蒸馏后滴定法测定苯菲尔溶液中二乙醇胺的研究

使用经典的蒸馏后滴定法 ,用一定量的 0 .5mol/LH2 SO4 标准溶液吸收在强碱性条件下通入水蒸气蒸馏出的氨 ,并以 0 .5mol/LNaOH标准滴定溶液返滴定过量的H2 SO4 溶液 ,从而测定苯菲尔溶液中二乙醇胺(DEA)的含量。该方法样品加标回收率为 95 %～ 10 2 %,RSD <3.0 (n =6 ) ,且准确度高 ,重现性好。

蒸馏后滴定法测定氯化钾中铵含量

文章采用蒸馏后滴定法测定氯化钾中铵含量,并通过对该方法进行检出限、准确度和精密度,以及与纳氏试剂分光光度法方法进行比对试验。结果表明:蒸馏后滴定法方法检出限为0.00045%,加标回收率在90%~105%之间,最大相对标准偏差<10%,最大极差≤0.002%,并且通过测定同一样品对结果数据进行F检验和t检验,两种方法无显著性差异,说明该方法可以用于氯化钾中铵含量的测定,且相较于纳氏试剂分光光度法,具有操作简便、耗时短、安全性高等特点。

蒸馏后滴定法测磷酸二氢铵中总氮含量测量结果不确定度的评定

用蒸馏后滴定法测定磷酸二氢铵中总氮含量的测量结果的不确定度进行了分析和评定。分析和评定结果表明 :磷酸二氢铵中总氮含量测量结果的合成标准不确定度uc=0 0 4 % ,当包含因子K =2时 ,扩展不确定度U为 0 0 8%。各分量中 ,以重复性测量和滴定管带来的不确定度分量贡献较大。

电位滴定法测定硫酸铵中氮含量

建立了一种酸碱电位滴定法直接测定硫酸铵中氮含量的方法。样品溶解后,可直接用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。为了保证检测的准确度,分别使用硫酸铵高纯试剂和邻苯二甲酸氢钾基准试剂对氢氧化钠标准滴定溶液进行标定,并对标定结果进行比较,两种方法基本无差异。同时,通过适量硫酸的加入避免了样品中游离硫酸对检测结果的影响。结果表明,测得氮含量的加标回收率为99.9%~100%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.03%~0.05%。分别使用实验方法和蒸馏后滴定法测定不同样品的氮含量,结果相吻合。方法检测速度快、检测精度高、绿色环保、易于控制,非常适合于硫酸铵中氮含量的测定。将方法与蒸馏后滴定法(仲裁法)检测结果进行比较,两种方法无显著性差异。

有机元素分析仪测定尿素总氮含量研究试验

陕西榆能化学材料有限公司有3台高温高压循环流化床锅炉,采用SNCR+SCR脱硝工艺,以尿素作为还原剂,而尿素总氮含量关乎锅炉烟气脱硝效果与原料成本。对于尿素总氮含量的测定,《尿素的测定方法 第1部分:总氮含量》(GB/T 2441.1-2008)中规定采用蒸馏后滴定法和计算法,存在分析过程繁杂、分析耗时长、测定结果精密度不高等问题。为此,利用现有FlashSmart有机元素分析仪对尿素中总氮含量测定进行研究。对比试验结果表明,有机元素分析仪测定尿素总氮含量,分析数据可靠,分析结果的准确度与精密度均高于蒸馏后滴定法,且分析过程更安全、环保,可为尿素总氮含量测定提供一种快速有效的分析方法,已于2023年3月应用于榆能化学入厂原材料尿素总氮含量的测定。

复合肥料中总氮含量测定方法的比较

总氮含量是复合肥料重要的质量控制指标之一,其测定方法主要有蒸馏后滴定法、自动分析仪法(包括定氮仪法和流动分析仪法)及杜马斯燃烧法。试验比较了3种总氮含量测定方法的精密度、准确度及试验操作的复杂程度。结果表明:3种测定方法的测定结果均在允许差范围内,且准确度较好;杜马斯燃烧法简单快捷、效率较高,适合大批量样品的检测;与蒸馏后滴定法相比,定氮仪法的蒸馏过程用时较短,操作相对简单,适合样品量较少时的检测;蒸馏后滴定法作为仲裁法,虽然操作较为复杂,但是测定结果的准确度和精密度更好。

尿素肥料中成分测定及氮含量检测方法探讨

采用分光光度计法分别测定了尿素中铁和缩二脲的吸收,结果铁含量和缩二脲含量均达到国家标准。同时用蒸馏后滴定法和甲醛法测定尿素中氮的含量。结果表明,蒸馏后滴定法虽然操作较繁琐,但得到的结果准确度高、精密度好;甲醛法测定原理简单,操作简便快速,适合精确度不高的常规测定。

复混肥料中总氮含量测定的不确定度评定

根据国家标准《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》(GB/T 8572—2010),采用蒸馏后滴定法测定仅含铵态氮复混肥料中的铵态氮含量,并对测定过程中的不确定度来源进行了分析,主要为样品的测量重复性和滴定用标准溶液的体积。按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行不确定度计算,复混肥料中铵态氮的合成标准不确定度为0.050%,扩展不确定度为0.10%,测定结果为15.42%±0.10%(k=2)。

2400/2460自动进样定氮仪测定复混肥料中总氮含量

应用2400/2460自动进样定氮仪对复混肥料中总氮含量进行测定,本文考察了方法的准确性和重现性。实验数据表明,2400/2460自动进样定氮仪测定复混肥料中总氮含量具有良好的准确性和重现性,该方法与GB/T 8572-2010蒸馏后滴定法进行了样品比对试验,经过数据统计分析,显示了测试结果的一致性,自动进样定氮仪具有更快速、简便的优点,特别适用于大批量样品的检测。

自动定氮仪在复混肥料总氮检测中的应用分析

复混肥料含有作物生长必需的氮、磷、钾等元素,且由于各元素配比灵活,日益受到农民喜欢。但由于各企业生产工艺不同,肥料产品中可能存在各种形态的氮,这给总氮检测带来一定的困难。复混肥料总氮的检测仲裁方法为《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》(GB/T 8572-2010)(以下称为“国标法”),这也是目前普遍采用的复混肥料总氮检测方法。但该方法使用试剂量大,而且含硝态氮样品检测过程中试样结块,造成样品喷出,影响检测结果。近年来,随着科技的不断发展,特别是电子技术的发展,自动定氮仪也不断更新换代,越来越成熟。本文以国标法为基础,对样品消解程序适当进行改进,使用自动定氮仪检测复混肥料中的总氮,通过与国标法进行比对,探讨自动定氮仪在复混肥料总氮检测中的应用。

复混肥料中硝态氮含量有法可测

贵州省黔西南州质量技术监督检测所在受理烟草管理部门委托检验烟草专用复混肥基肥时，委托方根据该肥种对硝态氮含量有限量要求，提出增加检测复混肥料中的硝态氮含量。为此，笔者在查无复混肥料中硝态氮含量检测标准方法的情况下，通过对GB／8572—2001《复混肥料中总氮含量测定一蒸馏后滴定法》研讨，间接找到了复混肥料中硝态氮含量的检测方法。经方法验证，试验获得了成功。

复混肥料中总氮含量测定方法的探讨

复混肥料中组成总氮含量的成份主要是：硫酸铵、氯化铵、碳铵、尿素、磷铵、硝酸盐和有机肥料等．在GB／T8572《复混肥料中总氮含量的测定》蒸馏后滴定法和GB／T17767．1《有机-无机复混肥料的测定方法》第一部分：总氮含量中都规定：先将试样进行分解，即经过还原、消化后，使各种形态的氮转化为铵盐，再加入过量的碱液，使铵盐分解，从碱性溶液中蒸馏氨，将氨吸收在过量的硫酸溶液中，然后用氢氧化钠标准溶液返滴定，即能算出总氮量．

登记肥料产品质量检验方法和规则

1肥料检验方法（方法标准已制修订完成报批稿） 1．1水溶肥料总氮含量测定蒸馏后滴定法。

碳铵颗粒肥有效成分检测方法的探讨

颗粒碳酸氢铵中含有一定量的碱性物质,不能采用GB3559-2001《农业用碳酸氢铵》标准中氮含量的检测方法,采用GB/T8572-2001《复混肥料中总氮含量的测定——蒸馏后滴定法》,进行检测,取得较好效果,能满足分析检测的要求,结果准确、可靠。

硫氮肥中氮含量的测定

采用消解蒸馏后滴定法测定硫氮肥中氮含量,方法的相对标准偏差为0.09%,平均回收率为99.8%,操作简便、定量准确,便于推广应用。

2005年尿素统一样检验结果汇总

2005年度尿素统一样于2004年12月发放至各尿素质检联络网成员单位，共发出样品120份，截止2005年11月09目，共收到检验数据回单82份（其中一家企业寄来二份检验数据回单），占68．3％。总氮含量超出允许差的单位有5家，占收到检验数据回单单位的6．2％（总氮含量测定应为蒸馏后滴定法，在82份回单中一份回单采用计算法，故未作统计）；