HPLC-ELSD法与薄层色谱扫描法用于测定二硬脂酰磷脂酰胆碱有关物质的对比研究

目的:建立二硬脂酰磷脂酰胆碱有关物质的检测方法。方法:对比考察HPLC-ELSD液相色谱法与薄层色谱扫描法。薄层色谱扫描法,采用硅胶G60薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水-浓氨溶液(65∶25∶4∶0.4)为展开剂,检测波长为450 nm。液相色谱法采用C8柱,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,蒸发光散射检测器,以浓度的对数值为横坐标,以峰面积的对数值为纵坐标,进行线性回归计算,并对建立的方法进行了方法学验证。结果:薄层色谱扫描法虽也可定量,但仅检出少量已知杂质,不能有效检出未知杂质。液相色谱法所需样品量少、杂质检出量高、操作简便,优于薄层色谱扫描法。结论:建立方法采用液相色谱法克服了原有薄层色谱法不能准确定量的弊端,检测灵敏度高,定值准确,可作为二硬脂酰磷脂酰胆碱质量控制方法。

薄层色谱法和柱层析法分离兰州红心萝卜色素的研究

利用薄层色谱法和柱层析法对红心萝卜中的色素进行分离分析,着重研究了色素的量、洗脱剂、洗脱时间等因素对色素分离的影响。选择了以硅胶G为固定相,无水乙醇/水(5:1,V/V)的混合液作洗脱剂的最佳条件,单向一次性进行色谱分离。

薄层色谱法分析壳寡糖

建立壳寡糖的薄层色谱 (TL C)分析条件。通过对各种展开剂的实验 ,确定壳寡糖的 TL C最佳的展开剂是乙酸乙酯 :乙醇 :水 :氨水 =5 :5 :4 :0 .3。壳寡糖溶液上行展距为 8cm,采用浸渍法显色。本文方法分离效果好 ,简便 ,重现性好。

气相色谱和薄层色谱法在形态分析中的应用

评述了气相色谱和薄层色谱法用于氯、溴、碘、硫、硒、碲、铬、氮、磷、砷、钒、碳、锡、铅、铁和汞１６种元素的不同形态分析的进展。这些形态包括不同价态、有机态、无机态、阳离子和阴离子态等。由于气相色谱和薄层色谱法都具有分离和检测两种功能结合的特点，因此它们是用于元素形态分析的有效和方便的方法。

薄层色谱法和气相色谱法分析2种侧耳多糖的单糖组成

目的分析阿魏菇和杏鲍菇2种侧耳多糖的单糖组成。方法阿魏菇多糖和杏鲍菇多糖经完全酸水解后,用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)和气相色谱法(gas chromatography,GC)分析样品的单糖组成,并测定各单糖的摩尔比例。结果 TLC法和GC法均检测出阿魏菇多糖和杏鲍菇多糖含有阿拉伯糖(Ara)、甘露糖(Man)、葡萄糖(Glc)和半乳糖(Gal)单糖组分,GC法测得阿魏菇多糖和杏鲍菇多糖中各单糖的摩尔比(Ara:Man:Glc:Gal)分别为1.00:1.75:11.79:2.22和1.00:4.53:1.92:2.24。结论阿魏菇多糖和杏鲍菇多糖的单糖组成类似,但二者的各单糖摩尔比例有差异,TLC和GC法适用于分析阿魏菇和杏鲍菇多糖的单糖组成。

薄层色谱法检测降糖中药及保健品非法添加的双胍类成分

目的:建立检测降糖中药及保健品非法添加双胍类成分的薄层色谱检查方法。方法:样品用乙醇溶解后直接点于硅胶GF254薄层板上;展开剂为石油醚-甲醇-冰乙酸(5:12:0.5);薄层扫描条件:测定波长324 nm,参比波长400 nm,线性参数SX=3,狭缝宽度0.4 mm×0.4 mm,灵敏度中等。结果:本实验建立的条件能够把降糖中成药和保健食品中二胍类成分(二甲双胍,苯乙双胍)进行较好的分离,对六种中药降糖药进行检测,与相应标准物质比较,其中三种保健药品中,非法添加了二胍类成分。结论:本法简便、快速、成本低,可用于降糖中药及保健品非法添加双胍类成分的常规检查。

薄层色谱法联合气相色谱法分析金银花多糖的单糖组分研究

目的:用薄层色谱法(TLC)联合气相色谱法(GC)分析金银花多糖的单糖组分与比例。方法:热水法提取金银花多糖,酸水解后用TLC联合GC分析其单糖组成。结果:组成金银花多糖的单糖包括葡萄糖、半乳糖、甘露糖、鼠李糖、木糖及阿拉伯糖,其比例为23.6∶3.3∶1.8∶2.3∶1.0∶4.2。结论:实验确定了金银花多糖中单糖的组成及比例,为金银花多糖的进一步研究奠定了基础。

酶联免疫吸附法和薄层色谱法联合分析黄曲霉毒素B_1的研究

目的研究酶联免疫吸附法和薄层色谱法的特点,评价联合两种方法检测黄曲霉素B1的可行性。方法应用酶联免疫吸附法进行初步筛选试验和最终定量分析,以薄层色谱法进行确证试验。结果黄曲霉毒素B1含量为1.0~20.00μg/kg范围内,标准曲线r值为-0.993^-0.999,CV为0.4~2.6%,回收率92.0~105.0%,当酶联免疫吸附法测定结果为10.0~45.0μg/kg范围内,应用薄层色谱法进行确证试验,符合率达100%。常见的其它霉菌毒素干扰试验表明,该方法特异性反应好,无干扰现象。结论酶联免疫吸附法是目前国际测定黄曲霉毒素B1的先进方法,灵敏度高,干扰少,测定步骤简便、快速、操作安全。薄层色谱法中的确证试验是利用三氟醋酸和黄曲霉毒素B1的特异性反应所生产的衍生物,确证黄曲霉毒素B1。结合国际先进酶联免疫吸附法和传统方法的优点,科学地实现了快速、可靠、准确测定黄曲霉毒素B1的目的。

薄层色谱法测定调味品中苯甲酸的研究

提出了聚酰胺薄膜上分析调味品中苯甲酸的样品处理方法及标准样品加标法。样品在展开剂上行展开10 cm,该方法不需要大型仪器和特殊试剂,适用于多个样品的快速检测,也适用于山梨酸的检测。

薄层色谱法及其在药物、色素分离等方面的应用

介绍了薄层层析法的原理,操作方法,及其在药物、色素分离等方面的应用实例,并指出了此方法的局限性。

薄层色谱法鉴别加味三黄片的有效成分及薄层扫描法测定加味三黄片中小檗碱的含量

目的建立薄层色谱法鉴别加味三黄片中主要有效成分的方法及薄层扫描法测定三黄片中小檗碱的含量的方法.方法采用甲醇回流提取法制备供试品,用薄层色谱法鉴定三黄片中的小檗碱,黄芩苷,大黄素及大黄酚等成分,利用薄层扫描法测定加味三黄片中小檗碱的含量,扫描条件为:检测波长λ=345 nm.结果加味三黄片供试品与对照品色谱在相同位置上呈相同颜色的斑点,说明供试品中含有小檗碱,黄芩苷,大黄素,大黄酚等成分,测得供试品溶液中小檗碱的浓度为0.166 mg.mL-1.加味三黄片中小檗碱的含量为0.996mg/片.结论加味三黄片是在三黄片基础上制得,其主要成分含量经检测与三黄片相仿.采用薄层色谱法鉴定加味三黄片的主要成分操作简便,结果准确.采用薄层扫描法测定加味三黄片中小檗碱的含量结果可靠,可作为加味三黄片的质量控制标准之一.

基于薄层色谱与一测多评法的沙棘颗粒质量评价方法研究

目的:优化中成药沙棘颗粒的薄层鉴别方法,建立多成分高效液相色谱一测多评方法。方法:采用薄层色谱法对槲皮素、异鼠李素和山柰素进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(–1),柱温为35℃,检测波长为365 nm,以槲皮素为内参物计算异鼠李素和山柰素含量。结果:薄层色谱鉴别方法斑点清晰、专属性好;与外标法对比,一测多评法准确度高、耐用性好。结论:优化的薄层色谱法与建立的一测多评法可靠、准确、重复性好,可为沙棘颗粒的质量标准提升提供参考。

半夏与水半夏性状鉴别及薄层色谱法与紫外谱线组法的鉴别价值

目的:研究半夏与易混淆物水半夏的性状鉴别特点,并观察薄层色谱法与紫外谱线组法的鉴别价值。方法:对半夏、水半夏进行性状鉴别、薄层色谱鉴别及紫外光谱鉴别,分析半夏与水半夏的差异。结果:半夏、水半夏性状鉴别结果可见两者块茎性状、上端、下端特征差异较明显,半夏多为类球形,水半夏则为椭圆、圆锥形,而表面颜色、质地及味感易混淆;薄层色谱鉴别可见半夏检出精氨酸,而水半夏未检出精氨酸;浸泡时间均为2小时,结果显示半夏、水半夏在ETOH、CHCl_3、Pet的紫外吸收光谱无明显差异,而H_2O中半夏吸收峰分别为210、255nm,但水半夏吸收峰较低,分别为227nm、279nm。结论:半夏多为类球形,水半夏则为椭圆、圆锥形;薄层色谱法检测水半夏无精氨酸以及紫外谱线组法检测H_2O中半夏吸收峰低于水半夏是半夏、水半夏的鉴别点。

高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑及其3种中间产物的含量

通过优化柱温、流动相、流量等色谱条件,采用高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)及中间产物1-甲基-4-硝基吡唑(4-MNP)、1-甲基-4,5-二硝基吡唑(4,5-MDNP)、1-甲基-3,5-二硝基吡唑(3,5-MDNP)的含量。反应液经乙腈稀释后,添加适量内标2-硝基甲苯,采用优化的色谱条件测定。以AT.C18色谱柱为固定相,在柱温30℃,流动相体积比45∶55的乙腈和0.1%(体积分数)乙酸溶液的混合溶液,流量1.0 mL·min^(−1)下等度洗脱分离4种目标物,在检测波长265 nm下采用内标法进行定量。结果显示:4种目标物的分离度大于2.5,其质量浓度分别在10.00~250.00 mg·L^(−1)(MTNP和4-MNP)和10.00~350.00 mg·L^(−1)(4,5-MDNP和3,5-MDNP)内和峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.40~0.80 mg·L^(−1),加标回收率为97.3%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.0%。

薄层色谱法和紫外线吸收光谱法鉴别蔓荆子与牡荆子

目的 为中药蔓荆子的鉴别提供实验依据。方法 采用薄层色谱和紫外光谱的鉴别方法。结果 正品和混淆品具不同鉴别特征。结论 探讨新的鉴别方法 。

薄层色谱法

16.1原理与特征:薄层色谱分离法(Thin Layer Chromatography,TLC)的原理是在洁净的玻璃板上制成吸附剂的颗粒层后,将其竖立在含饱和溶剂蒸汽的空气中,一端浸在溶剂中。由于毛细现象,使得溶剂向上移动,附着在玻板上方的试样以吸附剂为固定相,溶剂为移动相,混合成分按色谱分离展开。 为防止溶剂从展开面上蒸发掉,可将溶剂从简易透明箱的底部注入,进行色谱展开。尽管不是完全开放式,但与气相色谱法或柱色谱法(通称液相色谱)相比,薄层色谱分离法还是要开放些。 薄层色谱法有如下优、缺点: