蓖麻油酸甲酯生产工艺与主要用途

蓖麻油酸甲酯是生产尼龙—11的原料,本文介绍了它的产品规格、化工原理、生产工艺,主要设备、操作程序、技术参数、经济指标等,也顺便指出了副产品甘油的回收事宜。

马来酸酯磺酸盐的制备及性能

以十四醇、马来酸酐、乙二醇和亚硫酸氢钠为主要原料合成了3种结构的马来酸酯磺酸盐表面活性剂,评价了其在盐水中的表面性质、界面性质和润湿性能。实验结果表明,表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)和对应的表面张力(γ_(CMC))均随温度升高而降低。Gemini型双酯磺酸盐具有最小的CMC,表面张力较高,与烷烃的界面张力最低,与辛烷和癸烷的界面张力可达0.02 mN/m;磺基马来酸单酯盐的CMC和γ_(CMC)最高,与烷烃的界面张力也最大;磺基马来酸双酯表面活性最高,界面活性居中;3种表面活性剂的润湿性与表面张力有直接的关系,表面张力越低其润湿性越好;无机盐的加入有助于提高表面活性剂的润湿性和表面活性,表面张力较小的表面活性剂润湿性较强。

马来酸酯磺酸盐型活性聚合物的合成及性能研究

根据分子结构与性能的关系,用马来酸酐(MA)、聚乙二醇(PEG)、辛醇合成了活性单体(MOPn),再与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)通过自由基胶束共聚法合成含有-SO_3^-、-CONH_2、EO醚等极性基团的二元和三元活性聚合物,并对其结构进行红外表征和热重分析。评价了聚合物在蒸馏水和无机盐介质中的表面性能,讨论了影响溶液表面活性的各因素以及单体摩尔比对其性质的影响。结果表明:合成的二元聚合物(PMOPnS)具有较好的水溶性和表面活性,活性单体MOP1000与AMPS摩尔比为1∶2的二元聚合物比1∶4的二元聚合物的表面活性更强。三元聚合物在高于 258 ℃下开始分解。考察了三元聚合物单体摩尔比、无机盐质量浓度对聚合物黏度的影响。n(MOP1000)∶n(AMPS)∶ n(AM)=0.5∶1∶98.5的三元聚合物PMOPSA-1具有较好的增黏效果和表/界面活性,2%三元聚合物PMOPSA-1在蒸馏水和2%NaCl介质中30 ℃黏度分别为1 108和1 157 mPa·s,在2%NaCl和0.1%CaCl_2混合盐水中30 ℃表面张力和45 ℃下与煤油的界面张力分别为30.43和2.09 mN/m,表明合成的活性型聚合物具有较好的热稳定性、稠化性能和表/界面活性。

树脂催化合成桐酸甲酯-马来酸酐加合物

桐油是我国重要的林产生物质资源,开发桐油下游产品,提高桐油经济附加值具有重要的意义。由桐油经酯交换合成了桐酸甲酯,采用树脂催化法在溶液中合成了桐酸甲酯-马来酸酐加合物(MEMAA),考察了不同催化树脂种类、树脂用量、反应时间、物料配比等因素对MEMAA收率的影响。结果表明:DT-851为桐酸甲酯与马来酸酐加成反应的适宜催化树脂,当桐酸甲酯用量为20 g时,桐酸甲酯与马来酸酐摩尔物料比为1∶1.3,催化树脂用量为4 g,反应介质甲苯用量为100 mL,回流反应10 h,所得MEMAA总收率为76.9%(以桐油计)。树脂催化溶液法合成MEMAA具有收率高、产物易分离纯化、反应条件温和、树脂可反复使用等特点。

固体酸催化剂S_2O_8^(2-)/TiO_2-ZrO_2合成马来酸二辛酯

The preparation of peroxodisulfated zirconia titania(PSZT) solid super acid has been investigated as function of molar ratio of Ti to Zr, impregnation time, calcination time and temperature in esterification of maleic anhydride with n octanol. The highest yield of dioctyl maleate was 98 2% at the optimum reaction conditions.

乙二醇双子琥珀酸2-乙基丁基酯磺酸钠的合成及性能

采用碳基固体酸作酯化反应催化剂于常压下反应的方法合成了乙二醇双子琥珀酸2-乙基丁基酯磺酸钠,酯化反应无需有机溶剂,磺化反应不外加相转移催化剂。最佳工艺条件为:单酯化反应,n(乙二醇)∶n(顺酐)=1.00∶2.10,催化剂碳基固体酸用量为顺酐质量的2%,100℃反应4.7 h,酯化率99.21%(质量分数);双酯化反应,n(2-乙基-1-丁醇)∶n(顺酐)=1.30∶1.00,于210℃反应1 h,酯化率95.17%(质量分数);磺化反应,n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)=1.05∶1.00,于120℃反应1 h,磺化率100.65%(质量分数)。对产物结构进行了IR和1HNMR光谱表征,对产物性能进行了测定:CMC为2.99×10-3mol/L,γCMC为27.96 mN/m,乳化力4.35 min,渗透力为11.6 s,耐硬水力为13.3 min。

固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2催化合成马来酸单糠醇酯的研究

合成了SO42-／TiO2、SO42-／Fe2O3、SO42-／SnO2、SO42-／ZrO2等4种固体超强酸,用作由糠醇和马来酐合成马来酸单糠醇酯的催化剂。结果表明,SO42-／ZrO2的催化活性最好,其较佳活化温度为590℃。用正交实验L9(33)筛选的较佳酯化条件为:马来酐／糠醇(摩尔比)=1:1.1,反应温度45℃,反应时间2.5 h,催化剂用量为总反应物质量的10％,平均收率92.6％。

固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-SiO_2催化合成马来酸二辛酯

用H2 SO4浸渍钛硅复合氧化物 ,制得固体超强酸SO2 -4/TiO2 -SiO2 ,考察了催化剂对马来酸酐与正辛醇的酯化反应的催化作用及其制备条件对催化剂活性的影响 ,并与硫酸、对甲苯磺酸的催化效果比较。结果表明 :对于给定反应 ,当n(Ti)∶n(Si)为 15∶1、用浓度 0 .6mol/L的硫酸浸渍 8h、在 5 5 0℃下焙烧 3h时制得的催化剂SO2 -4/TiO2 -SiO2 具有最高的催化活性 ;用以催化马来酸酐和正辛醇的酯化反应 ,可得无色透明的酯化产物 ,3h内酯化率达 99.1% ;较SO2 -4/TiO2 催化剂的酯化率提高了约 6 %

β-谷甾醇与马来酸酐酯化产物的表征及高效液相色谱分析

应用差示扫描量热法、红外光谱法、核磁共振波谱法和高效液相色谱法对β-谷甾醇与马来酸酐的酯化产物进行了表征和分析.实验结果表明:β-谷甾醇与马来酸酐发生酯化反应,产物为β-谷甾醇马来酸单酯;用Hypers il ODS反相柱,以甲醇为流动相,在检测波长为210 nm、柱温为25℃、流速为0.7 mL.m i-n 1的实验条件下进行液相色谱分析,β-谷甾醇及其马来酸单酯能够达到基线分离,采用外标法对β-谷甾醇及其马来酸单酯进行了定量分析,相对误差在±5%之间.外标法测得β-谷甾醇及其马来酸单酯的回收率接近100%.

固体酸S_2O_8^(2-)/ZrO_2-SiO_2催化合成马来酸二辛酯

用S2O2-8浸渍锆硅复合氧化物,制得固体酸催化剂S2O2-8/ZrO2 SiO2。用马来酸酐与正辛醇的酯化反应考察了催化剂的活性,并与硫酸、对甲苯磺酸等催化剂的催化效果比较。结果表明:对于给定反应,S2O2-8对ZrO2 SiO2的促进作用明显高于SO2-4;当n(Zr)∶n(Si)为1∶6,用硝酸铵作硅酸钠的沉淀剂,用0.7mol/L的过硫酸铵浸渍12h,在550℃下焙烧3h制得的催化剂S2O2-8/ZrO2 SiO2具有最高的催化活性,用于催化马来酸酐和正辛醇的酯化反应,可得无色透明的酯化产物,3h内酯化率达98.4%,较SO2-4/ZrO2 SiO2催化剂的酯化率提高了约18%。

稀土复合固体酸SO_4^(2-)/TiO_2/La^(3+)催化合成马来酸二辛酯

研究了固体超强酸SO2 - 4/TiO2 /La3+用于合成马来酸二辛酯。并与硫酸对甲苯磺酸的催化效果比较。考察了Ti/La物质量比、硫酸浓度、焙烧温度对催化剂活性和反应时间对酯化反应的影响。结果表明 :当Ti/La物质量比为 6∶1、浸渍液硫酸浓度为 1 8mol/L、在5 5 0℃下焙烧时具有最高的催化活性 ,用于马来酸酐和正辛醇的酯化反应可得无色透明的酯化产物 ,3h内酯化率达 96 9%。

α-蒎烯-马来二酸二异辛酯的合成

在对甲苯磺酸催化下,将α-蒎烯-马来酸酐加成物(TMA)与异辛醇反应,合成一种新型的类增塑剂物:α-蒎烯-马来二酸二异辛酯,并利用正交试验确立合成的最优工艺条件,用TLC、IR、MS、1H NMR分析方法对目标产物进行分析和表征。合成α-蒎烯-马来二酸二异辛酯的最优工艺条件为:TMA与异辛醇物质的量比是1∶3.5,反应温度130℃,反应时间180min,催化剂用量1.0%(以TMA质量计)。反应的酯化率在93%以上,产率为90%以上。

乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基酯磺酸钠的合成及性能

采用酯化反应无需有机溶剂为介质、以碳基固体酸作酯化反应催化剂、磺化反应不外加相转移催化剂在常压下反应的新方法合成了乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基酯磺酸钠,最佳工艺条件为:单酯化反应,n(乙二醇)∶n(顺酐)=1.00∶2.10,催化剂碳基固体酸用量为顺酐质量的2%,于100℃反应4.7 h,酯化率99.02%(质量分数);双酯化反应,n(2-甲基-1-戊醇)∶n(顺酐)=1.30∶1.00,于210℃反应1.2 h,酯化率95.34%(质量分数);磺化反应,n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)=1.05∶1.00,于油浴120℃反应3.2 h,磺化率100.64%(质量分数).对产物结构进行了IR光谱表征,测定了产物性能:CMC为2.5×10-3 mol/L,γCMC为27.79 mN/m,乳化力为11.5 min,渗透力为6 s,耐硬水力为13.5 min.比较了碳基固体酸和无水乙酸钠、对甲苯磺酸对酯化反应的催化效果,结果表明:碳基固体酸对酯化反应的催化效果好,且易于分离.

纳米固体酸S_2O_8^(2-)/Fe_2O_3催化合成马来酸二己酯

用S2 O2 -8 浸渍Fe2 O3 并焙烧制得了比SO2 -4/Fe2 O3 催化活性更强的固体超强酸S2 O2 -8/Fe2 O3 。通过马来酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂的活性 ,对所合成的催化剂的结构用XRD和TEM进行了表征。结果表明 :S2 O2 -8/Fe2 O3 的催化作用明显高于SO2 -4/Fe2 O3 ;对于给定的反应 ,用NH3 ·H2 O作Fe2 O3 沉淀剂、用0 .2 5mol/L的 (NH4) 2 S2 O8浸渍Fe2 O3 15min ,在 5 5 0℃焙烧 3h时可制得较高活性的纳米级催化剂S2 O2 -8/Fe2 O3 ;其晶形为α Fe2 O3 ;有较好的重复使用性 ;它能代替硫酸、对甲苯磺酸用于催化马来酐和正己醇的酯化反应 。

固体酸催化合成马来酸(2-乙基己)酯

用固体酸作催化剂制备了马 来酸(2-乙基己)酯 ,并用正 交实验确定了最佳工艺条件 ,此条件下目的产物收率为97.2%。固体酸作催化剂与产 品容易分离 ,后处理简单,有 利于环 保。

固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-TiO_2催化合成马来酸二(2-乙基)己酯

采用复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂、马来酸酐和2-乙基己醇为原料合成了马来酸二(2-乙基)己酯。确定了最佳合成工艺条件为:催化剂用量(占总投料量质量分数)为1.2%-1.5%、酐醇摩尔比为1∶2.5、反应温度145℃、反应压力低于1.5 kPa、反应时间2.0 h,此时产品收率达96.7%。催化剂可重复使用5次,再生容易。

二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)马来酸酯的合成新工艺

介绍了受阻胺类光稳定剂关键中间体二（２，２，６，６－四甲基－４－哌啶基）马来酸酯的合成方法，探索出反应时间短、收率高、催化剂可回收重用的新工艺。

活性炭负载杂多酸(PW_(12)C)催化合成1,4-丁二醇双马来酸AEO_2双酯

以 1,4 -丁二醇 ,马来酸酐 ,十二醇聚氧乙烯醚 (AEO2 )为原料 ,合成了一种结构新型的化合物——— 1,4 -丁二醇双马来酸AEO2 双酯 ,此化合物的合成由两步酯化反应组成 ,酯化反应Ⅰ采用正交实验 ,确定最优工艺条件为 :n(马来酸酐 ) :n(1,4 -丁二醇 ) =2 .15 :1.0 0 ,反应时间 1h ,催化剂用量ω(乙酸钠 ) =1.0 % .酯化反应Ⅱ采用活性炭负载杂多酸(PW1 2 C)为催化剂 ,该催化剂的最优制备条件为 :m(PW1 2 ) :m(C) ==4 :6 ,回流时间 4h ,烘干温度 15 0℃ ,烘干时间4h .酯化反应Ⅱ采用均匀实验优化工艺条件 ,最优工艺条件为 :n(1,4 -丁二醇双马来酸单酯 ) :n(AEO2 ) =1.0 0 :2 .15 ,反应温度 15 0℃ ,反应时间 14h ,催化剂用量ω(PW1 2 C) =1.5 % ,对每步合成的产物结构用IR和

马来酸单酯-甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸三元共聚物复鞣加脂剂的制备及其性能

以长链脂肪醇马来酸单酯(FME)和甲基丙烯酸十八烷基酯(MAO)为亲油单体、甲基丙烯酸(MAA)为亲水单体、过硫酸铵为引发剂,采用活泼单体滴加法制备了FME-MAO-MAA三元两亲结构共聚物——PMMF复鞣加脂剂。用傅里叶变换红外光谱对PMMF的结构进行了表征。通过单因素实验对影响PMMF制备的各因素进行了考察。实验结果表明,在较佳条件(n(FME):n(MAO)=3:2、n(亲油单体):n(MAA)=1:1.5、w(过硫酸钱)=5%(基于单体总质量)、n(十二醇):n(十六醇)=1:1、反应温度85℃、活泼单体滴加时间1 5 h)下合成的PMMF复鞣加脂剂具有较好的加脂性能和防水性能。在较佳条件下合成的PMMF的质量分数为1%的水乳液在400 nm处(25℃)的透光率为54.4%,用PMMF复鞣加脂剂处理绵羊兰湿革(削匀厚度1.0 mm)动态防水的次数为1 960次。

无铬催化剂用于马来酸二甲酯加氢制备γ-丁内酯

在马来酸二甲酯加氢制备γ-丁内酯的反应过程中,采用铜-铝系氧化物催化剂替代铜-铬氧化物催化剂,去除了污染严重的铬。实验考察了反应温度、压力、氢酯比和液时空速等工艺条件对反应的影响,结果表明,适宜的反应条件为:反应温度225~232℃,压力<0.5MPa,氢酯摩尔比(40~70)∶1,液时空速≤0.8h^(-1),在此条件下,反应转化率大于90%,γ-丁内酯选择性约90%。