肝宁颗粒中大黄所含5种蒽醌苷元的HPLC测定

目的：建立肝宁颗粒（大黄、川芎）中大黄的含量测定方法。方法：用HPLC法测定大黄中的5种蒽醌苷元。选用NucleosilODS柱，以甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）为流动相，检测波长430nm。结果：HPLC法5种葸醌苷元的线性范围为芦荟大黄素0．0416～0．2912txg，大黄酸0．0312～0．2598μg，大黄素0．0458～0．3203μg，大黄酚0．0496～0．3472μg，大黄素甲醚0．0206～0．1448μg；5种蒽醌苷元的平均回收率为均在96．6％～98．4％。结论：方法简便，准确，灵敏度高，准确性强，重现性好，建立的方法可用于肝宁颗粒的质量控制。

决明子中总蒽醌苷元的大孔吸附树脂纯化工艺的研究

目的探索决明子蒽醌苷元的大孔吸附树脂纯化工艺。方法以决明子总蒽醌苷元质量分数和收率为主要考察指标,比较了乙醚和氯仿对蒽醌苷元提取的专属性,考察了大孔吸附树脂S-8、AB-8、X-5、NKA-12、D4020、D-101对决明子蒽醌苷元的吸附和解吸附特性以及纯化能力。结果决明子药粉采用氯仿浸提,上S-8型大孔树脂柱,水洗至中性,乙醇-5%NaOH(4∶1)洗脱,醇碱洗脱液浓缩、酸化处理得到质量分数为42.62%的蒽醌苷元。结论建立了一种蒽醌苷元的纯化工艺,为决明子中蒽醌苷元类成分的工业化生产提供依据。

大黄药材蒽醌苷元类成分的HPLC指纹图谱研究

目的 :应用HPLC法研究清热解毒注射剂中大黄药材蒽醌苷元类成分的指纹图谱。方法 :以大黄酸为参照物 ,应用HPLC色谱法 ,色谱柱 :μBondapak C18( 3 .9mm× 3 0 0mm ,10 μm) ,流动相 :乙腈 :0 .5 %磷酸 (梯度洗脱 ) ,柱温 :3 0°C ,检测波长 :43 0nm ,分析时间 :60min ,流速 :1.0mL。结果 :共标出大黄药材蒽醌苷元类成分 12个共有峰。结论 :方法稳定、可靠、重复性好。

一测多评法测定决明子中蒽醌苷元类和萘并吡喃酮苷类有效成分含量

目的建立决明子中蒽醌苷元类和萘并吡喃酮苷类有效成分含量的一测多评法。方法采用Sunfire C18色谱柱（4.6mm×250 mm,5μm）,柱温30℃,乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长278 nm和284 nm,测定橙黄决明素与红镰霉素龙胆二糖苷、大黄酚和大黄素甲醚间的相对校正因子,并考察其重现性,比较计算值与测得值的差异。结果红镰霉素龙胆二糖苷、橙黄决明素、大黄酚和大黄素甲醚分别在：0.0503-1.5078、0.3197-9.5899、0.5070-15.2108、0.4027-12.0814μg范围呈良好线性;回归方程分别为：Y=4.95X＋2.01（R2=0.9998）、Y=1.03X＋0.03（R2=0.9999）、Y=3.98X-0.12（R2=0.9993）、Y=4.81X＋0.26（R2=0.9996）;用一测多评法对6批决明子中大红镰霉素龙胆二糖苷、大黄酚和大黄素甲醚进行测定,与外标法实测值基本一致。结论该方法可靠,结果准确,可用于决明子的质量控制。

大黄总蒽醌苷元提取条件的筛选

目的与方法以三氯甲烷、醋酸乙酯、乙醇、丙酮、水为溶剂,分别对大黄总蒽醌苷元进行提取,比较各溶剂的提取率。结果与结论各溶剂的提取率:三氯甲烷>醋酸乙酯>乙醇>丙酮>水,其中醋酸乙酯的提取率与三氯甲烷接近,可替代三氯甲烷作为大总黄蒽醌苷元的提取溶剂。

HPLC法测定大黄总蒽醌胶囊5种蒽醌苷元及5种游离蒽醌含量

目的:建立大黄总蒽醌胶囊中5种蒽醌苷元及5种游离蒽醌的高效液相色谱法含量测定方法。方法:采用Alltima C18柱,(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长:440nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5种游离蒽醌线性关系良好,水解后5种蒽醌苷元及总游离蒽醌回收率为100.54%和101.58%,RSD分别为1.4%和1.1%。结论:本方法操作快速、准确,可作为大黄总蒽醌胶囊中蒽醌的质量控制方法。

HPLC法测定复方珍珠暗疮片中大黄所含5种蒽醌苷元

建立复方珍珠暗疮片中大黄所含5种蒽醌苷元的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件为XBP-C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为226nm。结果:在一定质量范围内,5种蒽醌苷元的进样量与峰面积积分值线性关系良好;5种蒽醌苷元的平均回收率(n=6)分别为95.89%、96.11%、99.21%、98.38%、96.12%,RSD分别为1.92%、1.59%、1.02%、1.13%、2.18%。结论:该法简便、快速、准确可靠、专属性强,可用于复方珍珠暗疮片的质量控制。

大黄中蒽醌苷元双相动态提取方法研究

目的优选大黄中蒽醌苷元的双相动态提取工艺。方法以蒽醌苷元含量为指标,选取提取溶剂倍数、提取温度、提取时间、提取次数为考察因素,采用L9(34)正交试验法优选提取工艺条件。结果最佳提取工艺为加10倍量溶剂,80℃水浴提取3次,每次1.5 h。结论该优选工艺合理,稳定可行,蒽醌苷元提取率高。

炮制对决明子中萘并吡喃酮苷及蒽醌苷元类成分含量的影响

目的:比较炮制对决明子中主要活性成分萘并吡喃酮苷和蒽醌苷元类成分的影响。方法:采用高效液相色谱法检测决明子中3个萘并吡喃酮苷和3个蒽醌苷元的含量,并比较其炮制前后的含量变化。结果:炮制后决明子中3种萘并吡喃酮苷类成分含量均有明显下降,其中红镰霉素龙胆二糖苷下降约21%,决明子苷下降约60%,决明子苷C下降约87%;3种蒽醌苷元变化情况为,橙黄决明素和甲基钝叶决明素的含量变化没有显著性差异,钝叶素的含量升高48%。结论:炮制对决明子主要活性成分萘并吡喃酮苷和蒽醌苷元类的含量均会产生显著影响,其中炮制后萘并吡喃酮苷类成分整体下降,蒽醌苷元类成分有部分含量升高。

聚酰胺树脂分离纯化芦荟蒽醌苷元的研究

目的:研究聚酰胺树脂分离纯化芦荟蒽醌苷元的最佳工艺条件。方法:以芦荟蒽醌苷元的吸附量及洗脱率为指标,研究树脂吸附的最佳工艺条件、洗脱溶媒用量,并对树脂再生进行考察。结果:聚酰胺树脂对芦荟蒽醌苷元的适宜交换吸附条件:药液质量浓度0.22g.L-1,流速为1.0mL.s-1及pH5时,其动态饱和吸附量达到10.5mg.g-1。然后以2倍体积10%乙醇、4倍体积80%乙醇为洗脱溶媒洗脱,芦荟蒽醌苷元洗脱率为94.5%。经过再生的树脂,吸附量相对稳定。结论:建立了一种蒽醌苷元的纯化工艺,为蒽醌苷元的工业化生产提供依据。通过高效液相色谱测定芦荟大黄素纯化前后的变化,证明该方法的有效性。

大黄蒽醌苷元在小鼠体内的吸收和组织分布研究

目的:研究小鼠灌胃给药大黄总蒽醌苷元后,五种苷元(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)在小鼠体内的药代动力学规律和组织分布特征。方法:小鼠灌胃给药大黄总蒽醌苷元300 mg/kg后,于各时间点采集小鼠的血浆和组织样品。固相萃取法预处理后用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)检测各时间点血浆和组织药物浓度。采用Venusil XBP C18(L)(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温:30℃;以甲醇-0.1%磷酸水(70∶30)为流动相,体积流量:1 mL/min;荧光检测器的激发波长435 nm,发射波长515 nm。结果:该方法可定量分析血浆和组织中五种大黄蒽醌苷元,在线性范围内R均大于0.990,提取回收率在85.3%~101.0%范围内。小鼠灌胃给药大黄总蒽醌苷元后,五种苷元均被快速吸收,在血浆中的达峰时间为0.5 h^0.7 h左右,Cmax分别为(0.148±0.036、2.977±1.375、0.686±0.135、0.454±0.132和0.247±0.075)μg/mL。五种苷元在小鼠体内分布均较广,在胃和肠的浓度远远高于其他组织。结论:五种苷元在小鼠体内吸收较快,分布广泛。建立的HPLC-FLD法操作简便、灵敏准确,适用于大黄蒽醌苷元在小鼠体内的药代动力学和组织分布研究。

大黄药材中大黄苷元含量测定

[目的]采用HPLC法测定不同产地的大黄药材中5种蒽醌苷元的含量。[方法]HPLC色谱条件为:色谱柱为Diamonsil C18柱(5μm,250.0 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(V∶V=85∶15);流速为1 ml/min;检测波长245 nm;进样量为20μl。[结果]大黄各苷元线性关系良好,平均回收率为97.55%～100.87%,RSD值为1.38%～2.47%。大黄药材中各苷元含量范围分别为:芦荟大黄素0.26%～0.52%,大黄酸0.21%～1.47%,大黄素0.26%～0.40%,大黄酚0.29%～1.95%,大黄素甲醚0.48%～2.72%。[结论]该方法精密度良好、重现性、稳定性好,适合大黄药材中各大黄苷元的质量控制。

炮制对中药大黄5种蒽醌成分含量的影响

目的:研究炮制对大黄5种蒽醌苷元的影响,建立大黄炮制品质量控制方法。方法:色谱柱填料为Kromasil-C18(4.6mm×150mm,5μm),检测波长254mm。流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)。结果:平均回收率分别为芦荟大黄素97.9%,大黄酸97.1%,大黄素97.6%,大黄酚97.4%,大黄素甲醚99.1%。RSD分别为1.4%,1.1%,0.90%,1.1%,2.2%。生大黄经炮制后,5种蒽醌苷元与生品比都有所下降,分别下降芦荟大黄素15.9%,大黄酸28.0%,大黄素25.8%,大黄酚10.0%,大黄素甲醚10.3%。结论:本方法重复性好,稳定,简单,可用于大黄炮制工艺及质量标准研究。

唐古特大黄提取物不同成分泻下作用的比较研究

目的:研究唐古特大黄提取物不同成分的泻下作用。方法:采用炭末推进方法、酚红排空方法进行肠推进实验,观察大黄提取物各成分(15 g.kg-1)对小鼠小肠推进和肠水分吸收、大鼠大肠运动的影响。结果:唐古特大黄提取物不同成分与对照组相比,对小鼠小肠推进和肠水分吸收、大肠推进作用均有显著性差异(P<0.01);与大黄水煎液、醇提液相比,泻下活性存在一些差异。结论:唐古特大黄提取物不同成分均有显著的泻下作用,但与大黄水煎液和醇提液相比有一些差异。

五种大黄苷元四四结合在脑缺血模型大鼠体内的药代动力学研究

目的:探索五种大黄苷元四四结合在脑缺血模型大鼠体内的药代动力学特征。方法:健康雄性SD大鼠复制脑缺血模型,随机分5组,将芦荟大黄素13.05 mg/kg、大黄酚39.45 mg/kg、大黄素34.65 mg/kg、大黄素甲醚26.4 mg/kg、大黄酸17.25 mg/kg五种药物四个结合成组(组1.大黄酚+大黄素+大黄素甲醚+大黄酸;组2.芦荟大黄素+大黄酚+大黄素+大黄酸;组3.芦荟大黄素+大黄素+大黄素甲醚+大黄酸;组4.芦荟大黄素+大黄酚+大黄素甲醚+大黄酸;组5.芦荟大黄素+大黄酚+大黄素+大黄素甲醚),灌胃给药,不同时间点采集血浆。采用UPLC-MS/MS法测定五种成份在大鼠血浆中的浓度,计算药代动力学参数并进行统计分析。结果:与其它组合比较,芦荟大黄素与大黄酚在第4组合中t1/2、Cmax、AUC0-t、MRT0-∞显著升高,而Cl/F明显降低(P<0.05);大黄酸在第2组中AUC0-t、MRT0-∞达最大值,V/F与Cl/F降至最小,而在第3组合时t1/2显著降低,Cl/F达最大值(P<0.05);大黄素与大黄素甲醚药代动力学特征类似,与其它组合比较,在第3组中Tmax、Cmax、AUC0-t显著升高达最大值,而Cl/F明显降低(P<0.05)。结论:同一成分在不同结合组药代动力学参数变化较大,不同组合可影响药物在大鼠体内的代谢过程,药物间存在相互作用。

铨水大黄外观性状与所含5种蒽醌成分含量的关系

目的：研究铨水大黄中5种蒽醌成分分析方法,对经经验鉴别认为优、劣分成商品等级的铨水大黄进行成分分析,探讨成分含量与外观性状的相关性。方法：色谱柱填料为Kromasil-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,检测波长254 nm。流动相∶甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）。结果：30%糠芯大黄与正常大黄比较,5种蒽醌成分含量下降约30%左右。同株大黄的无糠芯部位和糠芯部位相比,成分含量相差达70%~80%左右。浅黄色大黄5种蒽醌成分含量较黄色大黄含量也低,结论：该方法重复性好,测定结果表明成分含量与经验鉴别优、劣的大黄有一定的相关性。

决明子发酵前后5种蒽醌类成分变化研究

目的:探讨固态发酵对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定决明子发酵前后芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量并进行对比研究。色谱柱为C18-ODS反相柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1mL.min-1,检测波长为280nm。结果:决明子经过发酵后,游离型蒽醌含量呈上升趋势。以未发酵成分含量为100%计算,5种成分变化分别为104.6%、102.2%、93.4%、215.6%、134.8%,其中芦荟大黄素、大黄酸和大黄素变化不明显,大黄酚与大黄素甲醚分别增加至2.15倍和1.34倍,可见发酵增加了蒽醌苷元的含量。结论:决明子通过发酵,有利于增加活性成分蒽醌苷元的含量。

铨水大黄产地加工方法研究

目的:优选铨水大黄适宜的产地加工方法,为产地加工炮制一体化打下基础。方法:采用HPLC方法,色谱柱填料为Kromasil C18(4.6mm×150mm,5μm),检测波长254nm。流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)比较5种蒽醌成分含量。结果:铨水大黄切片、切条采用微波干燥方法和阴干方法,5种蒽醌较其他方法含量高,且药材饮片外观性状好。微波干燥方法简单,时间短,阴干所需时间较长。结论:微波干燥方法可用于大黄产地加工规模化大生产。该新的加工方法,解决了铨水大黄产地加工时间长、糠芯、发霉、变质等关键问题。

酒蒸法炮制对铨水大黄质量的影响

目的:探讨酒蒸法炮制对铨水大黄5种游离蒽醌的变化规律,为产地加工熟大黄炮制方法的确定打下基础。方法:采用HPLC方法,色谱柱为Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,流动相为甲醇-0.1%磷酸(81∶19),检测波长254 nm。比较5种游离蒽醌成分含量。结果:酒蒸法炮制使铨水大黄中游离蒽醌含量增加,其中酒蒸10 h时游离蒽醌含量比生品增加72%。结论:酒蒸法炮制对铨水大黄质量有显著影响,其中酒蒸10 h铨水大黄其外观性状符合传统熟大黄要求,是合理的工艺技术参数。

主成分分析和聚类分析用于中药大黄药材和提取物的质量评价

目的建立客观评价大黄药材质量的分析方法,对不同产地不同品种种植和野生大黄药材的质量进行综合评价,为其质量控制提供参考。方法对27份来源于不同产地不同品种种植和野生大黄药材的7个蒽醌类成分进行主成分分析,进一步进行综合评价。采用HPLC-DAD法对商品化大黄提取物中蒽醌苷元和苷类成分进行含量分析;并利用PCA法建立的模型进行综合评价及聚类分析。结果筛选出分别代表游离蒽醌苷元和结合蒽醌苷类的2个主成分,特征根累积贡献率达89.911%,得到代表大黄质量的综合评价模型。采用主成分分析和Ward’s聚类分析表明6份商品化大黄提取物中醇提物比水提物质量更好,更接近野生大黄品质。结论通过主成分分析和聚类分析对不同产地和品种大黄药材质量进行综合评价,建立多指标综合质量评价模式,为大黄资源的开发和合理应用提供理论基础。