同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联用解析不同酿酒原料蒸煮香气成分

为了探究不同酿酒原料蒸煮香气及混蒸混烧工艺对白酒风味组的影响,利用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)结合气相色谱-质谱联用技术分别对6种不同原料(高粱、大米、玉米、糯米、小麦及其组合)的蒸煮香气及其与酒醅混合蒸煮的香气进行解析,并结合香气活度值(odor activity value,OAV)找出其中重要的香气物质。结果表明,原料蒸煮的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、己酸、十四酸乙酯、1-辛烯-3-醇、戊酸乙酯、反-2-庚烯醛和反-2-辛烯醛。粮醅混蒸(即原料与酒醅混蒸)的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸等,这些香气物质在白酒中均有检测出,其中,异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸,可能主要来源于粮醅混蒸产生的香气物质,而2-正戊基呋喃和己醛可能主要来源于原料的蒸煮香气。

同时蒸馏萃取结合GC-MS分析南北地区高粱蒸煮香气成分

为探究南北地区高粱的蒸煮香气成分和特征风味物质,该研究利用同时蒸馏萃取(SDE)结合气相色谱-质谱技术(GC-MS)分别对南北两个地区4种高粱(G1、YN4、G8、G10)的蒸煮香气及其特征风味物质进行分析,并结合香气活度值(OAV),分析南北地区高粱具有的特征风味物质。结果表明,南北地区4种高粱共检测出205种香气成分,其中南方地区两种高粱(G1、YN4)共检出147种、北方地区高粱(G8、G10)检出121种,南方地区高粱蒸煮香气成分种类较北方高粱更加丰富;北方地区高粱共有的挥发性风味物质有4种,其中4-甲基苯酚被认为是北方地区高粱的特征风味物质(OAV>1),南方地区高粱共有的挥发性风味物质有7种,其中4-乙基愈创木酚、正己酸乙酯、壬醛被认为是南方地区高粱的特征风味物质(OAV>1)。综合来看,南方高粱(G1、YN4)在特征风味物质以及香气成分种类和含量上与白酒酿造所需风味物质更加相符。

同时蒸馏-萃取黄芪地上部分挥发油成分及其气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱分析

目的采用同时蒸馏-萃取方法提取甘肃产黄芪地上部分挥发油,并运用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF-MS)技术对中药黄芪地上部分挥发油中的化学成分进行鉴定,为黄芪的进一步开发和利用提供理论依据。方法应用GC-Q/TOF-MS检测挥发油中的化学成分,通过NIST 14.L数据库进行化合物检索并鉴别,采用面积归一法确定各成分的相对含量。结果共鉴定出挥发性成分66种,占挥发油总量的93.62%。主要包括脂肪族化合物(79.48%),芳香族化合物(6.71%)和萜类化合物(4.68%)。脂肪族成分主要为植物醇(16.84%),1-辛烯-3-醇(15.42%),反式-3-己烯-1-醇(9.51%)。芳香族成分主要为苯甲醇(2.68%),苯乙醇(1.84%)。萜类成分主要为芳樟醇(2.98%)。结论GC-Q/TOF-MS技术能准确快速地鉴定黄芪地上部分挥发油,且挥发油化学成分丰富,为黄芪药材挥发油的进一步开发和利用提供新思路。

基于同时蒸馏萃取-气质联用法(SDE-GC-MS)分析不同品种原料坦洋工夫红茶的香气组分

【目的】分析不同品种原料制作的传统型坦洋工夫红茶香气组分,为了解品种与香气间的相关性、提升红茶加工工艺提供参考。【方法】以‘金牡丹’‘茗科1号(金观音)’‘坦洋菜茶’‘福安大白茶’‘梅占’等不同品种一芽二、三叶鲜叶为原料,按照传统型坦洋工夫红茶初制工艺加工红茶,采用同时蒸馏萃取法(SDE)结合气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测其香气组分,分析不同红茶样的香气组成,并进行感官审评与相关性分析等。【结果】经SDE-GC-MS检测,5个红茶样中各类香气组分共计109种,其中金牡丹香气组分最多,高达52种;香气种类含量最高的是醇类,其次为酯类、醛类等;金观音中香叶醇相对含量为最高,达48.13%;梅占中芳樟醇及壬醛相对含量均最高,分别为22.97%、12.82%;坦洋菜茶中松油醇相对含量最高,为1.78%;3,7-二甲基-1,5,7-辛烯-3-醇在福安大白茶相对含量最高,为11.66%;参试品种均含有香叶醇或其异构体、芳樟醇等重要的香气成分。感官审评结果表明,参试品种均呈现良好的香气,其中金牡丹香气和滋味中花果香最明显,感官审评得分最高;聚类分析表明,金牡丹与坦洋菜茶、梅占与福安大白茶香气成分最为相似;相关性分析表明,香气、滋味得分与香气组分含量具有一定相关性。【结论】5个茶树品种均适制优质坦洋工夫红茶,其香气组分含量与茶树品种、加工工艺有一定关联性。品种间香气组分含量及比例的差异性,是造成不同品种原料坦洋工夫红茶香气呈现不同特征的重要原因。

同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用分析汉麻叶挥发性成分

采用同时蒸馏萃取法结合气相色谱-质谱联用对汉麻叶的挥发性成分进行分析,考察以二氯甲烷为萃取溶剂,不同萃取时间对分析结果的影响。结果表明:最佳萃取时间为4h,从汉麻叶中鉴定出44种挥发性成分,占挥发油总组分的86.04%,其中酮类7种(4.67%)、酚类2种(6.13%)、醛类4种(3.88%)、醇类8种(15.35%)、烃类13种(29.40%)、杂环化合物类2种(0.97%)、其他8种(25.64%)。在鉴定出的成分中含量较多的是石竹烯氧化物(14.36%)、石竹烯(8.08%)和α-石竹烯(7.05%)等。

同时蒸馏萃取燕麦炒米香味物质的气相色谱-质谱分析

采用同时蒸馏萃取法提取燕麦炒米香味物质,然后利用气相色谱-质谱技术对提取的燕麦炒米香味物质进行检测和成分分析。结果共分离出86种成分,鉴定出58种,占香味物质总峰面积的85.23%。主要成分有Z,Z-9,12-十八碳二烯酸(20.01%)、E,E-2,4-癸二烯醛(7.15%)、十六烷酰胺(5.30%)、二十烷(4.38%)、十六烷(4.17%)、乙酸乙酯(3.52%)、2,6-二甲基吡嗪(3.03%)、3-乙基-2,5-二甲基-吡嗪(2.96%)、己醛(2.65%)、2-乙基-5-甲基吡嗪(2.64%)、乙酸丁酯(2.39%)、1-戊醇(2.11%)

同时蒸馏萃取箬竹叶挥发油的气相色谱-质谱分析

采用同时蒸馏萃取装置提取箬竹叶的挥发性成分,然后经气相色谱-质谱联用技术对挥发性成分进行分离鉴定。分离出了86种成分,鉴定了其中64种,占箬竹叶挥发油总峰面积的83.86%。其中主要成分为棕榈酸(18.57%)、茴香脑(11.16%)、植酮(7.15%)、油酸(3.31%)、植醇(3.06%)、α-紫罗兰酮(3.04%)、对乙烯基愈创木酚(2.51%)、2-羟基肉桂酸(2.51%)、正壬醛(1.22%)、2,6,6-三甲基-3-环己烯-1-乙醇(1.20%)、5,6,7,7a-四氢化-4,4,7a-三甲基-2(4H)苯并呋喃酮(1.17%)、4-(2,6,6-三甲基-三甲基-2-环己烯基)-2-丁酮(1.16%)、1-甲氧基-4-(2-丙烯基)-苯(1.11%)、十八醛(1.08%)、叶醛(0.94%)、异植物醇(0.89%)、酞酸双-(2-乙基己基)-酯(0.87%)、苯乙醛(0.79%)、蒎烷(0.79%)、雪松醇(0.72%)。

同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用分析都匀毛尖茶中的香气成分

采用同时蒸馏萃取,分别用二氯甲烷与乙醚不同萃取剂提取都勾毛尖茶中的香气成分,优化蒸馏萃取条件,并用气相色谱-谱质联用对其香气成分进行分析鉴定。结果表明:二氯甲烷所提取的挥发性物质鉴定出102种,乙醚所提取的挥发性物质鉴定出101种,两种不同的萃取剂所得香气成分中相同物质61种。二氯甲烷与乙醚的萃取效果有一定差异,香气成分中的酸类、酯类、醇类共同作用为都勾毛尖提供了特殊香气。

合欢树不同部位挥发油成分及其气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱分析

目的:分析合欢树不同药用部位(合欢花、合欢米及合欢皮)中的挥发性成分及其相对含量。方法:采用同时蒸馏-萃取方法提取合欢花、合欢米及合欢皮的挥发油,并运用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF-MS)技术对其化学成分进行分析,通过NIST 14.L数据库进行化合物检索与鉴别,采用面积归一法确定各成分的相对含量。结果:从合欢花、合欢米及合欢皮挥发油中分别鉴定出主要成分80、61及42种,分别占其挥发性成分总量的96.44%、97.67%及93.36%。合欢皮的脂肪族化合物相对百分含量高于合欢米、合欢花;合欢皮的芳香族化合物、萜类化合物相对百分含量与数量明显低于合欢花和合欢米。合欢花、合欢米及合欢皮三者共有成分11种;合欢花特有成分25种,合欢米特有成分10种,合欢皮特有成分27种。结论:本研究采用GC-Q/TOF-MS技术对合欢花、合欢米及合欢皮中的挥发性成分进行比较分析,可为植物合欢的合理开发和利用提供科学依据。

顶空蒸馏萃取法结合GC-MS/GC-O技术分析龙井茶的特征香气成分

采用顶空蒸汽蒸馏萃取法提取龙井茶的香气成分,以气相色谱-质谱联用(GC-MS)结合气相色谱-嗅闻(GC-O)技术,对龙井茶的特征香气成分进行了分离鉴定.共鉴出75种香气成分,其中醇类24种,醛类8种,酮类10种,酯类6种,杂环类16种,其他11种.采用气相色谱-嗅闻(GC-O)结合芳香萃取物稀释分析(AEDA)技术分离出49种活性香气成分,其中对龙井茶香气贡献较大的有橙花叔醇、二氢猕猴桃内酯、2-乙基吡嗪、2-乙酰基呋喃、芳樟醇、1-乙基-2-甲酰基吡咯、环氧芳樟醇、水杨酸甲酯、苯甲醇、苯乙醇、吲哚、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、β-紫罗兰酮、顺式茉莉酮、茉莉酮酸甲酯、香豆素.

液液萃取-C_(18)固相膜萃取-气相色谱/质谱联用测定地下水中半挥发性有机物

采用液液萃取法和C18固相膜萃取法对水样进行前处理，利用气相色谱／质谱联用技术进行分析测定，通过回收率实验和精密度实验对两种前处理方法进行比较。在加标回收实验中，液液萃取法的加标回收率普遍低于65％，不符合USEPA标准（70％～130％），而C18固相膜萃取法的加标回收率都在70％～120％之间，符合UsEPA标准；在精密度实验中，液液萃取法的相对标准偏差在30％以内，而C18固相膜萃取法的相对标准偏差均不超过20％，两者均符合USEPA标准（〈30％），但是C18固相膜萃取法的实验效果更好。从实验中得出，C18固相膜萃取法是地下水样较好的前处理方法。利用所研究的方法分析了北京市某生活区的地下水样，在该水样中检出了63种有机化合物，包括1种酯类、1种醇类、2种酸类、2种酚类、2种氯代烃、25种苯系物、4种烯烃、14种烷烃和12种多环芳烃。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析麦冬中有机挥发物

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析麦冬中挥发性成分,对萃取温度、时间、脱附时间及样品用量等条件进行了优化,方法所得结果与同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用(SDE-GC-MS)方法比较,相对含量较高的成分基本一致。固相微萃取方法可应用于麦冬中有机挥发性成分的快速分析。

分散型固相萃取-气相色谱串联质谱法测定食品中8种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的残留量

建立了大豆、绿茶、大米、胡萝卜、菠菜、豌豆、大蒜、草莓、蜂蜜、猪肉、鱼肉、鸡蛋等12种食品中8种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱串联质谱（DSPE-GC-MS/MS）分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷的饱和乙腈溶液提取,分散型固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱分时段反应离子监测技术进行测定,外标法定量。所有农药在10~1 000μg.L-1范围内线性良好;方法定量限（LOQ）均低于10μg.kg-1;在10、20、40μg.kg-1三个添加水平下,大豆等12种代表性基质中所有农药的平均回收率均处于70%~120%之间,RSD≤13%;该方法选择性较好,不仅能够用于多种食品基质的残留检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。

搅拌棒萃取-气相色谱-质谱法分析地表水中合成麝香及紫外线吸收剂

建立了搅拌棒萃取-溶剂解吸结合气相色谱-质谱法测定水样中16种合成麝香及2种紫外线吸收剂。实验优化了萃取温度、萃取时间、萃取体积、pH值、离子强度、溶剂解吸条件等参数,最终确定使用50mL水样在40℃下搅拌提取4h后,采用1.2mL溶剂超声解吸后直接浓缩分析。该方法的线性范围为2~120μg/L,线性相关系数大于0.996,各化合物的加标回收率在68.5%~126%之间,相对标准偏差范围为2.3%~14.9%,方法检出限在0.003~0.038μg/L之间。应用该方法分析北京市内不同采样点的7个地表水样品,结果表明,佳乐麝香的检出率最高,浓度在0.003~0.337μg/L之间。该方法操作简单、有机溶剂使用量少,可以实现分析测试快速、绿色的目的,能够用于实际水样中合成麝香和紫外线吸收剂的同时准确分析。

液液萃取和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析牛栏山二锅头酒中的挥发性物质

采用浸入式固相微萃取(DI-SPEM)、液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对牛栏山二锅头的风味物质进行了定性研究,并采用保留指数法对定性结果进行了验证。共获得了101种香味化合物的确切定性结果,其中包括35种酯类、13种酸类、15种醇类、5种醛类、1种酮类、15种芳香族及酚类、5种呋喃类、2种吡嗪类、3种缩醛类、1种硫化物、6种其他类化合物。此次实验为进一步深入研究牛栏山二锅头风味物质奠定了基础,也拓展了SPME技术在白酒风味分析中的应用。

微波-同时蒸馏萃取红薯叶茶香气成分及其GC-MS分析

采用微波-同时蒸馏法提取红薯叶茶的香精油,然后经气相色谱-质谱联用技术对香气成分进行分离鉴定,共鉴定出97种成分,占红薯叶茶香气成分总峰面积的83.95%。其中主要香气成分为α-荜澄茄烯醇(1.07%)、1,2,3,4,4α,7-六氢化-1,6-二甲基-4-(1-甲基乙基)萘(1.22%)、(1S-cis)-1,2,3,5,6,8α-六氢化-4,7-二甲基-1-(1-甲基乙基)萘(1.32%)、2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)-双环[3.1.1]庚-2-烯(1.37%)、γ-榄香烯(1.38%)、叶绿醇(1.65%)、石竹烯氧化物(2.07%)、8-异丙基-1,5-二甲基-环十碳-1,5-二烯(8.49%)、石竹烯(14.61%)等。鉴定的物质大多数为萜烯类及其衍生物,具有一定的生理活性。

水蒸气蒸馏和超临界提取所得莪术挥发油化学成分气相色谱-质谱联用分析

目的考察水蒸气蒸馏法和超临界萃取法两种不同提取方法对莪术挥发油化学成分尤其是有效成分的影响。方法采用水蒸气蒸馏法和超临界萃取并设计正交实验,测油密度、旋光度、折射率,并采用气相色谱-质谱联用分析各挥发油的组分,对分离得化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分得相对百分含量。结果两种不同提取方法所得挥发油含量不同,经过比较,超临界萃取法所得的油要比常规提取法高,且所得的化合物要比常规法多,同时主要有效成分含量也较高。结论不同的提取方法所得挥发油含量存在较大差异,其化学成分差别也较大。

超临界CO_2萃取与水蒸气蒸馏提取姜油的GC-MS分析

采用超临界CO2萃取和水蒸气蒸馏法提取姜油,用气相色谱-质谱联用技术鉴定了两种提取方法所得姜油的化学成分并进行了分析比较。结果显示:超临界CO2流体萃取法的姜油得率约为水蒸气蒸馏法的3.8倍,提取时间短,温度低,特别是得到了含量较高为12.82%的主要有效成分之一6-姜酚,而在水蒸气蒸馏法得到的姜油中则未见。

墓头回CO_2超临界萃取物的气相色谱-质谱分析

(The extract) of Flos Magnoliae produced by supercritical CO2 fluid extraction was analyzed by gas chromatographyass spectrometry.The analysis result showed that Caryophyllene(18.4%),9-Octadecenoic acid(20.61%),9,12-Octadecadienoic acid,and methyl ester(9.94%) were the main constituents.Trans-caryophyllene and Caryophyllene oxide Farnesol were also(identified.)SFE conditions:10 MPa,40℃;GC-MS conditions:DB-5 MS quartz column(30m×0.32mm×0.25μm);column temperature:60℃ for 2 minutes,then increased in 5℃/min until 250℃,kept 9 minutes.Injection temperature:280℃;Elsouce:70eV;m/escan range 30-550.

用超临界流体萃取-气相色谱-质谱法分析薰衣草中挥发性化学成分

先用超临界流体萃取对薰衣草进行处理,然后用气相色谱-质谱联用仪分析其挥发性化学成分,再用内标法对所得挥发性化学成分进行定量分析。使用超临界流体萃取薰衣草,共得到挥发性化学成分123种,其中主要是醇、酯类物质,分别有45和23种;其次为酮类16种;酸类物质13种;烯烃类物质6种。