麻黄生物碱中一对光学异构体在薄层色谱原位的表面增强拉曼光谱研究

应用表面增强技术(SERS)将薄层色谱(TLC)与傅里叶变换拉曼光谱(FTRaman)联用,在薄层色谱分离斑点原位,获得中草药麻黄中麻黄生物碱衍生物中一对关于手性碳的光学异构体去甲基麻黄碱,去甲基伪麻黄碱指纹光谱的新方法。研究表明,在薄层色谱原位仅16μg的样品,就可获得以上分子的主要特征谱带;并且光学异构体的光谱特征明显不同,在银溶胶微粒表面增强作用下去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱分子中与苯环相关的波数为1004,1605cm-1振动获最大增强。从而阐明了应用TLCSERS联用技术,可有效地对中草药主要化学成分中光学异构体进行高灵敏度分离与指纹鉴定。

去甲基麻黄碱在薄层色谱原位的表面增强拉曼光谱研究

应用表面增强技术(SERS)将薄层色谱(TLC)与傅立叶变换拉曼光谱(FT Raman)联用,在薄层色谱分离斑点原位,获得中草药麻黄中麻黄生物碱衍生物:去甲基麻黄碱指纹光谱的新方法.研究表明,在薄层色谱原位仅16 μg的样品,就可获得分子的主要特征谱带;在银溶胶微粒表面增强作用下去甲基麻黄碱分子中与苯环相关的波数为10 0 4cm- 1 、16 0 5cm- 1 振动获最大增强.从而阐明了应用TLC SERS联用技术。

薄层色谱与表面增强拉曼光谱法鉴别一次性纸杯中荧光增白剂

建立一次性食品包装用纸杯中非法添加荧光增白剂的薄层色谱-表面增强拉曼光谱(TLC-SERS)鉴别法。采用微波法与传统法分别制备了银、金、金包银和银包金4种金属溶胶,并通过紫外光谱法、电镜扫描法、电势与粒径测定法等手段进行表征,检测各种金属溶胶对吡啶的拉曼光谱增强效应以判定金属溶胶质量,并以4种双三嗪氨基二苯乙烯类荧光增白剂(DSD-FWAs)中的二磺酸型荧光增白剂71(C.I.71)、荧光增白剂85(C.I.85)、荧光增白剂90(C.I.90)、荧光增白剂113(C.I.113)为目标检测成分,建立一次性纸杯中4种荧光增白剂的TLC-SERS鉴别方法。结果显示微波法制备的银溶胶作为本项研究食品包材中增白剂鉴别方法的表面增强剂效果更佳,对市售100批样品进行TLC-SERS鉴别,6批样品中检出C.I.113,建立的方法可为食品包装材料中荧光增白剂的检测提供新的备选方法。

萝芙木生物碱中育亨宾在薄层色谱原位的傅立叶变换表面增强拉曼光谱研究

目的:建立一种新的方法,在中草药萝芙木提取液薄层色谱分离斑点原位测育亨宾生物碱的表面增强拉曼光谱。方法:将萝芙木生物总碱氯仿提取液经薄层色谱分离,展开剂:氯仿-丙酮-二乙胺(5:4:1);应用银溶胶(银微粒直径50～120nm)作表面增强基底,测萝芙木主要有效成分之一育亨宾在薄层原位的傅立叶变换表面增强拉曼光谱,激发光波长1064 nm。结果:在薄层色谱直径约2 mm斑点原位,样品的傅立叶变换表面增强拉曼光谱与纯固体样品的傅立叶变换拉曼光谱的主要特征峰波数基本一致,相对强度出现一些变化,指纹区最强峰是表征吲哚环骨架伸缩振动、波数为1590 cm-1附近的峰。育亨宾分子以吲哚环共轭体系的π电子与表面增强活性物质银晶体微粒表面相互作用引起拉曼散射的显著增强。结论:该法可将提取液中微量育亨宾在薄层色谱分离,快速、直接进行高灵敏度分子光谱检测。

薄层色谱与表面增强拉曼散射光谱联用技术的研究进展

表面增强拉曼光谱(SERS)作为一种快速、灵敏的分析技术,被广泛应用于分析化学、环境检测及食品安全等领域。在实际生活中的样品大多为混合物,直接使用SERS技术无法对复杂样品中的分析物进行准确测定。薄层色谱(TLC)分离技术具有操作简便,成本低廉及分离速度快等特点,TLC作为一种高通量的分离技术在合成化学、分析化学、药物化学及食品科学等研究领域得到了广泛的应用。TLC对待测物体系进行分离后,通过碘显色或荧光对分离的斑点进行可视化处理,再结合质谱,红外光谱、荧光光谱及SERS光谱等分析技术可以对分离物质进行定性及定量分析。TLC与SERS联用技术的出现,使得SERS光谱可以应用于混合物中分析物的有效测定。TLC-SERS技术同时具备良好的分离作用和灵敏的光谱检测性能,适用于对复杂样品进行分离检测。在TLC-SERS检测过程中,样品用量少且无需使用复杂的实验设备即可实现对混合物现场快速检测。介绍了SERS的增强机理以及活性基底的制备,对TLC-SERS技术在环境污染物检测、食品安全、中草药鉴定及生物医学等方面的应用做了概括性综述。给出了TLC-SERS技术在有害物快检领域的应用实例,为TLC-SERS技术未来用于食品安全、法医鉴定及环境治理中快速检测方法建立及仪器设备研发提供参考。

茅莓黄酮液相色谱-电喷雾质谱与薄层色谱-表面增强拉曼光谱研究

采用紫外光谱定性定量分析野生植物茅莓主要有效成分黄酮化合物,并对其进行液相色谱-电喷雾质谱联用、薄层色谱原位表面增强拉曼散射研究。液相色谱流动相A:CH3OH,B:H2O+1%乙酸,液相色谱流出时间16.21 m in的化合物为六羟基双氢黄酮醇二聚体形式,分子量640,占总黄酮的91.71%;流出时间19.61 m in的化合物分子量448,为槲皮甙,占总黄酮的8.29%。茅莓总黄酮经聚酰胺薄层色谱板分离,获得两个斑点:R f1=0.14,R f2=0.47;分别制备灰银胶和溴化银光致还原银溶胶表面增强基底,在样品薄层色谱两个斑点原位分别获得2种黄酮化合物的表面增强拉曼光谱,在2种表面增强基底作用下,都能观察到μg量黄酮化合物特征拉曼光谱,并比较了2种色谱分离与指纹检测联用技术。

薄层色谱-表面增强拉曼光谱法快速检测染色掺伪的西红花

目的建立一种薄层色谱-表面增强拉曼光谱法对染色掺伪的西红花进行检测。方法将乙醇溶液润湿的西红花按压在表面喷有银溶胶的薄层板上,然后对按压区域进行表面增强拉曼散射(SERS)检测。依次对润湿剂的浓度、银溶胶的喷洒时间和喷洒量等因素进行优化。结果成功检测经金胺O、新品红、柠檬黄和胭脂红4种常见染料染色的西红花药材。结论薄层色谱-表面增强拉曼光谱法可实现对染色西红花简单、快速、灵敏的检测要求,并满足现场快速检测的需求。

窄带薄层色谱-表面增强拉曼光谱联用法的建立及应用

建立窄带薄层色谱-表面增强拉曼光谱(narrow-band TLC-SERS)分析方法来改善传统薄层色谱-表面增强拉曼光谱法(TLC-SERS)在色谱展开过程中斑点横向扩散以及由于滴加SERS基底而导致的斑点二次扩散的不足,进一步提高TLC-SERS方法的检测灵敏度。本文采用色谱层析硅胶GF254制备并优化出宽度为2mm的窄带TLC板,待样品在窄带TLC板上分离后,在分离斑点表面喷洒银溶胶,然后对斑点进行SERS检测。结果表明,narrow-band TLC-SERS法具有简便、快速、灵敏的特点,不仅改善了传统TLC-SERS方法斑点横向扩散的不足,而且降低了固定相的用量,节约了成本,具有非常广阔的应用前景。

薄层色谱与表面增强拉曼光谱联用快速检测辣椒油高脂肪基质中的苏丹红

建立了薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用快速检测辣椒油中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的方法。用薄层色谱法将苏丹红标准溶液、辣椒油经固相萃取(SPE)后的待测溶液分别进行薄层色谱分离,滴加金纳米棒(GNRs)增强基底后采用拉曼色谱仪检测,利用WiRE3.4进行光谱收集和基本处理,Origin8.5.1软件进行数据分析。在最佳的薄层色谱板、拉曼基底及基底的滴加次数条件下,苏丹红的检出限在1mg/kg以下,实现了高脂肪基质中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的快速、灵敏检测,为现场快速检测苏丹红提供了可靠方法。

二维薄层色谱-表面增强拉曼散射联用技术用于饮料及水果中糖精钠的快速分析

采用高稳定、高灵敏的纳米金/多孔二氧化硅复合材料作为SERS基底,构建了一种二维薄层色谱-表面增强拉曼散射(TLC-SERS)联用方法,该技术结合了薄层色谱(TLC)的快速分离功能和SERS定性定量分析的优点,提高了分离能力。采用对巯基苯胺作为探针分子研究了基底的均匀性和批-批重复性。Mapping扫描实验表明,24个测量点峰强度的相对标准偏差(RSD)为5.9%,说明该基底具有良好的点-点重复性。9个批次基底信号值的RSD为7.5%。将该基底用于糖精钠的检测,线性范围为0.1~200 mg/L,检出限为0.06 mg/L。用于实际样品测定,检测出饮料中糖精钠为141 mg/L,水果中为18 mg/L,10 min内能完成分析测试。该方法灵敏度高,特异性强,前处理方式简单,实现了饮料及水果中糖精钠的快速检测。

表面增强拉曼光谱的样品前处理方法研究进展

表面增强拉曼光谱(SERS)作为新型痕量分析技术,具有选择性好、灵敏度高、检测简便快捷的特点,在化学分析、食药快检、生物医学检测成像等领域得到了广泛的应用。面向实际应用环境的SERS技术包含有效的SERS增强基底和配套的前处理方法两方面内容。对近年来SERS领域相关配套前处理方法的进展进行了整理和归纳,根据其基本原理,分为基于疏水浓缩效应的前处理方法、基于化学识别作用的前处理方法、基于生物识别作用的前处理方法、基于选择性萃取的前处理方法和基于色谱分离的前处理方法等几类。结合现有SERS技术的应用难题,对今后可能的基于多目标物同时识别和基于机器学习的光谱分析用于复杂成分分析、构建与SERS联用的自动化前处理装置等研究重点进行了展望,可为SERS技术的应用实践提供指导。

用薄层色谱-表面增强拉曼光谱法快速检测舒芬太尼的大鼠血浆浓度

目的:建立一种可快速检测大鼠血浆中舒芬太尼浓度的薄层色谱-表面增强拉曼光谱法(thin layer chromatography-surface enhanced Raman spectroscopy,TLC-SERS)。方法:以二氯甲烷-甲醇(9∶1.2)为展开剂,采用TLC法对血浆样品进行分离,然后用SERS法对舒芬太尼进行定性、定量分析。将舒芬太尼的浓度与拉曼位移1004cm-1处的特征峰强度做线性回归,考察该方法的标准曲线、检测限和回收率。结果:舒芬太尼在0.85～85.00μg/ml浓度范围内与SERS在1004cm-1处的峰强度呈良好线性关系,检测限为0.85μg/ml,低浓度(4.25μg/ml)和高浓度(42.50μg/ml)的回收率分别为(86.00±8.15)%和(103.45±3.59)%(n=3)。结论:本研究为血浆中舒芬太尼的浓度检测提供了一种便捷、快速、低成本的检测方法。

基于薄层色谱原位富集显微拉曼光谱法快速检测降压保健食品中非法添加的3种西药

基于薄层色谱(TLC)与显微拉曼光谱(Micro-Raman spectroscopy)联用技术,对降压类保健食品中非法添加的3种化学成分(尼莫地平、拉西地平和尼群地平)进行原位富集检测,并对6种降压保健食品进行了测试.TLC法采用硅胶60F254铝合金薄层板为固定相,环己烷-乙酸乙酯(体积比5∶4)混合溶液为展开剂,在紫外灯(254 nm)下检视定位,使添加成分与保健食品基质进行初步分离;再对薄层板上微量添加成分斑点用丙酮原位富集,直接检测富集斑点的显微拉曼光谱,激光光源波长780 nm,显微镜倍数10倍,扫描范围100~3300 cm^(-1),激光功率24.0 m W,曝光时间0.05000 s,扫描30次.结果表明,常用降压类保健食品基质对添加成分检测结果无干扰,检出限为2~4μg.本方法准确、灵敏、简便、快速,为降压类保健食品中非法添加化学成分的快速检测提供了新的手段.

核酸碱基和核苷的高效液相色谱——表面增强拉曼光谱在线联机分析研究

本文将反相高效液相色谱(RP——HPLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联机,对三个核嘧啶、四个核嘌呤和两个核嘧啶及其核苷混合物进行在线联机分析研究。在流动条件下,对影响 SERS 测定的因素,如激光照射、温度、pH 值、流速、记忆效应,以及联机系统的接口装置等进行了讨论。文中给出了联机测得的三维和二维 SERS 色谱图。

结晶紫的表面增强拉曼光谱研究

本文通过测定结晶紫分子的普通拉曼光谱和表面增强拉曼光谱研究了结晶紫分子表面感应共振增强机制，认为共振增强源于结晶紫银溶胶体系中非键轨道能级的降低（吸收峰紫移）。

表面增强激光拉曼光谱测定豆制品中的碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ、皂黄

以表面增强激光拉曼光谱技术快速检测了豆制品中碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ和皂黄的含量,并以高效液相色谱-串联质谱法进行了确证。优化出最佳提取溶剂为甲醇-水(7+3)溶液,样品前处理采用快速溶剂萃取仪(ASE)提取和凝胶渗透色谱(GPC)净化,对ASE和GPC条件进行了优化,提高了提取效率、检测灵敏度、减少提取溶剂用量并且有效去除了基质中大分子的干扰物。对三种色素的表面增强拉曼谱中的特征峰进行了归属认证。碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ和皂黄的定量特征峰分别为652,995和983cm^(-1);方法检出限为3.0,1.0和4.0 mg·kg^(-1)。三种色素定量特征峰与色素浓度呈良好的线性关系,实验的回收率在83.48%~92.59%范围内,相对标准偏差小于7.2%。该方法新颖、前处理、设备操作简单、分析速度快、重现性好、灵敏度高,成功的对食品中色素进行了定性和定量测定,为食品中色素的检测提供了可靠的参考。

甲氧苄氨嘧啶的表面增强拉曼光谱研究

利用表面增强拉曼光谱 (SERS)和高效薄层色谱 (TLC)分离技术的结合 ,获得了研究甲氧苄氨嘧啶光谱的新方法。SERS结果表明 ,在TLC原位 6μg就可获得该分子的主要振动谱带 ,在银微粒作用下 ,嘧啶环伸缩获得明显增强 ,可以较可靠地反映出分子结构信息。

牛奶中三聚氰胺的表面增强拉曼光谱检测法与国标检测法的比较

目的比较牛奶中三聚氰胺表面增强拉曼光谱法与国标法(GB/T 22388-2008/第二法液相色谱-质谱/质谱法)。方法分别用表面增强拉曼光谱检测法和国标法检测牛奶中的三聚氰胺。结果表面增强拉曼光谱快检法与国标法在阳性样品的判定上结论一致;表面增强拉曼光谱法的平均回收率和精密度分别为117.3%和13.2%,国标法的平均回收率和精密度分别为106.2%和8.9%。结论表面增强拉曼光谱法适用于牛奶中三聚氰胺的快速筛查,进一步的定量分析需要用国标法。

槲皮素的表面增强拉曼光谱研究

本文报告了利用高效薄层色谱（ＴＬＣ）分离技术和表面增强拉曼散射技术（ＳＥＲＳ）的结合，建立了分析中草药有效成分槲皮素的新方法。ＳＥＲＳ结果揭示出，在ＴＬＣ原位约３μｇ样品就可获得槲皮素的主要振动特征谱带。从而阐明了ＴＬＣ—ＳＥＲＳ的有效结合，可对中草药化学成分进行高灵敏度的检测。

表面增强拉曼光谱技术检测食品及农产品中的非法添加剂

如今,食品安全问题引起越来越多的关注。其中,食品中非法添加剂问题尤为突出,相应的检测变得愈加迫切。传统的检测方法操作复杂、检测时间长并对样品具有破坏性,而表面增强拉曼光谱检测技术相对来说操作简单、无损、所需样品量少,能够达到快速检测的目的,在食品添加剂的检测上具有广阔发展前景。故此以表面增强拉曼光谱技术对β-受体激动剂(盐酸克仑特罗、苯乙醇胺A、莱克多巴胺)、硝基呋喃类药物、孔雀石绿、镇定剂及三聚氰胺等检测项目进行概述,简述其研究进展,同时对其中存在的一些问题进行分析,并对其在食品添加剂检测领域的应用做出展望。