用气相色谱-质谱法和薄层色谱法分析蓝色圆珠笔油墨及其分类

采用气相色谱-质谱法和薄层色谱法对110支不同产地、品牌的蓝色圆珠笔油墨进行检测及种类鉴定。以气相色谱-质谱法研究了圆珠笔油墨中的溶剂组成,据此样品可分为6大类;以薄层色谱法检测了油墨中的染料组成,根据染料斑点的个数、位置、颜色及薄层扫描后吸收峰中标准峰的位置,将样品分为了17类。综合分析上述两种色谱检测的结果,同时考察溶剂和染料在组成上的差异,将110支不同品牌、产地的蓝色圆珠笔分为了35类,可以达到某些品牌之间的区分和认定,比依据单一检验手段得到的分类结果更为精准、系统。

蓝色圆珠笔油墨紫外光照射变化的研究

在紫外光照射下，通过对蓝色圆珠笔字迹色痕ＦＴ－ＩＲ显微光谱的研究，发现溶剂挥 发迅速；其次是环氧树脂的聚合、交联；三苯甲烷染料的分解比较缓慢；而醇酸树脂相对稳定。 该研究为字迹色痕的进一步分辨提供了新方法，同时为字迹色痕的“年龄”推断奠定了基础。 选用相关峰的相对峰高比来描述这一变化，并进行曲线拟合，消除了国笔力不同而引起的油 墨流出量不同造成的误差，这在实际工作中是很有意义的。

气相色谱法确定蓝色圆珠笔油墨字迹的形成时间

选择适当的内标物,利用气相色谱法测定蓝色圆珠笔油墨中展色剂苯甲醇和苯氧基乙醇这两种组分的含量(以峰面积计),以展色剂的峰面积、内标物的峰面积与紫外 可见光谱测得的参比物墨水中的染料的吸光度值这三者之比为纵坐标,以字迹形成时间为横坐标,确定了字迹形成曲线,从而建立了确定字迹形成时间的方法。选择了不同种类的蓝色圆珠笔油墨进行检测,获得了良好的实验效果,为圆珠笔油墨字迹形成时间的推断建立了一种可靠而又系统的方法。该方法适用于实际办案。

高效液相色谱法分析蓝色的圆珠笔油墨中染料

采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器对88种不同产地、不同厂商、不同品牌的蓝色的圆珠笔油墨字迹进行分析。以Xterra MS C18柱(3.9 mm×150 mm,5μm)为分离柱,0.01 mol.L-1碳酸氢铵溶液与乙腈以体积比35比65混合溶液为流动相,流量为0.8 mL.min-1。根据油墨中分离出的主要染料成分结晶紫、甲基紫、碱性品蓝、碱性艳蓝B、碱性艳蓝BO、磺化铜酞菁、罗丹明B含量的不同,将所被分析的圆珠笔分为9类,并提出了根据染料成分的相对峰面积来区分同类圆珠笔品牌的方法。

LC-MS/MS法测定蓝色圆珠笔油墨中的碱性染料

目的建立蓝色圆珠笔油墨中碱性染料的LC-MS/MS方法,为蓝色圆珠笔油墨的种类鉴别提供方法。方法用二级质谱寻找并确定结晶紫、甲基紫、维多利亚蓝B、碱性紫14、碱性蓝7和罗丹明B等碱性染料的特征性母离子/子离子对。收集50种蓝色圆珠笔,划线后对其笔道用0.5 mm直径打孔器取样,乙腈超声提取。液相分离采用Waters XBridge C18柱,流动相为0.1%甲酸缓冲液(A)-乙腈(B),梯度程序洗脱。结果 4个点的取样量足以满足检测需要,采用相对峰面积的定量方法,结果重现性好,RSD%≤2.3%。应用该方法对50种蓝色圆珠笔油墨中的碱性染料进行检测,区分率为94.4%。结论所建LC-MS/MS方法定性准确,定量可靠,为蓝色圆珠笔油墨的种类鉴别提供了方法。

正交法优化分析蓝色圆珠笔油墨的缓冲体系

用正交设计法对硼砂、十二烷基硫酸钠(SDS)和乙腈组成的缓冲体系及其酸度进行了优化。实验结果表明,该体系作为毛细管电泳分析蓝色圆珠笔油墨缓冲运行液的最佳配比为:55mmol/L硼砂～40mmol/LSDS溶液和40%(V/V)的乙腈,溶液为pH9.3。

紫外可见光谱法和主成分分析对蓝色圆珠笔油墨分类的研究

采用薄层色谱法和紫外可见光谱法分析34支蓝色圆珠笔油墨。截取400～700nm之间的紫外可见光谱数据进行主成分分析。主成分分析表明主成分1、2和3的累积贡献率已达96.5%,以主成分1、2对所有样品的得分值作图,对不同品牌的圆珠笔有很好的聚类作用。将主成分分析的分类结果同薄层色谱法的分类结果相比较,结果表明,采用主成分分析技术可以达到对蓝色圆珠笔油墨字迹的良好识别。

用高效液相色谱-电喷雾/质谱对蓝色圆珠笔油墨分类的应用研究

应用高效液相色谱-电喷雾/质谱(HPLC-ESI/MS)分析88支市售蓝色圆珠笔油墨。液相色谱分离采用Xterra MS C_(18)柱,等度洗脱,正、负离子模式电离,结果表明油墨中含有碱性品蓝、罗丹明B、甲基紫、结晶紫、碱性艳蓝B、碱性艳蓝BO等碱性染料。实验发现碱性品蓝、碱性艳蓝B、碱性艳蓝BO和罗丹明B会发生脱烷基作用,证实油墨中含有新染料成分维多利亚蓝4R(Solvent Blue 2)。根据油墨中存在的染料成分将88支市售蓝色圆珠笔分成九类,为进一步鉴定圆珠笔书写时间,进而建立圆珠笔油墨库创造有利条件。

紫外可见主成分分析法对蓝色签字笔油墨的分类研究

本文采用薄层色谱法和紫外可见光谱法分析33支蓝色签字笔油墨。截取400～700 nm之间的紫外可见光谱数据进行主成分分析。主成分(PC)分析结果表明主成分1、2和3的累积贡献率已达86.84%,以主成分1、2对所有样品的得分值作图,结果显示时不同品牌的蓝色签字笔有很好的聚类作用。将主成分分析的分类结果同薄层色谱法的分类结果相比较,结果表明,采用主成分分析技术可以达到对蓝色签字笔墨字迹的良好识别。

高效毛细管电泳法分析蓝色签字笔字迹色痕种类及相对形成时间

选用毛细管区带电泳分离模式,对13种市售蓝色签字笔样品字迹色痕进行了分析。当电压为15kV、柱温为25℃时,以0.03mol/L四硼酸钠水溶液(外加10%(体积分数)的甲醇)为缓冲液,所有样品都可以得到良好的区分;依据紫外区检测结果,样品可以分为三大类、五小类;依据可见区检测结果,样品可以分为四类;两种分析结果相结合有助于增大不同样品之间的区分度;选择3种样品进行暗处保存老化制样,根据字迹中色料成分相对含量的变化,对字迹的相对形成时间进行了初步探讨。研究还发现纸张类型对于上述研究结果无影响。

胶束电动毛细管色谱法鉴别蓝色圆珠笔油墨

建立了用胶束电动毛细管色谱法 (MECC)对纸上微量蓝色圆珠笔油墨进行分析鉴别的方法。研究了检测波长、电压、温度及电泳缓冲液中各组分浓度等因素对圆珠笔油墨分离的影响。当电压为 2 5kV、柱温为 2 5℃、检测波长为 2 0 0nm时 ,以 5 0mmol LSDS 5 0mmol L硼砂溶液 (外加体积分数为 45 %的乙腈 )为缓冲液 ,2

紫外可见光谱法分析蓝色圆珠笔油墨

采用紫外—可见光谱法对不同厂家、不同牌号的 74种蓝色圆珠笔油墨样品中的染料成分进行了分析 ,选择扫描波长 75 0 -4 5 0nm ,通过 665nm (酞菁蓝B)和 5 80及 5 95nm (三苯甲烷类染料 )处的吸收峰吸光度的比值 ,对样品进行分类 ;在此基础上 ,选择“飞雪 988”样品 ,考察它在 7天内自然变化情况 ,测其在 665nm处的吸光度 ,发现基本保持不变 ,这样为利用气相色谱法测其油墨中溶剂成份随时间变化找到不变的参比量 ,同时考察了人工老化 (加热 )和纸张等干扰因素 ,为分析圆珠笔油墨书写时间建立了一种可靠灵敏的方法 ,此方法结果准确 ,重现性好。

HPLC法鉴别蓝色圆珠笔油墨

利用 HPLC 法(高效液相色谱法),对国内外不同产地、不同牌号的80种蓝色圆珠笔油墨色痕提取液进行了系统分析,获得了较好的分析结果。

液相色谱法检测蓝色圆珠笔油墨字迹色痕条件的选择

对影响液相色谱检测的因素进行了实验,选择出了合适的提取剂、放置时间和流动相条件.本法检测蓝色圆珠笔油墨字迹色痕,操作简便、分析快速、重现性较好,两个样品分别提取测定3次,RSD%3.86和3.14,最小检出量为1mm 长单画字迹色痕圆珠笔油墨。

以油墨溶解速率确定圆珠笔油墨相对书写时间

本文采用油墨溶解速率作为参量，用溶剂溶解法考查了溶剂性质与 溶解速率的关系；并在此基础上，考查了几种蓝色圆珠笔油墨的溶解速率随时间 的变化曲线。该方法可在一定程度上克服样本不一致造成的结果误差，增加了 鉴定的可靠性，且测定与计算方法简便、易行。

版画的乐趣

适用于3岁至6岁幼儿的美术活动一、教学目标1.初步感知吹塑纸版画的制作过程,大胆表现,体验创作的乐趣。2.能够利用画、描、涂等方式进行吹塑纸版画的创意表现。二、教学准备吹塑纸板、滚筒、黑色和蓝色油墨、白色卡纸等。