紫外光化学蒸气发生技术综述

紫外光化学蒸气发生(UV-PVG)是一种绿色的样品引入技术,作为接口已被成功应用于结合光谱与质谱检测领域,实现对目标元素的检测.方法简单高效,试剂用量少,可用于现场式检测.同时,UV-PVG也拓宽了化学蒸汽发生元素范围,不仅可应用于As、Hg、Sb、Pb等可氢化物发生元素,还可以应用于过渡金属元素包括Cd、Fe、Co、Ni、Os以及非金属元素中的I、Br.从机理推测、应用范围、优缺点和发展趋势方面对UV-PVG进行了阐述.

化学蒸气发生进样技术在原子光谱分析应用中的进展

从化学蒸气发生技术的仪器装置、影响蒸气发生效率的主要因素、与分离富集技术的联用以及新型蒸气发生技术等方面,综述了2008-2017年化学蒸气发生进样技术,包括基于硼氢化物反应的蒸气发生、光诱导化学蒸气发生、介质阻挡放电蒸气发生和电化学蒸气发生,在原子光谱分析应用中的进展(引用文献95篇)。

新型冷蒸气发生-原子吸收光谱测定汞及甲基汞

建立了紫外光化学蒸气发生或超声波化学蒸气发生-原子吸收光谱测定汞及甲基汞的新方法,考察了相关的实验条件和仪器条件。在超声波的条件下测定无机汞（检出限为0.1μg·L^-1）,在紫外光的条件下测定总汞,然后通过差减法来实现不经色谱分离测定汞和甲基汞（汞和甲基汞检出限为0.08μg·L^-1）。实际样品的加标回收率在94%-110%之间,该方法具有简单、绿色、灵敏的特点。

原子光谱/质谱分析中蒸气发生法进样的非传统技术的研究

报道了在原子光谱 /质谱分析中化学蒸气发生法进样方面的一些最新研究成果 ,包括镍的蒸气发生法的研究 ,共氢化增感效应的研究 ,氢化物发生气相富集技术的研究等 ,以及利用现代质谱技术实现对可形成氢化物元素化学形态直接测定的可行性的探讨 .

冷蒸气发生原子吸收法测定烟草中镉和汞

采用硼氢化钾与镉和汞在雾化器喷口处反应生成原子蒸气,然后直接进入石英T形管中用原子吸收法测定。该方法减少了镉和汞的蒸气在水溶液和传输过程中的损失,提高了测定灵敏度和精密度。对各种实验参数进行了研究,镉和汞的检出限(K=3,n=11)分别为21和8ng·L-1。利用该方法成功测定了烟草样品中镉和汞,回收率均在92%以上。方法操作简单、快速、灵敏度好。

王水消解蒸气发生——原子荧光光谱法测定土壤中的砷、锑和汞

对土壤的前处理进行了研究,通过一系列的实验验证,给出了土壤中砷、锑和汞的监测分析方法,采用王水消解,硫脲还原,蒸气发生连续进样,运用原子荧光光谱法进行测定,得到了令人满意的结果。

化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法同时测定水样中的痕量砷、锑、硒和汞

应用自行设计的化学蒸气发生．四通道无色散原子荧光光谱仪，建立了同时测定水样中As、Sb、Se、Hg的新方法。在实验中优化了四元素同时化学蒸气发生条件和测定的最佳工作参数。在样品预处理阶段用HCl将Se^6＋还原为Se^4＋，然后用质量浓度5g／L硫脲将As^5＋和Sb^5＋还原为As^3＋和Sb^3＋。在最佳条件下，方法对As、Sb、Se、Hg的检出限分别为0．05、0．03、0．05、0．01ng／mL（3d）；RSD分别为0．42％、0．74％、0．97％、1．0％（对5ng／mLAs、Sb、Se和0．5ng／mL Hg混合标准，n=7）。用所建立的方法对不同类型水样中的As、Sb、Se、Hg进行了同时测定，测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异，各元素的加标回收率在93％～105％。

冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定化工废水中的无机汞和总有机汞

用氢化物发生原子荧光光谱法测定了化工废水中的无机汞和总有机汞。无机汞可以直接测定；用过硫酸钾在沸水浴中加热２０ ｍｉｎ即可把有机汞转化为无机汞，实现总汞的测定，二者之差为总有机汞。对影响测定灵敏度的一些实验参数进行了优化，汞的检测限为８．２ ｎｇ／Ｌ。

光诱导蒸气发生-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定汞形态

以紫外光诱导化学蒸气(UV-CVG)发生为接口,建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定无机汞、甲基汞的分析方法。对色谱条件、紫外光化学反应还原剂甲酸浓度、紫外光化学反应管长度等系统操作条件进行了优化。在优化的系统条件下,4μg/L无机汞和甲基汞的色谱峰高的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.72%和0.66%;无机汞和甲基汞的线性范围为0.1～10μg/L,100μL进样检出限分别为0.011和0.0093μg/L。用DORM-2角鲨鱼肉参考物质验证了方法的准确性,测试结果与推荐值吻合;对沼泽湿地水样中无机汞和甲基汞的加标回收率分别在99%～106%和94%～110%范围内。

微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞

采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2～5℃下密闭保存,在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085μg/L,汞的检出限为0.008μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9%～5.5%,回收率为77.7%～105.4%,检测值与标准值吻合;测定Hg的相对标准偏差为1.1%～3.7%,回收率为86.2%～113.2%。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求。

冷蒸气发生原子吸收光谱法测定食品中痕量镉

为建立食品中痕量镉的测定方法 ,研究了用硼氢化钾 盐酸 铁氰化钾 盐酸羟胺发生挥发性镉蒸气的反应体系 ,将发生器表面及玻璃导气管进行硅烷化处理 ,提高了灵敏度并明显改善测定精密度。在最佳条件下 ,该法测定镉的线性范围为 0 .0 11～ 2ng·ml-1,检出限为 11pg·ml-1。运用此法测定了小米等 6种食品 ,相对标准偏差在 5 .35 %～ 6.4 4 %范围内。加标回收率在 86.3%～10 8.4 %之间 。

离子液体双水相萃取-蒸气发生原子荧光法测定痕量镉

研究了离子液体1-异戊基-3-甲基咪唑溴代盐-K2HPO4-水双水相体系对镉-双硫腙络合物的萃取性能,建立了测定痕量镉的蒸气发生-原子荧光光谱法。经离子液体双水相萃取后,在离子液体相中的镉-双硫腙络合物经酸化后可直接与还原剂(NaBH4)混合进行蒸气发生反应,并经气液分离后将蒸气引入原子化器中进行原子荧光检测,离子液体的存在不影响蒸气发生过程。考察了双水相系统的组成以及相关实验条件对镉-双硫腙络合物萃取的影响。在最佳实验条件下,样品体积为1mL时,测定痕量镉的线性范围为0.25～5.0μg/L,检出限为0.07μg/L;相对标准偏差为3.4%(n=9,2.0μg/LCd2+)。用国家标准物质GBW08608(水中镉、铬、铜、镍、铅、锌成分分析标准物质)验证了方法的准确性,并对实际水样中的痕量镉进行了测定。

冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定日用陶瓷浸泡液中痕量镉

研究了冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定日用陶瓷浸泡液中痕量镉的反应体系。对载气流速、NaBH。浓度、增敏剂加入量和介质酸度的影响，以及基体和共存离子的干扰进行了考察。将该方法与石墨炉原子吸收光谱法进行比较。方法简便快速，回收率为94．0％～104．9％，相对标准偏差（RSD，n=7）小于3．6％。方法具有快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点，用于陶瓷浸泡液中痕量镉的测定，结果令人满意。

冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉

采用冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉。大米样品经硝酸-高氯酸（5＋1）混合酸消解后,在盐酸（5＋95）溶液中加入溶于8 g·L-1氢氧化钠的25 g·L-1硼氢化钠溶液使与溶液中镉离子反应生成镉气态原子。分析中采用载气流量为0.8 L·min-1。试样溶液中加入硝酸镍和硫脲混合溶液作为增敏剂。于仪器中引入试样溶液,按选定的工作条件进行测定。镉的质量浓度在0.02~20.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3σ）为0.005μg·L-1。应用此法对大米样品进行分析,测得镉的回收率在96.7%~103.7%之间。

蒸气发生-原子荧光光谱法测定痕量镉(Ⅱ)的研究

研究了在硼氢化钠-1，10-二氯杂菲-钴（Ⅱ）体系中镉的荧光信号，发现1，10-二氮杂菲-钴（Ⅱ）能显著提高镉的荧光强度。据此，建立了一种蒸气发生-原子荧光光谱法测定痕量镉的新方法。优化了测定镉的实验参数，在优化的实验条件下。方法的检出限为0．014μg／L，线性范围为0～50μg／L，相关系数r=0．9971，相对标准偏差不超过3．2％。用该法测定了水系沉积物标准样品中镉的含量，取得了满意结果。

砷和汞的顺序注射-蒸气发生原子吸收光谱测定

本文建立了砷和汞的顺序注射 蒸气发生原子吸收光谱测定方法。在流动注射蒸气发生原子吸收光谱测定方法的基础上 ,采用汇流技术 ,通过两个微量注射泵和一个多位选择阀的计算机程控操作 ,实现待测组分与硼氢化钠间的强氧化还原反应及其气 液分离过程。与流动注射方法相比 ,进一步大幅度节省试剂消耗 ,显著提高分析的精度及长期稳定性。在 1 2 0·h- 1 的采样频率下汞和砷的测定精度RSD分别为 2 2 %和 1 4%,检出限分别为 0 1 5和 0 0 7μg·L- 1 。方法用于地球化学标准样品的分析 ,取得满意结果。

纯水饱和蒸汽压理论计算及可控水蒸气发生装置搭建

为研制和开发纯水饱和蒸汽压计算软件及可控水蒸气发生装置,以0~100℃水的饱和蒸汽压数据为基础,采用基尔霍夫饱和蒸汽压方程为数学模型,通过多元线性回归的方法拟合得到0~100℃纯水饱和蒸汽压p＊与温度T的经验关系式。同时给出了已知水的饱和蒸汽压条件下利用上述关系式求对应温度的实用计算方法,并采用Visual Basic语言编制了水饱和蒸汽压计算软件,利用该软件可以在已知温度条件下计算水的饱和蒸汽压和已知水的饱和蒸汽压条件下计算对应的温度。然后以上述工作为理论基础在实验室内搭建了小型可控水蒸气发生装置,用于质子导电固体电解质的研究。

电解冷蒸气发生原子荧光法测定痕量汞

以电解冷蒸气发生技术结合原子荧光光谱仪,采用自行设计的圆盘电解池,进行汞的电解还原冷蒸气发生情况的研究。实验表明,铂作为阴极时,Hg的电化学发生响应信号与化学还原法获得的信号强度相当;同时发现,载气引入位置是影响Hg响应信号强度的重要因素。在1.0 mol/L H2SO4作为阴极液及0.8 A的电解电流条件下,Hg的检出限为1.2 ng/L(3σ);相对标准偏差为1.7%(n=11)。利用此体系分析了标准物质及生物样品中的痕量汞,结果满意。

新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食样品中痕量镉

利用Co2+对镉的测定具有明显的增敏作用,采用Cd-KBH4-NaIO3-HC l新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食中痕量镉。在最佳的仪器和试剂条件下,确定了在Cd-KBH4-Co-NaIO3-HC l最有效的测定体系中,Co2+的最佳用量为2 mg/L。对Cu、N i、Zn、Mn、Au、Pt、Pd、Sb、Hg和Fe等元素的干扰情况及消除方法进行了研究。比较了高压罐酸分解和灼烧酸分解两种粮食样品的分解方法。方法检出限为0.035μg/L。对小麦、大米、玉米等多种国家一级标准物质进行测定,结果与标准值相符合。方法精密度(RSD,n=12)为4.84%。此方法适用于多种粮食物料中痕量Cd的测定。

蒸气发生-原子荧光光谱技术的应用进展

概述了近年来蒸气发生-原子荧光光谱技术的发展,并分别详细介绍了近年来蒸气发生-原子荧光光谱分析法(VG-AFS)在金属材料、地质、水质、环境、食品、饲料、石油、化工、生物、医药等不同领域的应用进展。最后对蒸气发生-原子荧光光谱分析法的发展前景做了展望。