氢化物发生-原子荧光法同时测定铀矿石中的砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铀矿石中As和Hg的方法,考察了消解温度、消解时间、载流体系、KBH4浓度、铀含量对检测结果的影响。结果表明:在125℃条件下,用(1+1)王水消解铀矿石60 min、以(5+95)盐酸为载流、2.0%的KBH4溶液为还原剂时,测定结果最优,该方法对As和Hg的检出限分别为0.006、0.001μg/g,相对标准偏差分别为2.46%和4.22%,加标回收率分别为98%~103%和97%~106%。该方法准确性和精密度较高,可满足铀矿石中As和Hg的测定要求。

冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定化工废水中的无机汞和总有机汞

用氢化物发生原子荧光光谱法测定了化工废水中的无机汞和总有机汞。无机汞可以直接测定；用过硫酸钾在沸水浴中加热２０ ｍｉｎ即可把有机汞转化为无机汞，实现总汞的测定，二者之差为总有机汞。对影响测定灵敏度的一些实验参数进行了优化，汞的检测限为８．２ ｎｇ／Ｌ。

微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞

采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2～5℃下密闭保存,在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085μg/L,汞的检出限为0.008μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9%～5.5%,回收率为77.7%～105.4%,检测值与标准值吻合;测定Hg的相对标准偏差为1.1%～3.7%,回收率为86.2%～113.2%。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求。

离子液体双水相萃取-蒸气发生原子荧光法测定痕量镉

研究了离子液体1-异戊基-3-甲基咪唑溴代盐-K2HPO4-水双水相体系对镉-双硫腙络合物的萃取性能,建立了测定痕量镉的蒸气发生-原子荧光光谱法。经离子液体双水相萃取后,在离子液体相中的镉-双硫腙络合物经酸化后可直接与还原剂(NaBH4)混合进行蒸气发生反应,并经气液分离后将蒸气引入原子化器中进行原子荧光检测,离子液体的存在不影响蒸气发生过程。考察了双水相系统的组成以及相关实验条件对镉-双硫腙络合物萃取的影响。在最佳实验条件下,样品体积为1mL时,测定痕量镉的线性范围为0.25～5.0μg/L,检出限为0.07μg/L;相对标准偏差为3.4%(n=9,2.0μg/LCd2+)。用国家标准物质GBW08608(水中镉、铬、铜、镍、铅、锌成分分析标准物质)验证了方法的准确性,并对实际水样中的痕量镉进行了测定。

蒸气发生-原子荧光光谱法测定痕量镉(Ⅱ)的研究

研究了在硼氢化钠-1，10-二氯杂菲-钴（Ⅱ）体系中镉的荧光信号，发现1，10-二氮杂菲-钴（Ⅱ）能显著提高镉的荧光强度。据此，建立了一种蒸气发生-原子荧光光谱法测定痕量镉的新方法。优化了测定镉的实验参数，在优化的实验条件下。方法的检出限为0．014μg／L，线性范围为0～50μg／L，相关系数r=0．9971，相对标准偏差不超过3．2％。用该法测定了水系沉积物标准样品中镉的含量，取得了满意结果。

微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞

提出了微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞的方法。采用微波消解法处理样品,优化了微波消解条件和仪器工作条件,解决了消解液中过剩酸对测定的干扰。砷、汞的检出限分别为0.11,0.045μg.L-1;线性范围分别在1.0～100.0,0.5～50.0μg.L-1之间,砷和汞的相对标准偏差均小于4%,回收率分别在95.2%～97.2%,92.9%～95.2%之间。

化学蒸气发生-原子荧光光谱法测定皮革和纺织品中可溶性痕量镉

为建立化学蒸气发生-原子荧光光谱法测定皮革和纺织品中可溶性痕量镉的方法,研究了还原剂浓度、酸度、催化剂浓度、共存元素以及仪器条件等主要因素对测定的影响.选择了最佳试验条件,检出限为O.8ng/g,加标回收率在95％～107％之间,能满足国际标准规定限量的测定要求.

王水消解蒸气发生——原子荧光光谱法测定土壤中的砷、锑和汞

对土壤的前处理进行了研究,通过一系列的实验验证,给出了土壤中砷、锑和汞的监测分析方法,采用王水消解,硫脲还原,蒸气发生连续进样,运用原子荧光光谱法进行测定,得到了令人满意的结果。

焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的硒

样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离;滞留在溶液中的干扰元素,通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒,干扰少、灵敏度高。确定了最佳条件为盐酸浓度30%,硼氢化钾浓度20 g/L,铁盐浓度1 mg/mL;干扰元素的允许量铜为40 mg/L,铅为8 mg/L,锌为400 mg/L。同时对铜、铅、锌主量金属元素进行分离效率试验,效果好。方法检出限为0.0203μg/g,测定范围为0.15～100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,精密度的重复性限和再现性良好,准确度高。建立的方法也适合于土壤及多金属矿物中硒的测定。

氢化物发生-原子荧光法测定不同产地绞股蓝及其根际土壤中As,Hg,Se

通过优化了的氢化物发生—原子荧光法测定了7个省产绞股蓝及其根际土壤中As,Hg,Se三种元素的含量,研究结果表明:7个省产绞股蓝中As,Hg,Se的含量存在较大差异,但As和Hg两种重金属元素含量均低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中As和Hg的限量标准。Se元素含量同根际土壤中Se元素含量显示极显著相关性,故湖北恩施富硒区产绞股蓝中Se含量明显高于其他6省产绞股蓝。研究结果可以初步判定,绞股蓝中Se元素主要来源于土壤,而As和Hg元素的积累则不同于Se元素,还可能受到大气气溶胶的干、湿沉降等因素的影响。

氢化物发生-原子荧光法测定中药葶苈子和黄连中的铅

采用 HNO3- H2 O2 体系和高压釜消解中药样品 ,以 AFS- 2 2 0 2 a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生法 ,测定了中药葶苈子和黄连中的铅。优化了光电管负高压 ,灯电流 ,屏蔽气和载气流量等实验条件。铅的检出限为 0 .0 8μg/ L,相对标准偏差为 0 .34%。对实际样品的测定 。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定绞股蓝中痕量铋

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药绞股蓝中痕量铋的适宜条件，试验了不同的消解方式、酸介质和还原剂用量对测定铋的影响。在最佳测定条件下，铋的线性范围为0．1～200μg.L^-1，检出限为0．095μg·L^-1。样品分析结果的相对标准偏差为4．28％（m=6），加标平均回收率为99．5％。

氢化物发生-原子荧光法测定土壤中砷、汞的方法

采用沸水浴消解,氢化物发生—原子荧光法同时测定土壤中砷、汞元素的含量。用体积比为1∶1王水沸水浴2h消解样品,用φ=3%的盐酸作载流,10g/L的硼氢化钾作还原剂进行测定。对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钾质量浓度等参数进行考察并优化。结果表明:砷标准溶液质量浓度为0～60.0μg/L、汞为0～3.0μg/L时有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0,且加标回收砷为96.2%～103.0%,汞为97.5%～106.7%。该法具有低检出限、高准确度、高精密度和良好的重现性等特点。

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定塑料原料及其制品中的砷、汞

采用微波消解进行样品前处理,以硫脲为预还原剂,用氢化物发生原子荧光法测定塑料原料及其制品中的砷、汞。测定砷和汞的线性范围均为0～8μg/L,砷、汞的检出限分别为0.005、0.076μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为4.96%～7.38%、2.94%～7.20%(n=6),回收率分别为92.0%～103.2%、92.0%～98.0%。

氢化物发生-原子荧光法测定丹参、川芎中的铅

目的 :建立中药丹参、川芎中铅的测定方法。方法 :采用HNO3 -H2 O2 体系和高压釜消解中药样品 ,应用AFS - 2 2 0 2a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术 ,进行样品中铅含量测定。结果 :丹参中铅含量为 1 8.72 μg/g ,川芎中铅含量为 1 7.74 μg/g。铅的检出限为 0 .0 8μg/L ,回收率 89.2 %～ 1 0 6 .6 %。 结论 :该方法用于中药样品中铅的测定简便、快速、灵敏 。

氢化物发生-原子荧光光谱法对土壤铅的测定研究

应用双道无色散原子荧光光谱仪，采用HNO3-HCIO4体系消解土壤样品，研究了光电管负高压、灯电流、载气和屏蔽气流量、硼氢化钾和铁氰化钾浓度对土壤铅测定结果的影响。在选定实验条件下，铅的线性范围为0～100μg·L^-1，检出限为0．04μg·L^-1，相对标准偏差为1．25％，加标回收率为93．8％-105．6％。测定表明该方法简便、快捷，测定结果准确可靠。

氢化物发生-原子荧光法测定11种地黄中的微量汞砷

目的建立测定地黄中微量汞砷的方法。方法应用氢化物发生-原子荧光光谱法碱性地黄中微量汞砷的测定。结果所建立的分析方法,Hg的检出限为0.012μ/L,As的检出限为0.069μg/L。线性范围:Hg为0～12μg/L,As为0～80μg/L,测定了11种不同产地、不同炮制方法的11种地黄样品中微量汞、砷,11种地黄样本中的汞、砷的残留均在安全范围之内。结论所建立的方法操作简便快速,灵敏度高,重现性好。所测定样品均符合国际标准要求。

氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量砷

应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计,采用高压溶样的消解方式,在选定的仪器工作条件下,建立了氢化物发生-原子荧光测定中药中痕量砷的测定方法。同时,研究了硼氢化钾浓度,光电管负高压,灯电流,载气流量,屏蔽气流量等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下,以工作曲线法测定了三种中药样品中痕量砷含量,国家标准物质桃叶（GBW08501）验证结果与推荐值一致。砷的工作曲线在0-80.0μg·L^-1范围内线性良好,线性回归方程为If=8.99×c-1.16,相关系数为0.999 9,检出限为0.069μg·L^-1。

流动注射-氢化物发生-原子荧光法测定食品添加剂中的铅

建立了流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂中铅的方法。样品经硝酸高压消解后,加干扰抑制剂(100g/L硫氰酸钾-100g/L草酸)选用以重铬酸钾-铁氰化钾为氧化剂与HCl作介质的分析溶液混合进行氧化反应发生铅烷,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅,并对各种分析条件进行了优化和探讨。方法线性范围为0～80μg/L,检出限为0.35μg/L,相对标准偏差(RSD)<2.7%。应用于实际样品的检测,加标回收率在98.0%～103.0%,精密度1.8%～3.6%取得满意的结果。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定工作场所空气中锡

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定工作场所空气中锡的方法。观察了Co、Ni、Cu等过渡金属元素的干扰,选择铁氰化钾和草酸作为掩蔽剂,较好地抑制了样品基体干扰,大大提高了方法的准确度。在0μg/L～150μg/L线性范围内,相关系数为0.999 7,不同浓度标准溶液的相对标准偏差为0.9%～3.6%,样品加标回收率为95.0%～103.0%,方法的检出限为0.7μg/L。