溶剂结晶法用于蒽渣精制高纯咔唑研究

利用物性估算的方法估算了蒽、咔唑、二甲苯及氯苯间的范德华引力能,并测定了相应的溶解度.利用气质联用(GC-MS)对原料蒽渣中各个组分进行定性分析,以气相色谱内标标准曲线法对工艺过程中每一步所得产品中蒽、菲、咔唑和芴的含量进行了定量分析.结果表明,氯苯与蒽和咔唑间的引力能均大于二甲苯,与溶解度相一致.采用二甲苯两步溶解结晶后,菲和芴的去除率分别为96%和91%.以氯苯为溶剂精制咔唑,可得到含量为98.68%的高纯咔唑,咔唑的单程回收率在45%以上.