薄层—紫外分光光度法和薄层扫描法测定菘蓝叶中靛玉红含量的研究

本文应用薄层—紫外分光光度法和双波长薄层扫描法测定菘蓝叶中靛玉红含量,结果一致。前者不需特殊设备,后者灵敏、快速。

薄层—紫外分光光度法测定复方丹参膏中原儿茶醛的含量

复方丹参膏(膏滋)是治疗冠心病、高血压的常用药物之一,收载于《山东省药品标准》一九八六年版, 由丹参、丹皮组成,原标准中只收载了煎膏剂常规检查项目,对内在质量缺乏科学的分析和必要的控制标准。丹参是制剂中的主要组成药物,制剂工艺规定用水煎液。丹参水溶性成分原儿茶醛(protocatechuicaldehyde)为抗心绞痛有效成分。为完善提高该制剂的质量标准,本文以复方丹参膏中原儿茶醛为指标,采用薄层层析——紫外分光光度法进行了含量测定,结果满意,介绍如下。

紫外分光光度法测定歧化松香中去氢枞酸含量的干扰因素研究

利用液相色谱仪、制备液相色谱仪、气相色谱质谱联用仪,对歧化松香(DR)中去氢枞酸(DA)紫外光谱测定方法的干扰因素进行了详细研究。测定的市售不同省份的5个样品中有2个主要干扰物质,进一步定性,确定干扰物质1为6,8,11,13-枞四烯酸(ATA),干扰物质2为混合物,主要检出物为去氢枞醛(D)和枞酸(AA)。采用二阶导数光谱法和偏最小二乘(PLS)法对紫外光谱数据进行分析,以消除去氢枞酸紫外分光光度法的干扰,结果表明:PLS法比二阶导数光谱法误差更小,能够同时消除多种干扰因素,使测试结果更加接近真实值。

紫外分光光度法快速测定绿叶菜中硝酸盐含量的技术步骤优化

为给绿叶菜中硝酸盐含量的检测提供更为简便快捷的方法,优化测定步骤,采用紫外分光光度法,比较了不同提取方法、不同振荡时间和干扰物质等不同测定条件对绿叶菜中硝酸盐含量测定的影响。结果表明,在采用紫外分光光度法测定绿叶菜中硝酸盐含量时,选取氨缓冲液作为提取液,采用摇匀的方式,可优化测定步骤。该方法的加标回收率为92.61%~109.50%,变异系数小于10%,具有较高的精密度和准确度,且操作简单、检测时间短、干扰因素少,可用于绿叶菜中硝酸盐含量的大批量快速检测。

HPLC与紫外-可见分光光度法对翻白草中黄酮类成分含量测定

目的 建立测定翻白草中黄酮类成分含量的最佳方法。方法 先建立高效液相色谱法(HPLC)测定翻白草中的4种黄酮类物质含量的方法,其中流动相为乙腈与0.1%甲酸溶液,并采用梯度洗脱,柱温设为30℃,色谱柱为InertSustain C18(150 mm×4.6 mm, 5μm),检测波长设为360 nm,并对不同批次的翻白草中的4种黄酮类物质含量进行检测;选取芦丁作为对照品,以UV-VIS法测定翻白草中总黄酮含量。结果 不同产地的翻白草含有的黄酮类成分含量差异较大,总黄酮含量的差异也较大,建立的HPLC法与紫外-可见分光光变法(UV-VIS)法具有很好地重复性,样品稳定性好,且仪器精密度高,两种检测方法相结合能很好的把控翻白草品质。结论 以UV-VIS法对翻白草中的总黄酮进行测定,并采用HPLC法测定翻白草中含有的槲皮苷、芦丁、山柰酚和槲皮素,方法较为简便,且有很好的重复性、稳定性,精密度高,能很好地控制翻白草的品质,并为临床研究及其药理活性研究提供依据。

基于碳点变色性能的紫外-可见分光光度法测定脱硫液和废水中硫离子的含量

以柠檬酸为碳源,尿素为氮源,采用水热法合成了具有变色性能的碳点(CDs),利用该CDs与S^(2-)的褪色反应,提出了紫外-可见分光光度法(UV-Vis)测定脱硫液和废水中S^(2-)含量的方法。通过循环预处理系统分离样品中的S^(2-),分取0.5 mL待测样品溶液和4.5 mL 100 mg·L^(-1)CDs溶液,混匀,将酸度调节至pH 8,于30℃反应15 min,快速冷却至室温,采用UV-Vis测定反应前后体系在610 nm处的吸光度。结果表明,该CDs变色是氧化导致的。在pH 8条件下,S^(2-)使CDs发生选择性褪色反应;S^(2-)的质量浓度在0.05~1.00 mg·L^(-1)和1.00~15.00 mg·L^(-1)内与对应的吸光度差值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.043 mg·L^(-1)和0.073 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为98.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.92%~1.1%。方法用于实际脱硫液和废水样品分析,并与国家标准GB/T 16489-1996进行比对,结果显示两种方法的测定结果无显著性差异。

在线紫外光直接活化过硫酸钾消解-磷钼蓝分光光度法测定环境水样中总磷的含量

设计并建立了一种在线紫外光直接活化过硫酸钾消解-磷钼蓝分光光度法测定环境水样中总磷含量的系统和方法,并优化验证了系统参数和方法,进行了实际水样的总磷含量测定。水样与过硫酸钾溶液注射混合进入石英螺旋管,紫外光照射活化过硫酸钾消解水样,与抗坏血酸和钼酸铵还原显色后在700 nm处测定吸光度。在石英螺旋管温度为20℃,水样、过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸铵流量分别为1.00,0.15,0.06,0.08 mL·min^(-1)的优化条件下,消解率达到97.0%以上,总磷的质量浓度在0.1~5.0 mg·L^(-1)内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.007 mg·L^(-1)。本方法测定水样的结果与国家标准GB 11893—89进行对比,相对误差为-4.0%~-0.50%。按照标准加入法对湖水样品进行回收试验,回收率为93.0%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%。

碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测定水质总氮方法的改进

水质总氮是指示水体富营养化的重要标志物,因此,开发测定水体中总氮的准确方法,对研究水体中的污染物来源、污染程度及总氮的地球化学循环过程具有重要意义。测定水质样品中的总氮,通常采用碱性过硫酸钾-紫外分光光度法,但该法对空白吸光度有严苛的要求,空白吸光度一旦超过0.030,就有可能导致测定结果严重偏低,其中,过硫酸钾的纯度和存放时间可能对测定结果影响最大;同时,采用比色管捆绑方式高温高压消解水质样品,导热较慢,消解时间偏长,捆绑时一旦比色管上的标签或记号脱落,容易导致样品混乱;样品保存条件不当也很容易造成测定结果偏低。为提高水质样品中总氮测定结果的准确性和效率,本文通过对国内外不同厂家生产的过硫酸钾进行总氮空白吸光度和存放时间对比实验,然后对两种消解方法进行消解时间对比实验,最后,对比了两种不同水质样品保存方法对测定结果的影响。对比实验结果表明:国产优级纯碱性过硫酸钾存放时间在30天内,其水质总氮空白吸光度均小于0.030;在124℃条件下,使用插置法消解样品,只用20min就能使样品消解完全;对酸化后的水质样品,其保质期从1天延长至7天。研究认为,选用国产优级纯过硫酸钾和改良过的插置法消解水质样品,与捆绑法相比,其水质总氮检出限更低,消解效率更高,且不容易出现互相污染和样品错位等情况,提高了水质总氮测定的准确度。

紫外可见分光光度法测定土壤中有效磷的含量及其在淫羊藿实验田施肥过程中的应用

提出了紫外可见分光光度法测定土壤中有效磷含量的方法。取经过风干研磨并且过1 mm筛的土壤样品2.5 g,置于100 mL具塞离心管中,加入50.0 mL碳酸氢钠提取剂,于(25±1)℃超声10 min,于(25±1)℃以转速8000 r·min^(−1)离心5 min。取10 mL上清液用水定容至50 mL,加入5.0 mL钼锑抗显色剂,置于恒温振荡器中振荡1 min,再加入10 mL水,振荡1 min,于25℃静置30 min后,用1 cm光径比色皿在波长880 nm处,以磷标准溶液系列的零点为参比进行比色测定。结果表明:磷的质量浓度在1.0 mg·L^(−1)以内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(2.528s)为0.107 mg·kg^(−1);方法用于分析4个浓度水平的土壤有效态成分分析标准物质,测定值均在认定值的不确定度范围内,并且测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%;方法用于淫羊藿实验田施肥前后土壤样品的分析,测定结果与NY/T 1121.7-2014的基本一致。

紫外分光光度法测定飞扬草中总黄酮、总酚的含量

为建立飞扬草提取物中总黄酮和总酚的测定方法。本实验以芦丁和没食子酸为对照品,样品分别采用NaNO_(2)-Al(NO_(3))_(3)-NaOH显色法和福林酚试剂显色法进行处理,通过紫外分光光度法测定飞扬草中总黄酮和总酚的含量。结果表明在9.7~58.2μg/mL范围内芦丁的质量与其吸光度值呈良好的线性关系(y=0.0113x-0.0067,R^(2)=0.9993);在1.12~6.72μg/mL范围内没食子酸的质量与其吸光度值呈良好的线性关系(y=0.2273x+0.0109,R^(2)=0.9991)。该方法简便、准确,具有良好的精密度、稳定性、重复性,可用于飞扬草中总黄酮、总酚的含量测定。

紫外可见分光光度法测定牡蛎中总氨基酸的含量

目的建立中药牡蛎中总氨基酸的含量测定方法。方法采用紫外可见分光光度法,以茚三酮乙醇溶液和磷酸盐缓冲液为显色剂,在563nm波长下,测定牡蛎中总氨基酸的含量。结果甘氨酸在20.6~412μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9997),加样回收率为98.59%,RSD=2.95%(n=6)。测得的6批不同厂家和批号的牡蛎饮片总氨基酸含量分别为1.88mg·g^(-1)、2.24 mg·g^(-1)、1.76 mg·g^(-1)、2.15 mg·g^(-1)、2.03 mg·g^(-1)和2.04 mg·g^(-1)。结论建立的测定方法简便、准确。灵敏、重复性良好,适用于牡蛎中总氨基酸含量的测定。

紫外可见分光光度法测定肉苁蓉配方茶中总黄酮、总多酚、总多糖及总皂苷的含量

目的:对肉苁蓉配方茶中总黄酮、总多酚、总多糖、总皂苷含量进行检测,为配方茶的质量控制及抗疲劳物质的基础研究提供实验依据。方法:用紫外可见分光光度法测定肉苁蓉配方茶中总黄酮、总多酚、总多糖、总皂苷的含量。结果:肉苁蓉配方茶中总黄酮、总多酚、总多糖及总皂苷的含量分别为8.23%~8.75%、9.30%~9.67%、1.20%~1.58%、1.87%~2.86%。结论:肉苁蓉配方茶中主要成分为黄酮类及多酚类,皂苷及多糖含量较少。

紫外分光光度法测定胎菊中总黄酮的含量

试验以芦丁标准品为对照品,以510 nm作为检测波长,运用紫外分光光度计对目标物质中的黄酮含量进行测定。该批胎菊中黄酮的平均含量为14.53%。试验方法对于测定胎菊中总黄酮含量操作便捷、可靠,可作为其药材质量控制的检测方法。

紫外分光光度法测定氨苯蝶啶混悬剂的含量

本文建立了一种简单、快速、准确的紫外分光光度法,用于测定氨苯蝶啶混悬剂中的药物含量。对氨苯蝶啶混悬剂性质进行了初步考察。方法:采用紫外分光光度法建立氨苯蝶啶混悬剂的含量分析方法,进行质量考察。结果:建立标准曲线A=0.0658C-0.0136,r=0.9977,氨苯蝶啶在5-10μg/mL范围内线性关系良好。辅料对测定无干扰,符合方法学要求。结论:方法学研究表明,该方法具有良好的线性关系、精密度和准确度,适用于氨苯蝶啶混悬剂的质量控制。

利用紫外分光光度法测定巴里坤湖总氮的分析研究

总氮量是评价水质是否被污染的一项关键指标,利用紫外分光光度法对巴里坤湖水样中的总氮含量进行分析研究,通过标准曲线的制备和样品的测定,得到巴里坤湖的总氮浓度值,并进行数据分析和结果解释,构建一个可靠的总氮测定方法 ,可为巴里坤湖的水质评价提供科学依据。研究最后对去除高盐含量对总氮测定值影响方法进行分析,可为巴里坤湖的水质评价提供重要的数据,同时也可为其他相关领域的水质分析提供经验和参考。

紫外分光光度法测定清火栀麦片中栀子苷含量的不确定度评定

目的:建立紫外分光光度(UV)法测定清火栀麦片中栀子苷含量的方法,并对结果进行不确定度评定。方法:采用UV法进行方法学验证并测定栀子苷含量,对测定结果进行不确定度评定,计算合成不确定度,最终给出测量结果。结果:清火栀麦片中栀子苷经不确定度评定表明其含量测定结果在95%置信区间下的扩展不确定度为±1.724%(k=2)。结论:建立的不确定度评定法能为紫外分光光度法测定中药复方制剂有效成分的不确定度分析提供参考。

测定水性涂料中甲醛含量的乙酰丙酮紫外可见分光光度法的改进

水性涂料作为一种新型涂料,被现代家庭广泛用于内墙装修。由于水性涂料更容易变质,需要加入极少量的甲醛防霉;另外水性涂料中要加入少量甲醛作为胶黏剂,因此不可避免水性涂料中含有游离甲醛,长期使用和居住在甲醛超标的室内环境会对人体造成危害。甲醛污染问题已引起社会广泛关注[1],准确测定水性涂料中甲醛含量尤为重要。目前测定甲醛含量的方法有很多[2-8],其中最为普遍的是乙酰丙酮紫外可见分光光度法。该方法中水性涂料的蒸馏空白对测定结果影响较大,本工作提出了独立使用蒸馏试剂空白扣除基体影响的方法,并优化了显色温度、显色时间、波长等条件,进而对乙酰丙酮紫外可见分光光度法进行了改进,以期为水性涂料中甲醛含量实际检测工作提供思路。

紫外分光光度法测定工作场所空气中油雾

建立溶剂洗脱-紫外分光光度法测定工作场所空气中油雾的方法。用玻璃纤维滤膜采集工作场所空气样品,经正己烷超声洗脱,将洗脱液置于1 cm石英比色皿中,在225 nm波长处用紫外分光光度计测定。油雾的质量浓度在0~30.0μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,线性相关系数为0.9997,方法检出限为0.3μg/mL,定量限为0.8μg/mL。以采集45 L空气样品计,最低检出质量浓度为0.07 mg/m^(3),最低定量质量浓度为0.18 mg/m^(3)。测定结果的相对标准偏差为1.8%~4.5%(n=6),样品加标回收率为95.7%~104.7%。该方法操作简单,试剂耗材成本低,对实验人员身体危害较小,且检出限低,精密度、准确度、样品稳定性均能够满足职业卫生检测方法要求,适用于工作场所空气中油雾的测定。

紫外分光光度法测定焦化厂废水中苯系物的探究

针对采用气相色谱法测定焦化厂废水中苯系物含量时分析成本高、对分析人员要求高等问题,青海盐湖镁业有限公司采用紫外分光光度法进行替代研究。结果表明:采用紫外分光光度法测定苯标准工作液时的最大相对误差为4.0%;相对于气相色谱法对未知水样的测定结果,紫外分光光度法测定结果的最大相对误差为11.11%;紫外分光光度法测定焦化厂废水时的加标回收率在95%~105%,对同一样品重复测定5次时的相对标准偏差为0.85%。

超声提取-紫外分光光度法测定海洋沉积物中油类的研究

利用超声提取和离心分离方法替代手工振荡提取和分液漏斗洗涤分离方法提取海洋沉积物中的油类,研究最佳试验条件,并与标准方法开展比对。试验结果表明,超声提取法总体较手工振荡法回收率高10个百分点,且工作流程简单、操作方便快速,减少了提取液多次转移的误差,在提高工作效率的同时提升了分析方法的精密度和正确度。