直立式光透金网电极薄层红外光谱电化学池的新设计

本文报告一种新式的光透式金网电极薄层红外光谱电化学池设计。该设计使用聚四氟乙烯池内盐桥/边际限制器,连接直立式玻璃池体与氯化钠红外薄层池,设置薄层池内的电位参比点,既便于监控操作,又能得到良好的光谱电化学响应。以二茂铁在二氯甲烷中的行为进行了表征。

不同产地何首乌指纹图谱的胶束薄层色谱/红外光谱研究

目的胶束薄层色谱/红外光谱(MTLC/FTIR)联合方法对不同产地的何首乌进行了指纹图谱分析。方法何首乌经粉碎、抽提和定容得到供试品溶液。薄层色谱的固定相为聚酰胺薄层,流动相为水性胶束溶液,斑点信息用专业软件转换成谱峰信息。红外光谱采用KB r压片。结果以0.4%CPC-丙酮-甲醇-1.0 mol.L-1NaOH(5∶1.2∶0.4∶0.5,体积比)作为流动相,何首乌供试品溶液分离良好。根据薄层展开比移值建立的何首乌薄层指纹图谱和红外光谱,可以区分不同产地的何首乌药材。结论利用胶束薄层色谱/红外光谱(MTLC/FTIR)法对不同产地的何首乌进行了指纹图谱分析,建立了何首乌品质检验及真伪鉴别的新方法。

TLC-NIRS联用技术快速检测保健品中非法添加性保健类化学药物研究

建立保健品中非法添加性保健类化学药物薄层色谱(TLC)-近红外光谱(NIRS)检测模型,用于保健品中添加违禁化学药物快速定性定量分析。采用高效液相色谱(HPLC)建立违禁化学药物含量测定法,作为参考值。采用TLC法,以三氯甲烷-甲醇-氨水(10∶1∶0.1)为添加违禁化学药物的展开剂,紫外灯下检视标记,利用NIRS仪分别采集TLC上化学药物斑点的NIRS,采用偏最小二乘法(PLS)结合交叉验证法分别建立化学药物最优定性定量分析模型,并进行模型验证。所建立的HPLC含量测定方法分离度好、线性范围宽、准确度高。建立的西地那非、那红地那非TLC-NIRS快速定性定量检测模型经方法学验证线性范围宽、专属性强、模型稳定性好、预测结果好。建立的西地那非、那红地那非TLC-NIRS定量分析模型的决定系数(R 2)、验证均方差(RMSECV)、预测均方差(RMSEP)分别为0.984、0.085、0.081和0.982、0.098、0.087。应用TLC-NIRS模型在10批性保健品中检测出9批添加了西地那非,检出率90%;西地那非、那红地那非含量预测值的平均相对偏差分别为1.86%、1.96%。结果表明,建立TLC-NIRS定性定量分析模型通用性强、操作简便,可用于市场上保健品中非法添加上述性保健类化学药物快速检测,为保健品非法添加快速检测研究提供科学思路。

TLC-NIRS联用技术快速检测保健品中添加减肥类化学药物研究

目的:建立薄层色谱-近红外光谱(TLC-NIRS)检测方法,用于保健品中违禁化学药物快速定性定量分析。方法:建立违禁化学药物高效液相色谱(HPLC)含量测定法,作为参考值。采用TLC法,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(24∶2∶1)为添加违禁化学药物的展开剂,紫外灯下检视标记,利用NIRS仪分别采集TLC上化学药物斑点的NIRS,采用偏最小二乘法(PLS)结合交叉验证法分别建立化学药物最优定性定量分析模型,并进行模型验证。结果:所建立的HPLC含量测定方法分离度好,线性范围宽,准确度高。建立的酚酞、呋塞米及盐酸西布曲明TLC-NIRS快速定性定量检测模型经方法学验证,线性范围宽,专属性强,模型稳定性好,预测结果好。建立的酚酞、呋塞米及盐酸西布曲明TLC-NIRS定量分析模型的决定系数(R2)、验证均方差(RMSECV)、预测均方差(RMSEP)分别为0.980、0.085、0.083,0.922、0.106、0.086和0.936、0.091、0.085。应用TLC-NIRS模型对10种减肥保健品进行检测,结果酚酞、呋塞米及盐酸西布曲明含量预测值的平均相对偏差分别为1.75%、1.26%、1.19%。结论:建立的TLC-NIRS定性定量分析模型通用性强,操作简便,可用于市场上保健品中非法添加上述减肥类化学药物快速检测,为保健品非法添加快速检测研究提供科学思路。