粉的合成与表征

利用三嵌段共聚物F127作为表面活性剂,以氯化镍与氯化铝为无机物,采用蒸发诱导自组装的方法制备了介孔铝酸镍尖晶石纳米粉。通过XRD、氮气吸附-脱附以及TEM对铝酸镍样品的结构、比表面积、孔径和形貌进行了表征,表明样品为尖晶石型结构,孔径在介孔范围,同时650℃焙烧的铝酸镍尖晶石粉样品比表面积最大,比表面积为90.1 m2.g-1。

P123辅助SB粉溶胶制备大孔径介孔γ-Al_2O_3及其对甲基蓝的强化吸附性能

以硝酸解胶的工业拟薄水铝石SB粉溶胶为铝源、三嵌段共聚物P123为结构调节剂,采用溶剂蒸发诱导自组装法成功地制备了甲基蓝吸附性能显著增强的大孔径介孔γ-Al2O3。运用XRD、N2吸附-脱附、TEM和UV-Vis对比研究了水热预处理SB粉溶胶与否对产物结构、织构性质、形貌和甲基蓝吸附性能的影响。结果表明,所制备的大孔径介孔γ-Al2O3具有优异的甲基蓝吸附性能并满足Langmuir吸附等温式,吸附300mg.L-1的甲基蓝溶液60min和3000mg.L-1的甲基蓝溶液150min时,其平衡吸附量分别高达267、1500mg·g-1,远高于同一条件下SB粉焙烧产物γ-Al2O3的平衡吸附量150、1080mg·g-1;水热预处理能增加产物的比表面积并提高其对甲基蓝的吸附速率,但对其均匀的介孔结构和平衡吸附量无显著影响。本研究为介孔氧化铝用于废水中甲基蓝等染料的吸附提供了新的契机。

两亲性嵌段共聚物为模板剂制备的高度有序TiO_2、SiO_2中孔材料的研究进展

本文综述了目前以自组装方法合成高度有序的中孔材料的发展状况。着重评述了在模板剂(主要是非离子型两亲性嵌段共聚物)的作用下,自组装生成的高度有序的TiO2、SiO2中孔材料的研究。讨论了反应条件对中孔材料微观结构(孔结构、孔径大小)的影响。

模板法制备介孔TiO2的研究进展

介绍了采用软模板法和硬模板法制备介孔TiO 2的方法及其优缺点。软模板法和硬模板法制备介孔TiO 2的原理都是先将钛前驱体与模板进行组装,再通过焙烧等方式去除模板得到介孔结构。二者之间的区别在于所使用的模板不同,软模板容易得到,种类较多且方法简单,但不易控制介孔的结构;硬模板虽然种类较少,但胜在可以控制介孔的结构和性能。

锆掺杂介孔氧化铝的制备及其苯酚羟基化性能研究

该文设计了锆掺杂介孔氧化铝的制备、表征及其苯酚羟基化反应性能的研究性综合设计型实验。对实际工业应用中催化剂高成本、低活性等问题展开研究,通过溶剂蒸发诱导自组装(EISA)法一步制备了锆掺杂的介孔氧化铝材料;采用X射线衍射仪、氮气吸附脱附仪、高分辨透射电子显微镜等对其物相性质、结构特征进行系统表征;通过苯酚羟基化反应过程来考察其催化反应活性,并利用重复性实验来研究其反应稳定性。本实验针对性强、设计新颖、操作简单,实验内容涵盖材料合成、结构表征、催化性能等多个知识点。教学实践表明,该综合研究实验能够全面培养学生的综合素质和创新能力,有助于学生建立对实验室实验到实际工业生产过程的认识。

纤维素纳米晶柔性功能光子材料的制备及应用研究进展

利用绿色可再生和具有自组装成光子结构能力的纤维素纳米晶体(CNCs)构筑柔性功能材料可提供丰富直观的可视化信息、降低成本并减少不可降解材料的危害。但是由于体系内缺乏有效的软能耗相,基于CNCs的光子材料具有机械易碎和缺乏动态光学响应等不足,为其功能性拓展应用带来了一定的挑战。因此,根据CNCs的结构特点,详细介绍了目前CNCs光子膜的制备方法及其影响因素,进而对目前CNCs光子膜从机械刚性到机械柔性和机色响应性的各种合成调控策略进行了总结。同时,还着重强调了CNCs柔性功能光子材料的各种有前景的应用方向以及未来面临的挑战。

纤维素纳米晶手性模板的研究进展

纤维素纳米晶(CNC)是由酸水解天然纤维素制得的具有高结晶度的一种纳米材料,CNC通过蒸发诱导自组装(EISA)能形成具有手性向列液晶相的虹彩薄膜。CNC制备工艺简单,具有生物可持续性和固有的手性向列结构,CNC的手性向列结构表现出特有的光学特性,以CNC为手性模板与聚合物或无机材料共组装可制得先进光学材料,在传感器、光电器件和智能显示等领域具有广阔的应用前景。本文介绍了CNC的制备、手性向列结构的形成及其作为模板的研究,简要综述了近年来CNC在制备有序介孔材料、功能纳米复合膜和新型光学材料领域的应用现状。最后,总结了基于目前CNC手性材料制备和应用存在的一些问题,以期为今后手性材料的应用研究提供参考。