同时蒸馏-萃取黄芪地上部分挥发油成分及其气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱分析

目的采用同时蒸馏-萃取方法提取甘肃产黄芪地上部分挥发油,并运用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF-MS)技术对中药黄芪地上部分挥发油中的化学成分进行鉴定,为黄芪的进一步开发和利用提供理论依据。方法应用GC-Q/TOF-MS检测挥发油中的化学成分,通过NIST 14.L数据库进行化合物检索并鉴别,采用面积归一法确定各成分的相对含量。结果共鉴定出挥发性成分66种,占挥发油总量的93.62%。主要包括脂肪族化合物(79.48%),芳香族化合物(6.71%)和萜类化合物(4.68%)。脂肪族成分主要为植物醇(16.84%),1-辛烯-3-醇(15.42%),反式-3-己烯-1-醇(9.51%)。芳香族成分主要为苯甲醇(2.68%),苯乙醇(1.84%)。萜类成分主要为芳樟醇(2.98%)。结论GC-Q/TOF-MS技术能准确快速地鉴定黄芪地上部分挥发油,且挥发油化学成分丰富,为黄芪药材挥发油的进一步开发和利用提供新思路。

不同因素对同时蒸馏-萃取法(SDE)提取洋葱精油的影响

本实验就加水量、溶剂用量和NaCl溶液浓度三个因素对SDE洋葱精油的影响进行探讨,通过实验确定当洋葱浆液与NaCl溶液(90g/1000ml)的比例为1:2、溶剂用量为15ml时,提取得到的含硫化合物浓度较高。

蒸馏-萃取法与溶剂萃取法提取杏果实香气成分的比较

采用水蒸气蒸馏 萃取法和溶剂萃取法提取杏果香成分,用气相色谱 质谱联用测定其化学成分和质量分数,并对两种提取方法进行了比较。水蒸气蒸馏 萃取法提取的杏果香成分是74种,占总峰面积的73.604%;溶剂萃取法提取的杏果香成分是32种,占总峰面积的44.677%,两者相同的成分有21种。溶剂萃取法提取的主要是烷烃类化合物,水蒸气蒸馏萃取法提取的主要化合物为C6醛类、C6醇类、内酯类、萜烯醇类、酮类、烷烃类等。结果表明:水蒸气蒸馏 萃取法能较好地提取杏果实香气成分。

一步蒸馏-萃取法提取白胡椒油的工艺研究

优选蒸馏-萃取法提取白胡椒油.以挥发油提取效率为考察指标,对蒸馏-萃取法提取白胡椒中挥发油进行优化研究.蒸馏-萃取法提取白胡椒油的最佳工艺条件是:白胡椒颗粒度60目,提取时间3h,提取温度100℃.在最佳条件下进行5次验证实验,挥发油平均得率为2.27%,表明蒸馏-萃取法可用于白胡椒挥发油的提取.并利用GC-MS法对挥发油进行了分离和鉴定.

GC-MS分析同时蒸馏-萃取(SDE)黑胡椒挥发性成分

采用同时蒸馏-萃取(SDE)黑胡椒挥发性成分,用色谱/质谱法分析鉴定,并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一法定量分析其成分。根据总离子图,分析鉴定出3-蒈稀(27.2%),反式-石竹烯(22.08%),柠檬烯(19.34%),β-蒎烯(9.16%),α-蒎烯(5.15%),l-水芹烯(3.86%),可巴烯(2.32%),δ-檀香烯(2.19%),m-伞花烯(1.88%),β-香叶烯(1.6%)等30种化合物。

蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油的工艺优化研究

目的对蒸馏-萃取耦合法进行进一步优化,用于提取川芎挥发油。方法将蒸馏法与溶剂萃取法耦合用于提取川芎挥发油,以藁本内酯回收率为指标优选混有萃取剂的川芎挥发油的分离、纯化过程。用气相色谱法检测藁本内酯含量,采用AT-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);FID检测器;进样口温度:250℃,检测器温度:250℃;程序升温。结果确定优化后的提取工艺,即蒸馏-萃取所得川芎挥发油的石蜡溶液经1 ml乙醇萃取1次,0.5 ml乙醇萃取5次,1.5倍量30%Na Cl水溶液盐析等得到川芎挥发油。结论优化后的蒸馏-萃取耦合法工艺稳定,可以用于提取川芎挥发油。

二次蒸馏-萃取耦合法提取颈复康制剂挥发油的研究

目的优化颈复康制剂挥发油的提取方法。方法以Z-藁本内酯、洋川芎内酯A、苍术素3个成分转移率为指标,对二次蒸馏-萃取耦合法和水蒸气蒸馏法提取颈复康制剂挥发油进行比较研究。结果采用二次蒸馏-萃取耦合法提取颈复康制剂挥发油时,Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的转移率是水蒸气蒸馏法的3倍;两种提取方法中苍术素的转移率没有变化。结论采用二次蒸馏-萃取耦合法提取颈复康制剂挥发油类成分更为合理。

同时蒸馏-萃取牛蒡子挥发油化学成分的GC-MS分析

采用同时蒸馏-萃取方法提取云南产牛蒡子的挥发油,并使用气相色谱-质谱联用仪分析其化学成分,该联用仪工作条件:载气流速1.0 m L/min;进样方式为分流进样,分流比20∶1,进样口温度为280℃;进样量为1μL;程序升温.然后通过计算机检索并结合谱图解析,鉴定了89个化合物的结构,占总挥发油的97.55%.质量分数超过10%的成分包括叶绿醇、2,4-癸二烯醛、环丁基胺和己醛.

苦杏仁挥发油化学成分的微波-同时蒸馏萃取GC-MS分析

报道了用微波照射 -同时蒸馏萃取法提取苦杏仁挥发性物质,测得苦杏仁挥发油的含量为4.5 %(w),利用GC -MS法分离确认出18种化学成分,用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的相对含量;其中主要成分为苯甲醛,占总挥发油的89.1% ;又用加成分解法分离出苯甲醛,并用IR。

微波-同时蒸馏萃取分离肉桂挥发性成分分析

经粉碎的肉桂干燥树皮置于去离子水中微波加热处理后,用自制的同时蒸馏-萃取装置,以重蒸乙醚为溶剂将试样中的挥发组分萃取分离。用旋转蒸发器除去乙醚后即得到含有试样中挥发组分的透明的黄色液体,收得率为6.5%,应用GC/MS法对黄色液体的组分进行定性和定量分析。借助于联机的计算机和相关软件并用峰面积-归一化计算测得其中共有27个化合物,其中含量最高的是肉桂醛,达94.36%。另取部分上述挥发油(即黄色液体),用加成分解法将其中肉桂醛转化为一种加成产物以沉淀形式析出,即将黄色液体与NaHSO3共置于微波炉中,在不超过10℃的条件下处理直至加成物完全析出。将此加成物分出,并用0.1 mol.L-1盐酸进行水解处理,使加成物恢复成纯度较高的肉桂醛,用IR及MS对其组成及结构作进一步确认。

蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油及质量评价

目的：建立蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油新工艺和藁本内酯含量测定方法。方法：优选蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油新工艺,气相色谱程序升温法测定藁本内酯含量。结果：确定了最佳提取工艺为以1.5ml液体石蜡为萃取剂,用乙醇和20%的NaCl水溶液萃取分离得到川芎挥发油;建立了川芎挥发油中藁本内酯含量气相色谱测定法,藁本内酯在121.09-1009.10mg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.30%（n=9）。结论：所建立的蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油的新工艺优于川芎挥发油的传统蒸馏法,其含量测定方法可用于川芎挥发油中藁本内酯的含量测定。

萃取-蒸馏法处理与回收糠醛废水中醋酸的研究

本文研究了溶剂萃取法去除糠醛废水中醋酸的工艺过程。通过实验得出 ,用含磷溶剂和烷烃化合物组成的混合溶剂处理糠醛废水时 ,醋酸的回收率较高。含醋酸的溶剂可以通过蒸馏回收醋酸 ,回收的溶剂可以循环使用 ,经处理过的废水可以复用 ,从而达到不排放或少排放的闭路循环。

微波-同时蒸馏萃取红薯叶茶香气成分及其GC-MS分析

采用微波-同时蒸馏法提取红薯叶茶的香精油,然后经气相色谱-质谱联用技术对香气成分进行分离鉴定,共鉴定出97种成分,占红薯叶茶香气成分总峰面积的83.95%。其中主要香气成分为α-荜澄茄烯醇(1.07%)、1,2,3,4,4α,7-六氢化-1,6-二甲基-4-(1-甲基乙基)萘(1.22%)、(1S-cis)-1,2,3,5,6,8α-六氢化-4,7-二甲基-1-(1-甲基乙基)萘(1.32%)、2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)-双环[3.1.1]庚-2-烯(1.37%)、γ-榄香烯(1.38%)、叶绿醇(1.65%)、石竹烯氧化物(2.07%)、8-异丙基-1,5-二甲基-环十碳-1,5-二烯(8.49%)、石竹烯(14.61%)等。鉴定的物质大多数为萜烯类及其衍生物,具有一定的生理活性。

同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用分析都匀毛尖茶中的香气成分

采用同时蒸馏萃取,分别用二氯甲烷与乙醚不同萃取剂提取都勾毛尖茶中的香气成分,优化蒸馏萃取条件,并用气相色谱-谱质联用对其香气成分进行分析鉴定。结果表明:二氯甲烷所提取的挥发性物质鉴定出102种,乙醚所提取的挥发性物质鉴定出101种,两种不同的萃取剂所得香气成分中相同物质61种。二氯甲烷与乙醚的萃取效果有一定差异,香气成分中的酸类、酯类、醇类共同作用为都勾毛尖提供了特殊香气。

响应面法优化同时蒸馏法萃取熏马肠中挥发性风味物质的研究

使用同时蒸馏萃取法萃取熏马肠中挥发性风味物质,在单因素实验基础上采用Box-Behnken实验设计对提取条件进行优化。结果表明,使用二氯甲烷为提取溶剂,最佳萃取条件为提取时间156 min,溶剂用量50 m L,料液比1∶2.4,在此最优条件下提取量为875.63 mg/kg。气相色谱质谱联用法分析结果表明,熏马肠挥发性风味物质主要含55种化合物,有酚类、醇类、烯烃类、烷烃类、脂类、醛酮类、含氮含硫及杂环化合物,其中酚类物质含量较高占提取总含量的52.66%,为熏马肠主要的风味物质。

合欢树不同部位挥发油成分及其气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱分析

目的:分析合欢树不同药用部位(合欢花、合欢米及合欢皮)中的挥发性成分及其相对含量。方法:采用同时蒸馏-萃取方法提取合欢花、合欢米及合欢皮的挥发油,并运用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF-MS)技术对其化学成分进行分析,通过NIST 14.L数据库进行化合物检索与鉴别,采用面积归一法确定各成分的相对含量。结果:从合欢花、合欢米及合欢皮挥发油中分别鉴定出主要成分80、61及42种,分别占其挥发性成分总量的96.44%、97.67%及93.36%。合欢皮的脂肪族化合物相对百分含量高于合欢米、合欢花;合欢皮的芳香族化合物、萜类化合物相对百分含量与数量明显低于合欢花和合欢米。合欢花、合欢米及合欢皮三者共有成分11种;合欢花特有成分25种,合欢米特有成分10种,合欢皮特有成分27种。结论:本研究采用GC-Q/TOF-MS技术对合欢花、合欢米及合欢皮中的挥发性成分进行比较分析,可为植物合欢的合理开发和利用提供科学依据。

不同方法提取郁金挥发油成分的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱法分析水蒸气蒸馏-萃取法和同时蒸馏-萃取法2种方法提取郁金挥发油。结果表明,2种方法提取郁金挥发油的化学成分有差异。水蒸气蒸馏-萃取法提取的郁金挥发油鉴定出21种化合物,主要成分为10-(1-甲基乙基)-3,7-环癸二烯-1-酮,占挥发油总量的29.70%;同时蒸馏-萃取法提取的郁金挥发油鉴定出28种化合物,主要成分为10-(1-甲基乙基)-3,7-环癸二烯-1-酮,占挥发油总量的24.97%。

基于固相微萃取(SPME)和同时蒸馏萃取(SDE)分析大麦苗粉对白鲢鱼糜制品的去腥作用

该研究采用感官评价、电子鼻及顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)和同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)结合气质联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)探究大麦苗粉(Barley green powder,BGP)对白鲢鱼糜制品风味品质的影响。结果表明,BGP、鱼糜制品和添加BGP的鱼糜制品通过SPME法分别鉴定出39、25和28种挥发性成分,通过SDE法鉴定出29、45和56种挥发性成分。BGP通过SPME法吸附更多烃类化合物;鱼糜制品通过SDE法萃取到更多醛、醇类化合物。将气味活度值(Odor Activity Value,OAV)大于1的1-辛烯-3-醇、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、2,4-庚二烯醛、2-辛烯醛、2-癸烯醛和2,4-癸二烯醛确定为白鲢鱼糜制品的主要挥发性成分;苯乙醛、糠醛和乙酸香叶酯确定为BGP的主要挥发性成分。BGP添加到白鲢鱼糜制品中,对鱼腥味贡献较大的己醛、庚醛、1-辛烯-3-醇含量分别下降了42.38%、35.06%和10.71%,且另检测到了苯乙醛和糠醛等香气物质。结合TBARS值可知BGP能抑制鱼糜脂质氧化,且其香气成分对白鲢鱼糜制品的腥味具有掩盖作用。因此BGP对白鲢鱼糜制品有良好的去腥效果,1%添加量可明显改善鱼糜制品风味品质。

罗布麻叶挥发油的提取与气相色谱-质谱分析

用同时蒸馏装置萃取了罗布麻叶中挥发油,测得提取率为1.51%.并采用气相色谱质谱联用技术对罗布麻的挥发性成分进行了分离鉴定.分离出37种成分,占挥发油总含量的97.83%.采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要成分为:双烯桉叶(17.10%),薄荷醇(7.03%),5,6,7,7a四氢化4,4,7a三甲基2(4H)苯并呋喃(6.64%),三甲基8亚甲基十氢化4亚甲基萘醇(5.25%),氧化石竹烯(3.94%).

两种不同方法提取铁牛七挥发油的GC-MS分析

分别采用水蒸气蒸馏(SD)和超声萃取-水蒸气蒸馏(UESD)从铁牛七中提取挥发油,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,比较分析了挥发油的化学成分.峰面积归一化法确定了各组分的相对百分含量.SD法共分离出69个色谱峰,鉴定出63种物质,占总峰面积的77.89%,主要是十六酸(9.09%)和6-氧杂-硫代-辛烯酸(7.85%)等;UESD法共分离出75个色谱峰,鉴定出68种物质,占总峰面积的88.69%,主要是十六酸(24.69%)和亚油酸(7.31%)等.结果表明,两种方法提取挥发油主要共有成分为有机酸和烷烃类化合物,但组成和含量有差异.UESD法提取时间短,得率高,且有机酸的含量高.