滤纸薄膜微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中4-硝基酚和2,4-二硝基酚的含量

取样品1．00mL与正己烷9．00mL混匀，加入1mol·L^-1氢氧化钠溶液1O弘L，于此溶液投入滤纸条，并振荡120min。取出滤纸条，用正己烷荡洗2次去油后，用乙腈-盐酸（100＋1）混合液1．00mL洗脱，分出洗出液；滤纸用甲醇1.0mL洗涤，洗液与洗出液合并后进行色谱分离。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱，以不同体积比的甲醇和0．1％（体积分数）甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。在质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。4-硝基酚（4-NP）和2，4-二硝基酚（2，4-DNP）的质量浓度均在10-1000μg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，4-NP及2，4-DNP的检出限（3s）分别为2．5，3．0μg·L^-1。加标回收率在81．3％-97．89／6之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1．6％-3．5％之间。

玉米苞叶对水和红酒中苏丹红染料的薄膜微萃取法

农业废弃物玉米苞叶组织构造紧密,柔韧性好,表面含有丰富的含氧基团活性吸附位点。本文以玉米苞叶作为萃取相,建立了薄膜微萃取-高效液相色谱法(TFME-HPLC)分析水样和红酒中的苏丹红I和苏丹红Ⅱ。优化了影响萃取效率的主要因素。在优化的实验条件下,苏丹红I和苏丹红Ⅱ分别在20~500 μg·L^-1 范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9980,检出限分别为1.9 μg·L^-1 和1.3 μg·L^-1 。该方法应用于水和红酒样品苏丹红染料的分析,回收率在84.61%~102.48%之间。结果表明,该TFME方法简单、绿色,适用于水样和红酒中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的检测分析。

薄膜固相微萃取/气相色谱-质谱法同时分析电子烟中香精和违禁药物

利用浸涂法制备了沉积聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)颗粒的PDMS薄膜,通过优化萃取条件,建立基于自制固相微萃取薄膜的电子烟中低沸点香精和高沸点违禁药物的顶空气相色谱-质谱分析方法,确定最佳萃取温度和萃取时间分别为180℃和30 min。对比了热脱附与液液萃取两种薄膜脱附方式,结果显示二者在分析电子烟香精和违禁药物方面相互补充,但考虑方法的适用性,建立了基于液液萃取脱附方式的电子烟特征成分检验技术。通过与传统的样品处理方式直接稀释进样和商品化固相微萃取纤维对比,凸显基于自制PS-DVB/PDMS薄膜顶空分析电子烟特征成分的灵敏度与普适性,所建方法具有去除丙二醇和丙三醇基质干扰、满足高温萃取需求、吸附容量大、成本低的优势。将所建方法应用于实际案件中电子烟样品的检测,检测结果与案情相符,证实方法的准确性与实用性。该研究为电子烟液顶空气体中的香精和违禁药物提供了一种高效、准确的微全分析方案,对生命健康、法庭科学和和公共环境领域具有重要意义。

顶空薄膜微萃取-表面增强拉曼光谱法快速检测枸杞子中的二氧化硫残留量

目的:结合顶空薄膜微萃取技术具有的本底基质干扰小、萃取效率高的优点和表面增强拉曼光谱技术具有的检测快速、灵敏的特点,拟实现枸杞子中二氧化硫残(SO_2)留量的快速分析。方法:在1个10 mL密闭的顶空瓶中放置1.0 g粉碎的枸杞子样品并加稀硫酸酸化,将一片氧化锌(ZnO)薄膜放置在密闭的顶空并于55℃萃取10 min。顶空萃取结束后取出ZnO薄膜,于ZnO薄膜上加入10μL浓缩的金胶后,采用便携式拉曼光谱仪进行检测。结果:在654 cm^(-1)可以检测到SO_2清晰明显的拉曼光谱特征峰。实验研究了影响萃取效率的因素,包括萃取时间、萃取温度、相比等。在优化的条件下,该方法的线性范围为25～800mg·kg^(-1),检测下限为15 mg·kg^(-1)。顶空薄膜微萃取-表面增强拉曼光谱检测枸杞子中SO_2含量的实验结果与传统的碘滴定法所测得的结果不存在显著性差异,加标回收率在83.7%～107.3%范围内。结论:该方法可实现枸杞子中SO_2残留量的快速分析。

薄膜固相微萃取技术的应用进展

随着样品前处理方法的快速发展,薄膜固相微萃取(TFME)技术已经逐渐成为样品前处理领域的基础性研究课题,同时相关的联用方法也受到广泛关注。与其他样品前处理方法相比,TFME具有较高的表面积体积比,以及较大的有效萃取体积,因此可在提高灵敏度的同时减少萃取时间。TFME法结合其他样品分析方法可广泛用于违禁药物、爆炸物、有机农药、兽药等物质的分析中,同时在药物、食品、环境分析等领域有广泛的应用。该文概述了TFME技术的萃取原理及多样化的萃取器件,综述了TFME技术与多项不同分析仪器的联用技术,并展望其发展趋势。

阵列式薄膜固相微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中13种农药残留

目的 建立阵列式薄膜固相微萃取(array-thinfilmmicro-extraction,a TFME)结合高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法检测农产品中13种农药残留的分析方法。方法 将样品粉碎匀浆,以聚丙烯腈-亲疏水平衡材料(polyacrylonitrile-hydrophile lipophile balance,PAN-HLB)作为a TFME薄膜材料振荡吸附30 min后,加入洗脱液(乙腈:甲醇:水=17:2:1,V:V:V)振荡洗脱30 min,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线法定量。结果 13种农药化合物在一定浓度范围内线性关系良好(r~2>0.99);在梨、大白菜、茶样品中检出限和定量限范围分别为0.08~1.20μg/kg和0.20~4.00μg/kg;选择空白样品在低、中、高3个水平进行添加回收实验,3种样品回收率分别为70%~114%、72%~121%、70%~121%。结论 本研究应用的a TFME前处理技术具有操作简便、效率高、有机试剂消耗低、可重复利用、灵敏度高的优势,可为农产品中农药的检测提供技术支持。

基于主成分分析的牛油火锅底料挥发性风味物质评价模型的构建

采用薄膜固相微萃取与气质联用技术对市场占有率较高的4种牛油火锅底料品牌的B端和C端产品的挥发性风味物质进行了比较分析,并构建主成分评分模型对其风味进行了差异性评价。结果表明,B端产品共检测有154种风味物质,C端产品则有158种,而8个样品检测出25种相同的风味物质,相同品牌的风味物质中,C端产品的烃类物质占比明显较低。利用主成分分析对火锅底料中的风味物质组成进行分析,结果表明,7个主成分因子累积方差贡献率达到100%,能有效表征火锅底料的风味物质信息。最后构建主成分分析模型,计算综合评价指数,对其风味进行评价排序,Pearson相关性分析发现主成分综合得分与感官评价结果相关性为极显著(P<0.01),相关系数为0.908,说明所构建的模型能够有效地对火锅底料进行风味评价。