银杏叶提取物及制剂萜类内酯薄层色谱荧光扫描定量测定研究

建立了采用优化条件展开的薄层色谱进行热化学衍生荧光，原位薄层定量，同板同时测定银杏内酯Ａ，Ｂ，Ｃ及白果内酯，最低检出限分别为０．１２～０．３５μｇ。灵敏度分别为０．２５～０．５μｇ，较ＨＰＬＣ示差折光检测器提高约１０倍，分析时效比提高６倍以上，精密度同板ＲＳＤ２％～３％，异板ＲＳＤ２．３％～３．７％，回收率９５．３％～９８．８％。

银杏叶萜类内酯的荧光薄层色谱鉴别研究

早期文献报导的银杏叶萜类内酯薄层色谱鉴别．分离效果、灵敏度、重现性均不理想。本文建立的用醋酸钠改性硅胶薄层板展开，以甲苯－醋酸乙酯－丙酮－甲醇（５：２；５：２．５：０．３）为展开剂上行展开，可以将四种银杏内酯完全分开，用热化学荧光衍生方法，提高了荧光强度。提供了专属性强、重现性好的银杏萜类内酯的鉴别方法，为实现薄层色谱原位荧光测定建立了基本条件。

薄层色谱—荧光分光光度法测定黄连中小檗碱的含量

建立了薄层色谱 -荧光分光光度法测定黄连中小檗碱的含量。以 1%盐酸甲醇为溶剂超声提取 ,用苯 -醋酸乙酯 -甲醇 -异丙醇 -氨 (6∶ 3∶ 1.5∶ 1.5∶0 .5)展开 ,甲醇洗脱 ,调节 p H值为 12 ,在 Ex=36 5nm,Em=4 0 9nm的条件下测定其荧光强度 ,线性范围为 0 .0 12～ 0 .12 ng/ ml,r=0 .9991,平均回收率为 97.5%。

薄层色谱—荧光分光光度法测定葛根中葛根素的含量

建立了薄层色谱 -荧光分光光度法测定葛根中葛根素含量的方法。以甲醇为溶剂进行提取 ,以氯仿-甲醇 -水 ( 7∶ 4∶ 0 .2 5)展开 ,刮下斑点后用甲醇洗脱 ,在 Ex=355nm ,Em=4 60 nm处测定荧光强度 ,线性范围为 0 .0 1～ 0 .0 8μg/ ml( r=0 .9998) ,平均回收率为 98.0 % ,RSD <5%。

薄层色谱-荧光分光光度法测定淫羊藿药材中淫羊藿苷的含量

目的 :建立了薄层色谱 荧光分光光度法测定淫羊藿药材中淫羊藿苷的含量。方法 :用 70 %乙醇水浴回流提取 ,用醋酸丁酯 甲酸 水 (1.3∶1∶1)在 10℃以下放置后的上层溶液为展开剂 ,展开 ,分离淫羊藿苷 ,在Ex=4 30nm ,Em=4 80nm条件下测定荧光强度。结果 :线性范围为 0 .8～ 4 .8μg ,相关系数r =0 .9973,平均回收率 97.4 8%。结论 :此法简单、灵敏、准确 ,重现性好。

薄层色谱-化学衍生荧光分光光度法测定槐米中芦丁的含量

目的 :建立一种适应性强、灵敏、准确的方法用于测定槐米中芦丁的含量。方法 :以 95 %乙醇为溶剂进行索氏提取 ;用醋酸乙酯 -甲酸 -水 (4∶ 1∶ 1)为展开剂分离 ;洗脱后以 10 % Al Cl3 甲醇溶液作为反应试剂 ,在 Ex=42 0 nm,Em=5 13 nm处测定荧光强度。结果 :此方法的线性范围为 0 .2～ 1.2μg/ml,平均回收率为 98.7% ,变异系数 RSD为 2 .71%。结论 :此方法稳定 ,重现性好 ,灵敏度高 。

薄层色谱-荧光检测法测定尿样中的黄蝶呤

系统研究了在展开剂V(正丙醇)∶V(浓氨水)=2∶3中利用薄层层析将尿液中的黄蝶呤和其它蝶呤类化合物分离,然后利用薄层荧光扫描法测定黄蝶呤。黄蝶呤在0.01～0.08μg范围内,其荧光斑点的积分面积与黄蝶呤的检测量呈良好的线性关系,从而建立了黄蝶呤的新的检测方法。方法可应用于尿样中的黄蝶呤测定。

薄层色谱-荧光分析法测定水罗伞药材中水黄皮素含量的研究

目的建立薄层色谱-荧光分光光度法测定水罗伞中水黄皮素含量的方法。方法采用无水乙醇为溶剂,硅胶G为薄层板,苯-乙酸乙酯(8.5∶1.5)为展开剂,激发波长与荧光波长分别为355nm和428nm。结果水黄皮素线性范围为0.138～0.69μg,r=0.9991,平均回收率为99.14%,RSD为1.94%(n=5)。结论该法便捷、灵敏、准确、重现性好,可以控制该药材的质量。

穿心莲二萜内酯类成分的高效薄层色谱指纹图谱研究

目的:建立穿心莲二萜内酯类成分的高效薄层荧光色谱指纹图谱,并对不同种植基地穿心莲、不同部位及市售饮片等进行分析比较。方法:应用硅胶GF254高效预制薄层板(20 cm×10 cm),以氯仿-甲苯-甲醇(80∶10∶15)为展开剂,于相对湿度42%左右展开,5%硫酸乙醇溶液喷雾显色,105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(366 nm)下检视。将所得薄层荧光色谱指纹图谱经指纹图谱系统解决方案软件(CHROMA 1.5)生成共有模式。结果:穿心莲二萜内酯类成分指纹图谱由9个色谱峰(或特征荧光条斑)组成,并指认了其中的穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及新穿心莲内酯3个峰。51批不同穿心莲药材样品的HPTLC考察结果显示,不同种植基地、不同商品穿心莲药材以及穿心莲不同部位等在二萜内酯类成分方面区别较大;干燥处理对穿心莲内酯和穿心莲总内酯含量变化的影响差别显著。结论:该方法简便、快速,可有效地对穿心莲药材进行鉴别及质量评价。

柴胡属药材皂苷高效薄层色谱指纹图谱的研究

目的以柴胡正品北柴胡为基础建立柴胡皂苷高效薄层荧光色谱指纹图谱,并对同属品种南柴胡、锥叶柴胡、多枝柴胡、三岛柴胡、西藏柴胡等的指纹图谱进行比较分析。方法硅胶60高效预制薄层板,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(30:40:15:3)为展开剂展开,2%对二甲氨基苯甲醛/10%硫酸乙醇液显色后获得薄层荧光色谱指纹图谱,经指纹图谱系统解决方案软件(ChromafingerTM)生成共有模式,并进行了相似度和主成分分析。结果北柴胡指纹图谱由19个特征荧光条斑组成。荧光色谱图像与轮廓扫描图谱结合分析比较,可分为北柴胡指纹图谱模式、锥叶柴胡模式及大叶柴胡模式。北柴胡、南柴胡、多枝柴胡、三岛柴胡虽然总皂苷含量相互有别,但指纹图谱彼此相似,如西藏柴胡指纹图谱接近北柴胡,虽然整体皂苷含量高于其他品种,但均可归属于"北柴胡指纹图谱模式群"。锥叶柴胡及有毒性的大叶柴胡指纹图谱可明确与北柴胡区别。结论经指纹图谱考察,当前市场商品以‘北柴胡指纹图谱模式’为主流。大叶柴胡为有毒品种,性状及指纹图谱与正品柴胡不同,易于区别。

三七药材高效薄层色谱指纹图谱分析——色谱条件优化的再研究

目的三七薄层色谱鉴别长期存在的一个问题是三七皂苷R1与人参皂苷Re难以分离。对色谱条件再优化,建立专属性强、重现性好、荧光色谱灵敏度高的三七药材皂苷类成分的HPTLC指纹图谱,用以快速考察商品三七质量。方法预制硅胶高效薄层板(德国Merck,20×10cm);展开剂:二氯甲烷-无水乙醇-水(70∶45∶6.5),相对湿度18%左右展开;显色:10%硫酸乙醇溶液,105℃加热3min,置紫外光灯(366nm)下检视荧光色谱。结果三七色谱主要由人参皂苷Rb1、Rd、Re、Rg1与三七皂苷R1等10个色谱峰(或特征斑点)以其相对稳定的峰与峰比值所提供的皂苷类成分分布信息组成,可简便、快速、有效地鉴别和评价药材质量。结论解决了三七皂苷R1与人参皂苷Re用高效薄层色谱很难分离的难题,突出了特征成分三七皂苷R1,提高了鉴别的专属性。24批不同产地、规格与市场商品的高效薄层色谱指纹图谱考察,显示不同产地(云南文山、广东信宜)、不同规格、炮制前后的三七药材达玛烷型皂苷浓度分布指纹图谱高度稳定。

高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中莨菪亭

建立了用高速逆流色谱(HSCCC)从枸杞中快速分离莨菪亭的方法。将枸杞的乙醇提取物经D-101大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况。结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水(10∶7∶3,v/v/v),取上相为固定相,下相为流动相,在主机转速为850 r/min、流速为1.5 mL/min、检测波长为365 nm的条件下,从200 mg样品中一次性分离制备可得到10.2 mg纯度达到98.3%的莨菪亭。制备所得的莨菪亭与对照品的高效液相色谱(HPLC)保留时间一致,且经核磁共振氢谱、碳谱鉴定结构;纯度经HPLC法测定。研究发现,氯仿-甲醇-水(10∶7∶3,v/v/v)体系可连续二次进样而样品的峰形未受明显的影响。实验结果表明用薄层色谱-荧光法可快速选定HSCCC溶剂体系,进而可快速、简便地制备高纯度的莨菪亭。

灵芝及其近缘种高效薄层色谱指纹图谱的研究

目的以赤芝为基础建立灵芝三萜类化合物高效薄层荧光色谱指纹图谱,并与赤芝的近缘种无柄灵芝、平盖灵芝等的指纹图谱进行比较分析。方法硅胶GF254高效预制薄层板,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(30∶30∶2∶0.2)为展开剂展开,展至约5cm,再以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(30∶30∶1∶0.2)为展开剂进行二次展开,10%硫酸乙醇溶液显色后获得薄层荧光色谱指纹图谱,经指纹图谱系统解决方案软件(ChromafingerTM)生成共有模式,并进行相似度和主成分分析。结果赤芝薄层荧光色谱指纹图谱由9个特征荧光条斑组成。荧光色谱图像与轮廓扫描图谱结合分析比较,建立了赤芝指纹图谱模式。赤芝与紫芝、无柄灵芝、平盖灵芝、薄树芝、黑芝等在三萜类化合物方面区别较大。结论通过指纹图谱考察,当前市场灵芝类型主要是赤芝、紫芝为主流,但两者区别较大,其他灵芝的近缘种均为代用品,不可做灵芝使用,应加以区别。

荧光分析法测定喜树果药材中的喜树碱

研究了喜树果药材、喜树碱和10-羟基喜树碱的三维荧光图谱和薄层荧光色谱,建立了测定喜树果药材中喜树碱含量的荧光分析方法。在三维荧光图谱中,喜树碱呈现3个荧光峰,激发波长λex分别为215、255和365 nm,发射波长λem均为430 nm;10-羟基喜树碱呈现4个荧光峰,λex分别为220、265、325和375 nm,λem均为555 nm。喜树碱的荧光比10-羟基喜树碱的荧光强。三维荧光图谱对照和薄层荧光色谱分析表明,喜树果药材中的荧光成分主要是喜树碱,10-羟基喜树碱和其他共存组分对喜树碱的荧光基本无干扰。在pH 3.0～6.7条件下,喜树果提取液有稳定的强荧光。以甲醇为溶剂制备喜树果药材提取液,用水适当稀释后于365/430 nm(λex/λem)波长下测定喜树碱的含量。在0.00235～0.235μg.mL 1内,荧光强度与喜树碱浓度之间呈线性关系,回归方程为IF=9+30 844 c,相关系数r=0.999(n=9)。将本法用于喜树果样品中喜树碱含量的测定,结果为0.127%,加标回收率为102%。用薄层荧光扫描法验证了本法的可靠性。结果表明,本法可用于喜树果药材的质量检验。