川芎药材薄层指纹色谱鉴别研究

目的:建立川芎药材薄层指纹色谱鉴别方法。方法:以阿魏酸对照品、欧当归内酯A对照品、藁本内酯对照品和川芎对照药材为对照,且与藁本、山川芎作比较,采用薄层色谱法进行鉴别研究,并计算其相似度。结果:川芎供试品色谱中,在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,以甲苯-冰醋酸-甲醇(3∶1∶3)、正己烷-乙酸乙酯-甲酸(3∶1∶0.05)、正己烷-乙酸乙酯-甲酸(7∶1∶0.05))展开后Rf值适中,斑点清晰且与藁本、山川芎薄层指纹色谱上有明显的区别。结论:建立的薄层指纹色谱鉴别方法对川芎中阿魏酸、欧当归内酯A和藁本内酯鉴别有较好的适应性,重现性好,为提升其质量标准提供了技术支撑。

穿心莲二萜内酯类成分的高效薄层色谱指纹图谱研究

目的:建立穿心莲二萜内酯类成分的高效薄层荧光色谱指纹图谱,并对不同种植基地穿心莲、不同部位及市售饮片等进行分析比较。方法:应用硅胶GF254高效预制薄层板(20 cm×10 cm),以氯仿-甲苯-甲醇(80∶10∶15)为展开剂,于相对湿度42%左右展开,5%硫酸乙醇溶液喷雾显色,105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(366 nm)下检视。将所得薄层荧光色谱指纹图谱经指纹图谱系统解决方案软件(CHROMA 1.5)生成共有模式。结果:穿心莲二萜内酯类成分指纹图谱由9个色谱峰(或特征荧光条斑)组成,并指认了其中的穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及新穿心莲内酯3个峰。51批不同穿心莲药材样品的HPTLC考察结果显示,不同种植基地、不同商品穿心莲药材以及穿心莲不同部位等在二萜内酯类成分方面区别较大;干燥处理对穿心莲内酯和穿心莲总内酯含量变化的影响差别显著。结论:该方法简便、快速,可有效地对穿心莲药材进行鉴别及质量评价。

北沙参药材的薄层色谱指纹图谱研究

目的:建立北沙参的薄层色谱指纹图谱,用于对北沙参药材进行真伪鉴别及质量控制。方法:以法卡林二醇、东莨菪素、伞形花内酯、异欧前胡素为对照品,采用薄层色谱法对10批不同采集地的北沙参商品药材及3批山东莱阳北沙参药材进行定性鉴别。采用双波长扫描法,以260 nm为参比波长,300 nm为检测波长,荧光模式进行扫描,得出北沙参的薄层扫描轮廓图。结果:由轮廓扫描图发现13批北沙参药材有8个主要峰,其中4个为法卡林二醇、东莨菪素、伞形花内酯、异欧前胡素,并且山东莱阳产北沙参中4个化合物的含量均高于其他10批商品药材。结论:该方法稳定、简便可行,可用于北沙参的真伪鉴别及质量控制。

三七药材高效薄层色谱指纹图谱分析——色谱条件优化的再研究

目的三七薄层色谱鉴别长期存在的一个问题是三七皂苷R1与人参皂苷Re难以分离。对色谱条件再优化,建立专属性强、重现性好、荧光色谱灵敏度高的三七药材皂苷类成分的HPTLC指纹图谱,用以快速考察商品三七质量。方法预制硅胶高效薄层板(德国Merck,20×10cm);展开剂:二氯甲烷-无水乙醇-水(70∶45∶6.5),相对湿度18%左右展开;显色:10%硫酸乙醇溶液,105℃加热3min,置紫外光灯(366nm)下检视荧光色谱。结果三七色谱主要由人参皂苷Rb1、Rd、Re、Rg1与三七皂苷R1等10个色谱峰(或特征斑点)以其相对稳定的峰与峰比值所提供的皂苷类成分分布信息组成,可简便、快速、有效地鉴别和评价药材质量。结论解决了三七皂苷R1与人参皂苷Re用高效薄层色谱很难分离的难题,突出了特征成分三七皂苷R1,提高了鉴别的专属性。24批不同产地、规格与市场商品的高效薄层色谱指纹图谱考察,显示不同产地(云南文山、广东信宜)、不同规格、炮制前后的三七药材达玛烷型皂苷浓度分布指纹图谱高度稳定。

湘、粤、桂三地苦丁茶薄层色谱指纹比较

目的探讨苦丁茶产地是否对其化学成分存在影响 ,对产于湖南 (汝城 )、广东 (大埔 )、广西 (大新 )苦丁茶老叶的石油醚提取物进行薄层色谱指纹比较。方法按照薄层色谱法试验 ,石油醚 -乙酸乙酯 (5∶1 )为展开剂 ,1 0 %硫酸甲醇溶液显色。用薄层扫描法扫描 ,波长 5 3 5nm。结果得从原点到溶剂前沿的薄层扫描图谱。结论湖南。

青天葵高效薄层色谱指纹图谱的鉴别研究

目的建立青天葵药材指纹图谱质量控制方法。方法采用Merck硅胶60高效预制薄层板,氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇∶甲酸(4.5∶1.5∶2.5∶0.4)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液显色,366 nm波长下扫描吸收光谱,测定18批青天葵药材的薄层色谱图谱,采用指纹图谱系统解决方案软件进行指纹图谱分析,与随行黄酮对照品比较,辨认色谱峰。结果建立青天葵药材薄层色谱指纹图谱,确定7个共有峰;与随行对照品比较,辨认了其中的5个色谱峰分别为鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖苷、青天葵甲素、青天葵乙素、沙苑子苷和青天葵丙素,均为黄酮类成分;对18批次青天葵药材指纹图谱主成分分析,根据主成分得分,筛选出12批次合格样品导入指纹图谱系统解决方案软件,建立及生成共有模式,并进行相似度评价,结果 7批大叶青天葵和5批中叶青天葵指纹图谱与共有模式相似度>0.90,3批小叶青天葵及5批毛叶青天葵相似度均低于0.75;紫背天葵和天葵的薄层色谱与青天葵在相同位置无相同的荧光斑点。结论所建立的青天葵黄酮指纹图谱具有专属性强、操作简便、快速的特点,可有效地鉴别不同商品规格的青天葵药材、青天葵代用品"毛叶青天葵"以及"同名异物"紫背天葵和天葵,可用于青天葵药材的鉴别和质量评价。

柴胡属药材皂苷高效薄层色谱指纹图谱的研究

目的以柴胡正品北柴胡为基础建立柴胡皂苷高效薄层荧光色谱指纹图谱,并对同属品种南柴胡、锥叶柴胡、多枝柴胡、三岛柴胡、西藏柴胡等的指纹图谱进行比较分析。方法硅胶60高效预制薄层板,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(30:40:15:3)为展开剂展开,2%对二甲氨基苯甲醛/10%硫酸乙醇液显色后获得薄层荧光色谱指纹图谱,经指纹图谱系统解决方案软件(ChromafingerTM)生成共有模式,并进行了相似度和主成分分析。结果北柴胡指纹图谱由19个特征荧光条斑组成。荧光色谱图像与轮廓扫描图谱结合分析比较,可分为北柴胡指纹图谱模式、锥叶柴胡模式及大叶柴胡模式。北柴胡、南柴胡、多枝柴胡、三岛柴胡虽然总皂苷含量相互有别,但指纹图谱彼此相似,如西藏柴胡指纹图谱接近北柴胡,虽然整体皂苷含量高于其他品种,但均可归属于"北柴胡指纹图谱模式群"。锥叶柴胡及有毒性的大叶柴胡指纹图谱可明确与北柴胡区别。结论经指纹图谱考察,当前市场商品以‘北柴胡指纹图谱模式’为主流。大叶柴胡为有毒品种,性状及指纹图谱与正品柴胡不同,易于区别。

中药色谱指纹图谱的研究进展

综述了中药色谱指纹图谱薄层色谱指纹图谱、高效液相色谱指纹图谱、气相色谱指纹图谱、高效毛细管电泳指纹图谱和联用技术的研究进展。

基于UPLC指纹图谱结合多指标成分含量测定的苗药紫藤根质量评价

目的:建立苗药紫藤根药材超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱及4个黄酮类成分含量测定方法,为全面评价其质量提供依据。方法:采用UPLC建立紫藤根药材指纹图谱,对不同产地药材进行相似度评价、聚类分析和主成分分析;同时对4个黄酮类成分含量进行测定。结果:建立了紫藤根UPLC指纹图谱,确定19个共有峰,指认了其中4个成分,分别为鸢尾苷、芒柄花苷、紫藤苷、biochanin A 7-O-glucoside。12批紫藤根药材相似度介于0.839至0.975之间;聚类分析可将不同产地的药材分为3类,表明不同产地药材存在一定差异;含量测定结果显示,安徽亳州产地药材鸢尾苷含量最高、湖南湘阴产地药材芒柄花苷含量最高,两地4个指标性成分总含量较高且稳定。结论:该方法可以有效评价不同产区紫藤根药材的质量差异性,为其质量控制和药材选购提供参考。

中药指纹图谱技术

介绍中药指纹图谱的研究内容、意义和特点 。

中药指纹图谱研究现状及应用进展

中药现代化是当代中药发展中的一个最热门的研究方向，已成为国内外医药界的一大热点。其中，药材、中成药质量标准现代化是中药现代化的一个重要组成部分。由于药材品种繁多，地区用药习惯各异，古代本草记载简单误传错用和用药演变等因素，导致药材同物异名、同名异物以及正品、非正品都入药的混乱现象非常严重。更为普遍的是，影响中药成分的因素复杂，即使是同一药材，其有效化学成分常因生态环境、采集时间、储存和炮制方法等不同而有差异。这些问题严重影响了中药的质量和用药的安全与有效。如何根据中医药特点提出一整套既具有中医药特点，又具有高科技特征的药材、中成药现代化标准，是一重要课题。建立药材单味药和复方全组成的指纹图谱是一种具有先进性的切实可行的方法。现在这种方法已成为国际上通用的方法。而且指纹图谱已成为国际公认的控制中药或天然药物质量的最有效的手段。

灵芝及其近缘种高效薄层色谱指纹图谱的研究

目的以赤芝为基础建立灵芝三萜类化合物高效薄层荧光色谱指纹图谱,并与赤芝的近缘种无柄灵芝、平盖灵芝等的指纹图谱进行比较分析。方法硅胶GF254高效预制薄层板,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(30∶30∶2∶0.2)为展开剂展开,展至约5cm,再以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(30∶30∶1∶0.2)为展开剂进行二次展开,10%硫酸乙醇溶液显色后获得薄层荧光色谱指纹图谱,经指纹图谱系统解决方案软件(ChromafingerTM)生成共有模式,并进行相似度和主成分分析。结果赤芝薄层荧光色谱指纹图谱由9个特征荧光条斑组成。荧光色谱图像与轮廓扫描图谱结合分析比较,建立了赤芝指纹图谱模式。赤芝与紫芝、无柄灵芝、平盖灵芝、薄树芝、黑芝等在三萜类化合物方面区别较大。结论通过指纹图谱考察,当前市场灵芝类型主要是赤芝、紫芝为主流,但两者区别较大,其他灵芝的近缘种均为代用品,不可做灵芝使用,应加以区别。

新疆乌头属植物高效薄层色谱指纹图谱研究

目的建立新疆乌头属植物薄层色谱指纹图谱,并进行分析,评价其相似程度及亲缘性。方法采用高效硅胶G薄层板,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4∶3.6∶1)为展开剂,以稀碘化铋钾溶液显色,获得其显色后的薄层指纹图谱,经ChemPattern化学指纹图谱分析系统解决方案软件生成共有模式,进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。结果筛选和优化薄层色谱条件,斑点清晰,分离度好;建立了新疆乌头属植物薄层色谱指纹图谱共有模式,由6个特征峰组成。相似度分析结果表明,新疆乌头属植物不同种之间化学成分有一定差异,大致可分为3类。其中白喉乌头、空茎乌头与草乌、川乌相似度较高。结论建立的薄层色谱指纹图谱,为新疆乌头属药用植物指纹图谱的研究奠定了方法学基础,白喉乌头是与已有国家法定药材标准的川乌、草乌相似度较高、具有潜在药用价值的品种,值得进一步深入研究。

广佛手药材的高效薄层色谱指纹图谱研究

目的以广佛手药材为基础,建立广佛手挥发油及甲醇提取物的高效薄层色谱(HPTLC)指纹图谱,以评价广佛手药材的质量。方法应用Merck硅胶GF254高效预制薄层板(20 cm×10 cm),挥发油成分以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(8∶2∶0.1)为展开剂展开,5%香草醛硫酸溶液显色;甲醇提取物以环己烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(6∶2∶3∶0.1)为展开剂展开,10%硫酸乙醇溶液显色;于105℃加热至斑点清晰,分别得广佛手挥发油及甲醇提取物的HPTLC指纹图谱,并用Chromap 1.5软件进行相似度评价及聚类分析。结果广佛手挥发油的HPTLC指纹图谱由11个特征条斑组成,指认了其中γ-松油烯的条斑;甲醇提取物由8个特征荧光条斑组成,指认了5,7-二甲氧基香豆素的条斑。广佛手不同商品之间挥发油成分及甲醇提取物的差异均较小。结论 HPTLC指纹图谱可为广佛手药材的质量评价提供依据。

不同产地淡豆豉药材多指标成分的高效薄层色谱指纹图谱研究

目的建立淡豆豉多指标有效成分的高效薄层色谱(HPTLC)指纹图谱,并分析不同产地淡豆豉药材的指纹图谱。方法以大豆苷、大豆苷元、染料木苷、染料木素为对照品,用硅胶GF254高效预制薄层板,以氯仿-甲醇-水(8∶2.5∶1)为展开剂,在254 nm处检视并照相,扫描各轨道光谱得HPTLC指纹图谱。用指纹图谱系统解决方案软件生成共有模式,进行相似度分析。结果 10批不同采集地的淡豆豉商品药材在指标成分的相对含量上有不同程度的差异,大致可分为3类。结论所建HPTLC指纹图谱可为淡豆豉药材的指纹图谱研究奠定方法学基础,为评价淡豆豉药材品质、制定标准发酵规程及质量控制提供重要依据。

头花蓼药材薄层色谱指纹图谱研究

目的:建立头花蓼药材薄层色谱指纹图谱。方法:采用聚酰胺薄层色谱法,以正己烷—乙酸乙酯—丁酮-甲酸(7∶6.5∶2.5∶3)为展开剂,温度20℃,点样量4μl,2%AlCl3为显色剂,于320 nm下进行紫外检视扫描。结果:得到5个共有峰,其伪品与药材不存在共有特征。结论:采用薄层色谱指纹图谱可快速有效地鉴别头花蓼药材,为头花蓼药材质量控制提供参考。

毛冬青及其同属药用植物高效薄层色谱指纹图谱研究

目的以毛冬青为基础建立毛冬青三萜类化合物高效荧光薄层色谱指纹图谱,并与冬青属岗梅,救必应等常用药用植物指纹图谱进行比较分析。方法硅胶GF254高效预制薄层板,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(3∶22∶5∶2∶0.2)为展开剂展开,10%硫酸乙醇溶液显色后,获得薄层荧光色谱指纹图谱,经指纹图谱系统解决方案软件(Chromafinger2005)生成共有模式,进行测试与分析。结果毛冬青薄层荧光色谱指纹图谱由13个特征荧光条斑组成。荧光色谱图像与轮廓扫描图谱结合分析比较,建立毛冬青指纹图谱模式。毛冬青不同部位,以及与同属常用药用植物之间在三萜类化合物方面区别较大。结论通过薄层荧光指纹图谱的建立,能快速有效区分毛冬青不同部位,及同属混伪品。

广藿香药材的高效薄层色谱指纹图谱研究

目的建立广藿香药材不同提取部位的高效薄层色谱(HPTLC)指纹图谱,通过比较分析来评价商品广藿香药材的质量。方法采用硅胶GF254高效预制薄层板,广藿香挥发油以石油醚-乙酸乙酯-甲酸(10∶3∶0.05)为展开剂,喷50 g·L^(-1)香草醛浓硫酸,于105℃加热,置可见光下检视;石油醚部位分别以石油醚-乙酸乙酯-甲酸(10∶1.5∶0.05、10∶3∶0.05)为展开剂,分别喷50 g·L^(-1)香草醛浓硫酸和50 g·L^(-1)三氯化铝乙醇,于105℃加热后分别置可见光下和紫外灯(366 nm)下检视;甲醇部位以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(7.5∶1.8∶1∶0.125)为展开剂,喷50 g·L^(-1)三氯化铝乙醇溶液,于105℃加热后,置紫外灯(366 nm)下检视;将广藿香不同提取部位的HPTLC指纹图谱导入指纹图谱系统解决方案软件(Chromap 1.5)中生成共有模式,并进行相似度分析。结果广藿香挥发油的指纹图谱与对照品对照,指认了其中的百秋李醇成分;石油醚部位图谱经香草醛浓硫酸显色,由8个特征条带构成,且指认了百秋李醇成分,经三氯化铝乙醇显色,由10个特征条带构成;甲醇部位图谱由10个特征条带构成。结论不同商品的广藿香挥发油所含化学成分相似。石油醚部位提取的脂溶性物质,经香草醛浓硫酸显色后的化学成分相似,经三氯化铝乙醇显色后的化学成分因商品不同而差异较大。甲醇部位化学成分因商品不同相差很大。以上各部位的薄层色谱,尤其是石油醚部位经不同显色剂显色得到的指纹图谱可作为一种简便、快速的方法用于鉴定不同商品广藿香药材的质量。

草豆蔻及其近缘种药用植物的高效薄层色谱指纹图谱研究

目的建立不同商品来源的草豆蔻挥发油和黄酮类成分高效薄层色谱指纹图谱,为其质量控制提供依据,并以草豆蔻为对照,对其近缘种常用药用植物进行考察。方法应用硅胶GF254高效预制薄层板,挥发油成分以甲苯-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,喷以5%香草醛浓硫酸溶液,105℃加热至斑点清晰,日光下观察;黄酮类成分以甲苯-乙酸乙酯-乙酸(8∶1.5∶0.5)为展开剂,喷以5%三氯化铝乙醇液,105℃加热数分钟后,置于365 nm紫外光下检视。将显色后的薄层色谱图导入CHROMAP1.5色谱指纹图谱系统解决方案软件生成共有模式,进行相似度分析。结果草豆蔻挥发油成分和黄酮类成分薄层色谱指纹图谱分别由10个和7个色谱峰组成,并分别指认了主要成分桉油精和山姜素。结论通过HPTLC指纹图谱考察,不同商品来源的草豆蔻药材斑点质量差别较小;草豆蔻及其近缘种常用药用植物的挥发油成分和黄酮类成分均差别显著。该方法可以快速、有效地对草豆蔻进行鉴别和质量评价。