水蒸气辅助法制备LA-GA共聚物蜂窝状多孔膜

以D,L-丙交酯(LA)-乙交酯(GA)共聚物为膜材质,在高湿度气氛环境中使用溶液浇铸的方法在固体基板上制得具有蜂窝状孔结构的聚合物膜.发现不同组成比的LA-GA共聚物的亲水性对形成蜂窝状结构具有关键的影响,同时这种蜂窝状结构可以通过改变成膜条件加以有效控制.

水蒸气辅助法构筑图案化蜂窝状多孔膜

水蒸气辅助法是利用冷凝并自组装有序排列的水滴为模板构筑有序蜂窝状多孔膜的方法.此方法是一种方便、高效、廉洁的制备有序多孔膜结构的方法.具有作为模板的水滴可以通过自然挥发而除去,且孔洞的尺寸可以通过改变相关的实验参数进行调控的优点.主要综述和总结蜂窝状多孔膜的形成机理及其孔径大小和形貌的影响因素,如:环境湿度、环境温度、溶液浓度、溶剂、粘度等,期望从中发现对该领域未来进一步发展有启发性的思路.最后展望了水蒸气辅助法构筑有序蜂窝状多孔膜这一领域的发展前景.

蒸气辅助合成PCN-6(M)双金属有机框架材料及其CH_(4)和CO_(2)吸附性能

以PCN-6(Cu_(3)TATB_(2))为母体材料,Co、Fe、Mn、Zn和Ni为第2种金属,将蒸气辅助法应用于双金属有机框架材料(MOFs)的合成中,并成功制备出PCN-6(M)(M=Co/Fe/Mn/Zn/Ni)系列双金属材料,采用粉末X射线衍射仪(PXRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)和气体吸附等技术手段对合成的材料进行了结构、形貌、组成和性能的表征,结果表明制备的PCN-6(M)系列双金属材料的PXRD衍射峰和形貌与母体材料PCN-6一致,交换的金属在材料中分布均匀,交换量(质量分数)分别为Co:12.1%,Fe:22.0%,Mn:16.1%,Zn:17.5%,Ni:16.8%,远高于相同条件下溶剂热法的金属交换量(5%左右),在气体吸附性能方面,PCN-6(Zn)、PCN-6(Ni)和PCN-6(Co)这3种双金属材料对CH_(4)和CO_(2)的吸附能力优于母体材料,理想吸附溶液理论(IAST)计算表明,PCN-6(Fe)对CO_(2)/CH_(4)的吸附选择性优于母体材料。通过蒸气辅助法制备双金属MOFs材料,可以提高金属的交换量并改变MOFs材料对不同气体分子的亲合力,进而提高材料对气体的吸附性能和选择性。蒸气辅助法为双金属MOFs材料的制备提供了新的思路,且有望用应于其它材料的制备中。

利用氧化铜室温下水蒸气辅助老化法合成MOF-505

以氧化铜与3,3’,5,5’-联苯四甲酸为原料,室温下分别以水、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,利用预盐湿磨法对于反应原料的混合物进行预研磨处理,再在不同的蒸汽(水、甲醇、DMF)中熏蒸辅助老化(VAG),制得VAG-MOF-505。结果显示,常温下乙醇预盐湿磨后配合水蒸气熏蒸20h即可得到高结晶度的VAG-MOF-505。利用PXRD、FTIR、TGA、SEM、BET对其进行结构表征与孔结构分析。SEM与PXRD结果显示,VAG-MOF-505具有与溶剂热法合成产品相似的结晶度。VAG-MOF-505的BET比表面积达到1281 m^2/g,平均孔径为0.66 nm。该文为VAG法在MOFs的绿色大规模合成方面的应用提供了新的研究思路。

纤维素酶辅助水蒸气蒸馏提取肉豆蔻挥发油的品质及其活性评价

该试验采用纤维素酶辅助水蒸气蒸馏和传统的水蒸气蒸馏提取肉豆蔻挥发油,通过对提取率、感官特征、理化性质、化学成分、主要官能团结构及热力学性质进行测定,以比较不同提取方法对肉豆蔻挥发油成分和性质的影响。结果表明,纤维素酶辅助水蒸气蒸馏法的提取率明显高于水蒸气蒸馏法;扫描电镜观察表明,纤维素酶对原料细胞壁的水解是促进酶法辅助快速提取的主要原因。纤维素酶辅助水蒸气蒸馏提取没有对肉豆蔻挥发油的品质产生影响。此外,2种方法提取的肉豆蔻挥发油均有清除NaNO_(2)的能力和阻断亚硝胺合成的作用,且在一定范围内具有量效关系。因此,纤维素酶辅助水蒸气蒸馏法提取肉豆蔻挥发油的工艺具有可行性。

用不同方法提取山苍子油的比较研究

采用超声微波辅助水蒸气蒸馏法,微波辅助水蒸气蒸馏法和水蒸气蒸馏法提取山苍子干果中山苍子油。通过单因素实验对提取工艺进行了优化,超声微波协同提取法的提取条件为:微波功率100 W,液料比20︰1,提取时间2 h,得率为3.22%;微波辅助水蒸气蒸馏法的提取条件为:微波功率100 W,液料比20︰1,提取时间2 h,得率为3.20%;在液料比为20︰1,提取时间为4h的条件下,普通水蒸气蒸馏法的得率为3.17%。

岳西小黄姜精油提取优化及成分分析

为了确定岳西小黄姜精油最佳提取工艺,探究不同提取方法对小黄姜精油得率和微观结构的影响,建立岳西小黄姜挥发性物质GC-MS检测方法。该研究分别采用水蒸气蒸馏法、超声辅助水蒸气蒸馏法、超声-微波协同辅助水蒸气蒸馏法、超声-酶解协同辅助水蒸气蒸馏法提取小黄姜精油。比较各方法的精油得率,选择得率最高的方法进行单因素试验和正交优化确定最佳提取工艺。结果表明,超声-酶解协同辅助水蒸气蒸馏法的精油得率最高,最佳提取工艺为:料液比1∶3.5(g/mL)、超声温度50℃、超声功率400 W、超声时间20 min、复合酶用量(半纤维素酶∶β-葡萄糖苷酶=1∶1)40 U/g、酶解温度40℃、酶解pH值5.5、酶解时间2 h、提取时间45 min。在此条件下精油得率为3.28%。对精油提取后的姜渣进行扫描电镜观察,经超声-酶解协同辅助水蒸气蒸馏法得到的姜渣细胞完整性破坏最为严重,说明该方法对精油的提取更为彻底。采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction, HS-SPME)提取法和超声-酶解协同辅助水蒸气蒸馏法从鲜姜中共提取鉴定出75种挥发性物质,其中HS-SPME提取法鉴定出49种,超声-酶解协同辅助水蒸气蒸馏法提取鉴定出60种。本研究为小黄姜精油提取提供了新思路,并为生姜深加工利用提供了参考依据。

正交实验法优选腊梅花精油提取工艺研究

研究蒸馏时间、料液比和微波功率对微波辅助-水蒸气蒸馏法提取腊梅花精油得率的影响,通过正交实验法优选最佳提取工艺条件为:蒸馏时间2.5h、微波功率640W、料液比1:12,此条件下精油平均得率为0.62%。

3种不同方法提取牛至挥发精油及体外抑菌作用研究

采用水蒸气蒸馏法、同时蒸馏萃取法和微波辅助水蒸气法提取牛至挥发精油,并用气质联用分离鉴定,比较不同提取方法精油的得率及所得精油中具有抑菌功能的挥发性成分组成差异。将所得精油进行体外抑菌试验,比较3种方法所得精油对于供试菌的最小抑菌浓度。结果显示3种方法均得到不同含量的醇、烃、酸、醛、酮、酯和酚类物质,其主要具有抑菌功能的挥发性物质为石竹烯、β-水芹烯、蒈烯和柠檬烯等。

凝脂莲香精成分分析及最优提取方式研究

提取景天科Crassulaceae植物凝脂莲Sedum clavatum的香精成分,并分析不同部位香精组分差异性,提高凝脂莲香精提取的产量。采用微波辅助水蒸气法提取植株、叶片以及茎秆部位的香精,气相色谱-质谱联用技术分析凝脂莲植株、叶片与茎秆香精的成分,通过单因素实验探求香精提取的最佳条件,正交实验筛选最优条件组合。研究发现茎秆部位提取率大约为叶片部位提取率的4倍,茎秆香精与植株香精成分重复物质为2种,占植株香精成分的16.91%。实验结果表明,在固液比1∶8、浸泡时间60 min、微波功率400W、提取时间3h的条件下,提取率最高,最高提取率为0.96%。

不同方法提取的枸杞子挥发油化学成分的研究

目的研究枸杞子挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法以及微波辅助水蒸气蒸馏法提取枸杞子挥发油,气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对挥发油成分进行分析鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果水蒸气蒸馏得到45种,有机溶剂萃取得到47种,微波辅助水蒸气蒸馏得到51种,各组分相对百分含量分别占各自挥发油总量的94.43%、91.66%和95.14%。结论微波辅助水蒸气蒸馏提取技术具有用量少、快速、简便、能耗低的优点,有利于枸杞子中挥发油活性物质的提取。

白兰叶挥发油提取方法及工艺条件研究

采用2种不同方法，即超声辅助提取法、微波辅助一水蒸气蒸馏法，对白兰叶的挥发油进行了提取。以白兰叶挥发油提取量为指标，通过正交实验设计优选提取工艺。研究表明，白兰叶挥发油的最佳提取工艺为微波辅助一水蒸气蒸馏法，其提取工艺条件为：微波功率480W、微波时间7min、提取时间5h、料液比1：10（g／mL），此条件下挥发油提取率可达到0．81％。

GC-MS结合保留指数分析不同方法提取的羊红膻挥发油成分

目的:气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合保留指数比较不同方法提取羊红膻挥发油成分异同。方法:采用水蒸气蒸馏法、盐析辅助水蒸气蒸馏法、酶解辅助水蒸气蒸馏法提取羊红膻挥发油,通过GC-MS结合保留指数分析上述不同方法提取挥发油的化学成分,并采用峰面积归一化法计算挥发油成分相对含量。结果:3种提取方法的挥发油提取率大小顺序为酶解辅助水蒸气蒸馏法、盐析辅助水蒸气蒸馏法、水蒸气蒸馏法。盐析辅助水蒸气蒸馏法提取的挥发油种类最多,其次为酶解辅助水蒸气蒸馏法,最后为水蒸气蒸馏法。不同方法提取的羊红膻挥发油主成分种类基本不变,但各类化合物的相对含量有变化。3种方法提取出的挥发油共鉴定出47个化合物,共有化合物35个,主要包括萜烯类、萜醚类、萜醇类、芳香族类和脂肪族类,其中含量较高的化合物有β-红没药烯(17.25%~19.42%)、石竹素(12.90%~15.70%)、1-(3-甲基-2-丁烯氧基)-4-(1-丙烯基)苯(5.02%~9.36%)和β-蒎烯(5.31%~6.62%)。结论:不同方法提取的羊红膻挥发油的化学成分种类及相对含量有一定的差异,但差异不大。研究结果可为提取羊红膻挥发油选择适宜提取方法及进一步的开发利用提供参考。

新疆地产大籽蒿质量标准研究

目的建立新疆地区大籽蒿的质量标准。方法采用显微法、TLC法进行定性鉴别;根据2020年版《中国药典》相关方法检查其水分、总灰分、醇浸出物含量以及挥发油含量,同时采用盐析辅助法对挥发油的提取方法进行优化;HPLC法测定绿原酸含量。结果显微特征明显,TLC显示清晰斑点,分离度好。初步拟定大籽蒿常规检查项下的限量标准为水分不高于9.00%,总灰分不超过10.00%,稀乙醇浸出物不少于10.00%,挥发油含量不少于0.60%。HPLC法考察结果显示,绿原酸在范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率101.98%,RSD 1.41%;拟定该药材绿原酸含量不少于0.40 mg/g。结论该方法合理可行,可用于新疆地区产大籽蒿药材的质量控制。

闪式辅助水蒸气蒸馏提取陈皮挥发油工艺的优化研究

研究闪式辅助水蒸气蒸馏法提取陈皮挥发油的工艺,通过单因素和正交试验优化提取工艺,采用气相-质谱联用技术分析陈皮挥发油成分,并与传统水蒸气蒸馏法进行比较。闪式辅助水蒸气蒸馏法提取的最佳工艺条件为闪式预处理120s,液固比15mL/g,闪式预处理2次,水蒸气蒸馏40min。与传统的水蒸气蒸馏相比,闪式辅助水蒸气蒸馏提取陈皮挥发油得率提高了16.31%,主要成分D-柠檬烯的含量比通过水蒸气蒸馏提取所得的多7.36%。是一种简单、高效的提取陈皮挥发油的方法。

多级孔ZSM-5负载的钴催化剂的费-托合成催化性能

采用水蒸气辅助转晶(SAC)法合成了粒径均一(180 nm)的纳米ZSM-5颗粒,颗粒间堆积形成大量的开放介孔,与ZSM-5的微孔共同形成多级孔结构。以该材料为载体采用满孔浸渍法制备了负载量为15%(质量分数)的钴催化剂。采用XRD、SEM、TEM、N_2物理吸附-脱附等表征技术对多级孔ZSM-5载体及其负载催化剂的形貌和结构进行了表征,并对催化剂的费-托合成催化性能进行了测试。结果表明,相比于大颗粒的ZSM-5和商业ZSM-5,多级孔ZSM-5负载的钴催化剂的费-托合成活性最高,CH_4选择性最低,C_(5-20)产物的选择性高达68.9%,这归因于多级孔ZSM-5的介孔孔道有效地促进反应过程中产物的传质扩散以及ZSM-5微孔骨架上的酸中心促进了长链烃产物的二次加氢裂解。

小尺寸TS-1的合成及其催化油酸甲酯环氧化

为高效催化大尺寸油酸甲酯(MO)环氧化反应制备绿色增塑剂环氧油酸甲酯(EMO),采用水热法合成了钛硅沸石(TS-1)和纯硅沸石(S-1),进一步利用水蒸气辅助晶化法成功制备了小尺寸纳米TS-1(TS-1-s)和S-1(S-1-s)催化剂。重点考察了TS-1-s催化剂合成过程中溶胶干燥温度、固液质量比、水蒸气晶化温度和晶化时间对其微观结构和催化油酸甲酯环氧化反应性能的影响。采用XRD、N_(2)吸附-脱附、UV-Vis、SEM、TEM对TS-1-s催化剂进行了表征。结果表明,相较于传统大尺寸TS-1催化剂(MO转化率为39.20%,EMO选择性为82.56%),TS-1-s催化剂表现出更优异的催化性能(MO转化率为53.58%,EMO选择性为85.48%)。

黄金茶挥发油提取工艺优化、成分分析及抗氧化研究

目的:优选黄金茶挥发油提取的最佳工艺,并对黄金茶挥发油进行成分分析、抗氧化研究。方法:通过正交试验设计优化微波辅助水蒸气蒸馏法提取挥发油工艺;通过气相色谱-质谱(GC-MS)分析黄金茶挥发油的化学成分;以DPPH自由基、还原力和金属离子螯合能力为指标评价黄金茶挥发油的体外抗氧化能力。结果:微波辅助水蒸气蒸馏法提取黄金茶挥发油的最优工艺为微波时间10 min,料液比1:25 g/mL,水蒸气蒸馏时间5 h,在此条件下提取黄金茶挥发油得率为1.7792%。黄金茶挥发油中鉴定出21种化学物质,其中成分主要为酯类和萜类化合物,(1-甲基-4-丙-1-烯-2-基环己基)乙酸酯的含量达到50.67%,其次是α-蒎烯(6.92%)、α-乙酸松油酯(5.77%)、环氧化蛇麻烯II(3.96%)、伪柠檬烯(3.21%)、右旋大根香叶烯(3.12%)等。抗氧化实验显示黄金茶挥发油具有抗氧化作用,清除DPPH自由基的IC50为81.6 mg/mL,在10 mg/mL时与阳性对照BHT还原力接近,对金属离子螯合能力的半数抑制浓度为17.16 mg/mL。结论:本文采用微波辅助水蒸气蒸馏法对黄金茶挥发油的提取条件进行了优化,通过GC-MS分析了黄金茶挥发油的成分,并证实该挥发油具有抗氧化作用。

藏茴香精油提取工艺优化研究

为了选择藏茴香精油的最佳提取方案,文中以藏茴香籽粒为试验材料,采用超声波辅助—盐析—水蒸气蒸馏法,通过单因素试验及L16(45)正交试验,优化藏茴香籽粒精油的提取工艺。结果表明:用浓度4%NaCl溶液为提取液,料液比1∶14(g/m L),在温度为40℃下超声波提取85 min,然后水蒸馏2 h的工艺流程下,藏茴香籽粒的精油提取率最高可达到4.55%。此研究结果可为藏茴香精油的提取及利用研究提供技术支撑。

青海省窄叶鲜卑花叶和果穗挥发油组分分析

利用超声辅助水蒸气蒸馏法对青海省窄叶鲜卑花叶片和果穗的挥发油成分进行提取,通过气相色谱质谱联用(GC-MS)技术对其化学成分进行分析鉴定,经气质联用仪计算机质谱数据系统检索,叶片挥发油鉴定出87个组分,果穗挥发油鉴定出92个组分,采用峰面积归一化法来确定各组分相对含量,得到叶片挥发油的鉴定成分占挥发油总量的97.53%,果穗挥发油的鉴定成分占挥发油总量的97.12%,两者挥发油组分种类较多,主要组分大致相似,包括:邻苯二甲酸二丁酯、正二十五烷、二十四烷、(E)-罗勒烯酮、对甲氧基肉桂酸辛酯、芳樟醇、香叶醇等,以酯类、烷烃类、脂肪酸、萜类物质为主。