蔗糖月桂酸酯的酶法合成

以菌株GX-0014提取的固定化酶为催化剂,研究了在无溶剂体系中,月桂酸与蔗糖的酯化反应,结果表明,反应温度为30℃,pH为7.0,月桂酸与蔗糖的摩尔比大于8时酯化反应的转化率较高。对有机溶剂提取的反应产物进行薄层色谱及红外光谱分析,确证所合成的产物为蔗糖月桂酸酯。

基于细胞膜损伤的蔗糖月桂酸酯对金黄色葡萄球菌的作用机制

研究蔗糖月桂酸酯对金黄色葡萄球菌的抑菌活性及其对细胞膜的损伤机制。首先采用二倍稀释法考察了蔗糖月桂酸酯对金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度,用平板计数法绘制了时间-杀菌曲线;通过DiSC_3(5)探针标记荧光分光光度法考察了蔗糖月桂酸酯对菌体细胞膜电势差的影响,使用荧光显微镜结合流式细胞术研究了菌体细胞膜渗透性的影响,使用紫外分光光度法考察了大分子物质的泄漏情况,使用PBFI钾离子探针测定了胞内钾离子泄漏量,最后通过透射电子显微镜观察了蔗糖月桂酸酯处理前后菌体的超微结构。结果表明:蔗糖月桂酸酯对金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度(minimum inhibitory concentration,MIC)为0.312 5 mg/mL;经蔗糖月桂酸酯作用的金黄色葡萄球菌与对照组相比,Di SC_3(5)探针的荧光强度呈现剂量依赖性增大;PI探针对菌体的沾染率增加,MIC处理30 min菌体PI沾染率达到84.7%;260 nm波长处的吸光度随作用时间的延长逐渐增大,但增大量较小;蔗糖月桂酸酯会导致金黄色葡萄球菌细胞钾离子泄漏,且泄漏量与添加的蔗糖月桂酸酯质量浓度呈正相关;经MIC蔗糖月桂酸酯作用1 h后,金黄色葡萄球菌体表面变粗糙,边缘模糊。结论:蔗糖月桂酸酯可以通过破坏细胞膜渗透性消散细胞膜电势,从而导致胞内物质发生轻微泄漏,最终达到抑菌作用,本研究可为多功能性糖酯抑菌产品的开发提供理论依据。

相转移催化合成蔗糖酯 （Ⅳ）蔗糖月桂酸酯的合成

研究了合成蔗糖月桂酸酯中采用相转移催化的基本原理和方法，考察反应时间，原料的不同配比和催化剂用量对蔗糖月桂酸酯产率的影响，得出反应时间为４．５ｈ，原料配比为１∶１（摩尔数），催化剂用量为月桂酸甲酯摩尔数的８％时，其蔗糖月桂酸酯产率８６．５％～９１．２％，产物经纯化后测定，蔗糖单月桂酸酯按每克产品含蔗糖月桂酸单酯的摩尔数与理论计算的摩尔数之比为０．９７２５∶１．００００．

固定化脂肪酶合成蔗糖月桂酸酯的研究

以固定化脂肪酶为催化剂,以DMSO/叔丁醇有机溶剂为反应体系,在室温条件下催化合成蔗糖酯。研究表明:月桂酸与蔗糖的摩尔比为大于8,反应温度为30℃,脂肪酶用量为0.3g,缓冲液的pH值为7.5,反应6h时,酯化反应的相对转化率较高。反应产物的薄层色谱和红外光谱分析结果证实所合成的产物为蔗糖月桂酸酯。

超声强化酯交换合成蔗糖月桂酸单酯的工艺

以月桂酸甲酯和蔗糖为原料,无水碳酸钾为催化剂,在超声场中合成蔗糖月桂酸酯。考察了糖酯摩尔比、催化剂用量、DMSO试剂量及反应时间对蔗糖月桂酸单酯产率的影响,根据Box-Benhnken试验设计原理,采用三因素三水平的响应面分析法,建立了40 kHz超声场中合成蔗糖月桂酸单酯的二次多项式回归方程,确定了合成蔗糖月桂酸单酯的适宜工艺条件:糖酯摩尔比3.7∶1、催化剂用量占月桂酸甲酯质量的12.8%、DMSO试剂量为7.9 mL。在适宜工艺条件合成的蔗糖月桂酸单酯产率为68.16%。

双频超声强化酯交换合成蔗糖月桂酸单酯工艺

以蔗糖、月桂酸甲酯为主要原料,无水K_2CO_3为催化剂,研究双频超声协同强化合成蔗糖月桂酸单酯工艺。单因素和正交实验表明,超声场中强化合成蔗糖月桂单酯的最优工艺条件为:糖酯摩尔比6∶1,温度80℃,声强1.050 W/cm^2,超声作用时间3 h,催化剂占月桂酸甲酯质量的12%。在此条件下,单酯产率达87.99%。

三频复合超声强化酯交换合成蔗糖单月桂酸酯工艺

以蔗糖、月桂酸甲酯为反应原料,二甲基亚砜为溶剂,无水碳酸钾催化,研究三频复合超声场中酯交换反应合成蔗糖单月桂酸酯。结果表明,三频复合超声相比于单频超声和双频超声,明显提高了单酯产率,53+20+40 kHz三频复合超声作用下单酯产率最高,最佳工艺为糖酯摩尔比6.4∶1,催化剂用量12.4%和反应温度77℃。此条件下,蔗糖单月桂酸酯产率为90.05%。

离子液体中酶法合成蔗糖-6-月桂酸单酯的研究

以脂肪酶Lipozyme TLIM为催化剂在离子液体中选择性催化蔗糖和月桂酸乙烯酯合成了蔗糖月桂酸酯。利用单因素试验考察了酶制剂、离子液体种类、温度、原料的摩尔比、酶浓度对产率的影响,得到在离子液体[Bmim]BF4,反应最佳温度为45℃、糖酯最佳摩尔比为1∶4,最佳酶浓度为60 mg/mL。用TLC、HPLC、MS和NMR等手段对蔗糖-6-月桂酸单酯进行了表征。

超声条件下蔗糖-6-月桂酸单酯及蔗糖-6’-月桂酸单酯的合成、纯化与结构鉴定

采用薄层层析(TLC)和硅胶柱层析分离纯化了超声处理条件下合成的蔗糖月桂酸单酯,并对纯化后的组分采用高效液相色谱(HPLC)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振(1H-NMR、13C-NMR)进行了结构鉴定和表征。TLC分离蔗糖月桂酸酯的理想条件:点样量4μL,以氯仿/甲醇/冰乙酸/水(V/V/V/V,75:15:7:3)展开25min,然后用10%磷钼酸乙醇溶液喷雾,105℃显色10min。硅胶柱层析分离蔗糖月桂酸酯的较佳条件为:3g样品溶于10mL洗脱剂上,35mm×700mm硅胶(200～300目)层析柱,流动相为TLC展开剂配比,流速为40～50mL/h,每30min收集一份洗脱液。两种单酯组分分别为蔗糖-6-月桂酸酯和蔗糖-6’-月桂酸酯。

脂肪酶催化合成蔗糖-6-月桂酸单酯的研究

提出了一种酶催化合成蔗糖-6-月桂酸单酯的新方法:在两种有机溶剂混合组成的媒介中,蔗糖与月桂酸乙烯酯在脂肪酶的选择性催化下通过酯交换反应定向合成蔗糖-6-月桂酸单酯。通过改变溶剂的种类、酶的来源、酶的浓度及反应物料摩尔比等因素进行优化反应。最佳的反应条件为:叔戊醇/DM SO=4/1(V/V)的混合体系,100 g/LL ipozym e TL IM,40℃下反应6小时,转化率为97.2%.

水-醇为溶剂合成蔗糖月桂酸单酯的工艺研究

以水-醇作为溶剂,在乳化条件下合成蔗糖月桂酸单酯。研究反应温度、时间、投料比的影响。在一定条件下,收率达到近80％。对反应中提高蔗糖月桂酸单酯的量及对薄层色谱分析用显色剂的条件进行了研究。

水力空化强化酯交换合成蔗糖月桂酸单酯工艺的研究

以月桂酸甲酯和蔗糖为原料,通过水力空化强化酯交换合成蔗糖月桂酸单酯。研究了水力空化压力、水力空化时间、水力空化温度、糖酯摩尔比等对蔗糖月桂酸单酯产率的影响。以单因素实验为基础,利用响应面优化了水力空化强化酯交换合成蔗糖月桂酸单酯工艺条件,并对蔗糖月桂酸单酯产物表面活性性能进行了测定。结果表明:水力空化强化酯交换合成蔗糖月桂酸单酯最佳工艺条件为水力空化时间85 min、水力空化压力0.35 MPa、催化剂无水碳酸钾用量11.5%(以月桂酸甲酯用量为基准)、溶剂二甲基亚砜用量8.5 m L(以0.01 mol蔗糖为基准)、水力空化温度65℃、糖酯摩尔比3.5∶1,在最佳条件下产率为85.07%,蔗糖月桂酸单酯产物表面活性性能优越。

HPLC-ELSD分析超声法合成月桂酸蔗糖酯的含量

建立一种准确、快速、灵敏测定月桂酸蔗糖酯的高效液相色谱检测法。使用C8色谱柱为分离柱,以甲醇和水作为流动相,采用梯度洗脱方式,流速1.0 mL/min,漂移管温度85℃,氮气流速2.4 L/min。结果表明:月桂酸蔗糖单酯的线性范围为2~10 mg/mL(R^2=0.9988),最低检出限为1.5μg,平均加标回收率为99.68%,RSD为3.50%,该方法操作简便、准确可靠,可用于月桂酸蔗糖酯的测定。

无溶剂体系糖酯的酶法合成

以固定化脂肪酶作为生物催化剂在无溶剂体系中初步合成了蔗糖月桂酸酯。探讨了底物摩尔比、pH、初始水活度、水合盐等影响酯化反应的因素,并研究了酯化反应的选择性。