难度可调的仪器分析实验:气相色谱法测定风油精中薄荷脑、水杨酸甲酯等主要成分的含量

风油精是一种常见的家庭用药,其中含有桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯及丁香酚5种主要成分。教师可根据实验条件及教学目标确定检测其中一种或多种成分。该研究推荐一个气相色谱测定风油精中各成分含量的实验。它既可以设计为高职院校的简单实验,也可设计为本科院校难度较高的实验;设计课时4h或8h,适合化学、药学或其他相关专业本、专科学生选用。

气相色谱法测定清宣止咳颗粒中薄荷脑的含量

目的:建立测定清宣止咳颗粒中薄荷脑含量的气相色谱法。方法:采用DB-FFAP弹性石英毛细管柱(25 m×0.32 mm×0.50μm);FID检测器;载气:N_(2);流速1 mL/min,进样口温度200℃,检测器温度250℃;柱温:初始温度70℃,保持4 min,然后以10℃/min升温至120℃,保持5 min,再以5℃/min升温至180℃,保持2 min,最后以25℃/min升温至200℃,保持5 min;进样量1μL;分流比2∶1。结果:薄荷脑质量浓度在0.01~0.10 mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9985),平均回收率为99.9%(n=9,RSD=3.8%)。结论:本方法快速、简便,结果可靠、准确,重现性好,适用于清宣止咳颗粒中薄荷脑含量的测定。

气相色谱-质谱同时测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑含量

目的:建立院内制剂复方薄荷脑滴鼻液质量评价中含量测定的方法。方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定薄荷脑和樟脑含量。GC-MS条件:色谱柱Agilent DB-5MS(30 m×250μm×0.25μm),流速1 mL/min,分流比10∶1,进样口温度300℃,程序升温(90℃保持5 min,以1℃/min升至100℃,保持5 min,以10℃/min升至220℃,保持2 min);质谱离子源:电子轰击(EI)源,温度230℃,四级杆温度150℃,电子能量70 e V,质荷比(m/z)30~800。结果:薄荷脑和樟脑分别在50.20~803.20μg/mL(r=0.9996)和50.10~801.60μg/mL(r=0.9994)浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均回收率101.5%和101.1%,精密度、稳定性、重复性实验结果相对标准偏差(RSD)均<2%。结论:初步建立了复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量测定方法,通过GC-MS建立的质量标准准确、重复性好,可用于复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量测定和质量控制。

复方薄荷脑滴鼻液配制工艺改进前后的质量研究

目的通过对工艺改进前后之复方薄荷脑滴鼻液的配制方法与配制时间的比较并对成品质量进行研究,考察新工艺下配制复方薄荷脑滴鼻液的质量是否符合药用标准,配制方法是否高效。方法改进原工艺,采用先配制低共熔混合物再加入液状石蜡的配制方法,通过与原工艺下复方薄荷脑滴鼻液的配制时间进行对比,考察新工艺是否高效,并根据福建省医疗机构制剂规程第十一批发布标准和《中华人民共和国药典》2020版对鼻用制剂的相关要求,对原工艺和新工艺下配制的复方薄荷脑滴鼻液的性状、成份鉴别、相对密度,微生物限度检测4个方面进行考察,以研究新工艺下配制的复方薄荷脑滴鼻液的质量是否稳定。结果在新工艺下,樟脑、薄荷脑形成的低共熔混合物完全液化,能迅速溶解于液状石蜡中,且复方薄荷脑滴鼻液的性状、成份鉴别、相对密度及微生物限度检测,符合标准要求。结论利用薄荷脑和樟脑形成低共熔混合物的原理改进原工艺配制复方薄荷脑滴鼻液的质量研究,质量稳定,方法可行,且新工艺下的配制方法能有效缩短复方薄荷脑滴鼻液的配制时间,提高生产效率,适合批量生产。

不同厂家银黄含(化)片中黄芩苷、绿原酸和薄荷脑的含量测定与比较分析

建立HPLC法同时测定银黄含(化)片中的黄芩苷和绿原酸的含量,以及建立GC法测定银黄含(化)片的薄荷脑含量。采用所建立的方法对4个不同厂家的银黄含(化)片中的绿原酸、黄芩苷和薄荷脑进行含量测定、分析和比较。结果表明,绿原酸在22-110μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加标回收率为97.31%,RSD=1.83%(n=6);黄芩苷在32.2-116μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加标回收率为98.88%,RSD=1.88%(n=6);薄荷脑在113.5-567.5μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加标回收率为95.94%,RSD=1.96%(n=6)。该方法灵敏、准确、重复性好,可用于银黄含(化)片的质量控制,为银黄含(化)片的含量测定提供一种可靠准确的方法。通过对不同厂家的银黄含(化)片进行3种成分含量测定,分析当前市场上的银黄含(化)片的质量控制问题,为各厂家控制产品质量提供参考方法和依据。

复方薄荷脑软膏中挥发性成分的定性与定量分析

目的:建立毛细管气相色谱内标法对复方薄荷脑软膏的5种挥发性成分进行定性和定量分析。方法:采用HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm,0.5μm)石英毛细管柱。程序升温:起始温度为60℃,保持8 min,以10℃·min^(-1)的速率升至200℃,保持3 min。进样口温度:200℃,进样量:1μL,分流比:10∶1。检测器为氢火焰离子化检测器(FID),温度:250℃。载气为高纯氦,流速:2.0 mL·min^(-1)。结果:样品在薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、桉油精和α-蒎烯对照品相同保留时间处出现色谱峰。薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯的标准曲线呈良好的线性关系(r≥0.9990);平均回收率分别为98.21%、98.86%、97.88%,RSD为1.58%、1.69%、2.27%(n=9);校正因子RSD均小于0.2%。测得3批样品中,薄荷脑含量在13.09~13.47 mg·g^(-1),樟脑含量在82.03~89.21 mg·g^(-1),水杨酸甲酯含量在3.30~3.65 mg·g^(-1)范围内。结论:本法专属性强,操作简单,有利于复方薄荷脑软膏的质量控制。

薄荷脑的药理作用及开发应用现状

薄荷脑是薄荷挥发油的主要成分,是一种单萜类有机化合物。本文对薄荷脑的药理作用及其在医药领域的开发应用现状进行系统归纳发现,薄荷脑可通过作用于瞬时受体电位(TRP)通道亚家族M成员8、5-羟色胺系统、γ-氨基丁酸系统等,保护中枢神经系统;可通过温感调节、缓解热应激压力等调节体温;可通过调控前列腺素E_2、白三烯B_4等炎症介质的产生和释放,以及TRP通道介导的细胞免疫效应发挥抗炎作用;可通过激活经典痛觉靶点,增强抑制性突触传递等发挥镇痛作用;可通过破坏角质层,促进透皮吸收;可通过调控肿瘤细胞增殖、凋亡和黏附途径等,发挥抗肿瘤作用。薄荷脑既可作为药用辅料,用于药物矫味;也可作为活性成分,在疾病治疗过程中发挥重要药理作用,具有潜在的开发价值。

基于电子舌技术与薄荷脑含量测定优化薄荷闪式水提工艺参数

目的:优选薄荷最优的闪式水提工艺参数,为薄荷闪式水提工业化生产提供科学依据。方法:以电子舌测定薄荷水提液的甜味、苦味、涩味、鲜味等味觉响应值为口感指标,以薄荷脑为功效成分评价指标,超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)法定量,采用正交设计试验法优化薄荷闪式水提工艺参数,考察转速、加水量、提取时间三因素,每个因素取三水平对薄荷脑含量与电子舌味觉响应值的影响,综合评价确定最优工艺参数。结果:闪式水提2次,电机搅拌转速(3000 r/min),加水量分别是药材量的20、18倍,闪式提取时间分别为15、7 min。结论:优化后的薄荷闪式水提液口感佳;操作过程中工艺参数科学、合理、操作简便,闪式提取温度低、时间短、适用于热敏及挥发性成分的提取,工业化生产可行。

薄荷脑通过miR-1247-3p/PI3K/Akt通路影响LPS诱导的Ⅱ型肺泡上皮细胞凋亡和炎症反应的分子机制研究

目的:探讨薄荷脑对脂多糖(LPS)诱导的Ⅱ型肺泡上皮(AT-Ⅱ)细胞凋亡和炎症反应的影响及分子机制。方法:以5、10、15 mg/L的LPS处理AT-Ⅱ细胞,CCK-8法检测细胞活性;将AT-Ⅱ细胞随机分为对照(NC)组、15 mg/L LPS组、1、5、10µmol/L薄荷脑+15 mg/L LPS组、anti-miR-NC+15 mg/L LPS组、anti-miR-1247-3p+15 mg/L LPS组、miR-NC+10µmol/L薄荷脑+15 mg/L LPS组、miR-1247-3p+10µmol/L薄荷脑+15 mg/L LPS组;采用流式细胞术检测细胞凋亡;ELISA检测TNF-α、IL-6、IL-1β水平;Western blot检测蛋白表达;RT-qPCR检测miR-1247-3p表达水平。结果:不同浓度LPS处理后AT-Ⅱ细胞活性降低(P<0.05)。LPS诱导的AT-Ⅱ细胞中Cleaved-caspase-3表达水平及细胞凋亡率升高,TNF-α、IL-6、IL-1β水平升高,miR-1247-3p表达水平升高,p-PI3K、p-Akt蛋白表达水平降低(P<0.05)。不同浓度薄荷脑处理及miR-1247-3p低表达后,Cleaved-caspase-3表达水平及细胞凋亡率降低,TNF-α、IL-6、IL-1β水平降低(P<0.05)。miR-1247-3p高表达逆转了薄荷脑对LPS诱导的AT-Ⅱ细胞凋亡、炎症反应及对p-PI3K、p-Akt表达水平的影响。结论:薄荷脑通过miR-1247-3p/PI3K/Akt通路抑制LPS诱导的AT-Ⅱ细胞凋亡和炎症反应。

气相色谱法同时测定麝香止痛贴膏中冰片、薄荷脑和水杨酸甲酯含量

目的 建立同时测定麝香止痛贴膏中冰片、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的气相色谱内标法。方法 色谱柱为PEG-20M毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),以萘为内标,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,程序升温(初始温度100℃、保持15 min,以10℃/min的速率升至200℃、保持5 min),进样量为1μL,分流比为5∶1。结果 冰片、薄荷脑、水杨酸甲酯的质量浓度分别在0.078 6~1.572 5 ng/mL、0.124 9~2.498 4 ng/mL、0.080 0~1.606 0 ng/mL范围内与对照品和内标峰面积比值线性关系良好(r≥0.999 8,n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均低于2.0%;加样回收率分别为95.83%,95.01%,95.46%,RSD分别为0.57%,0.34%,0.29%(n=6)。结论 该方法稳定性和重复性均良好,可有效控制麝香止痛贴膏的质量。

西瓜霜清咽含片中薄荷酮、薄荷脑、异龙脑、龙脑的含量测定

建立一种西瓜霜清咽含片中薄荷酮、薄荷脑、异龙脑、龙脑的气相色谱分析方法。采用交联键和聚乙二醇作为固定相的毛细管柱,设定柱温程序升温条件:初始温度70℃,保持4 min,然后每分钟升温5~100℃并保持一段时间,随后以2℃/min的速率升温至140℃并保持3 min。进样使用1∶1分流比,进样口温度为40℃。氢气流速为40 mL/min,空气流速为400 mL/min,检测器温度为270℃。根据薄荷脑峰计算,理论板数应不低于1×10^(5)。结果表明西瓜霜清咽含片中薄荷酮、薄荷脑、异龙脑和龙脑的线性范围分别为0.034 05~0.544 7μg(r_(1)=1.000 0);0.118 2~1.892 0μg(r_(2)=1.000 0);0.023 95~0.383 2μg(r_(3)=1.000 0);0.040 45~0.647 4μg(r_(4)=1.000 0)平均回收率分别为:100%;102%;102%;101%。该方法的操作难度较小、方法可靠,结果准确、灵敏度高、重复性好,可作为西瓜霜清咽含片质量控制的方法。

GC法同时测定薄荷桉油含片(Ⅱ)中桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑的含量

目的建立GC法同时测定薄荷桉油含片(Ⅱ)中桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑的含量,以达到全面控制该药品质量。方法采用气相色谱仪,毛细管柱为Agilent HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,以氮气为载体,采用氢火焰离子检测器,进样口温度220℃,检测器温度250℃,流量1.2 mL·min^(-1),进样量1μL,分流比10∶1。结果在该色谱条件下,桉油精,(-)-薄荷酮和薄荷脑分离度良好,质量浓度分别在49.2~1179.8μg·mL^(-1)、20.4~489.6μg·mL^(-1)、231.7~5560.9μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.62%、100.36%、99.69%。结论本方法操作简便,结果准确,重现性好,通过多组分的含量测定控制薄荷桉油含片(Ⅱ)的质量,可用于提高该药的质量标准。

贴敷类医疗器械中薄荷脑等中药成分的分析及评价

目的:利用气相色谱-质谱联用法对医用退热贴、退热凝胶、冷敷贴中的薄荷脑及其他中药成分进行定性识别及含量测定。方法:建立气相色谱-质谱联用的方法,采用HP-INNOWAX(30 m×0.25mm,0.25μm)色谱柱,柱温为程序升温(80℃保持2 min,以20℃·min^(-1)的速率升温至240℃,保持5 min),进样口温度250℃,分流比5∶1,采集类型Scan,扫描范围(m/z)50~500。样品浸提方式参考《中华人民共和国药典》(2020年版)四部中的挥发油测定法甲法,检测样品中薄荷脑、樟脑、冰片的含量。结果:薄荷脑质量浓度在0.2~20 mg·L^(-1)范围内线性良好(r=0.9997),平均加标回收率(n=6)为90.6%~101.2%。利用该方法对收集到的3种共24批医用退热贴敷类产品进行检测,9批医用退热贴中有5批检出薄荷脑,其含量为0.14~1.07 mg·片^(-1);6批医用退热凝胶均检出薄荷脑,其含量为0.05~3.80 mg·g^(-1);9批医用冷敷贴中有5批检出薄荷脑,含量为0.79~78.58 mg·片^(-1)。此外,24批医用退热贴敷类产品中9批检出含有樟脑、冰片,樟脑的最大添加量为73.32 mg·片^(-1),冰片的最大添加量为123.72 mg·片^(-1)。结论:市场上的医用退热贴敷类医疗器械中有一定程度的禁止添加成分如薄荷脑、樟脑及冰片的检出,需要加强关注。

气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑与薄荷脑的含量

目的建立测定复方薄荷脑滴鼻液中主要成分樟脑及薄荷脑含量的气相色谱(GC)法。方法采用GC法,色谱柱为JW123-7033(30m×0.32mm,0.50μm)毛细管柱;检测器为氢火焰离子化检测器;载气为氮气;程序升温(初始温度30℃,维持8min,升温速度10℃·min-1,最终温度180℃);萘为内标。结果樟脑和薄荷脑质量浓度的线性范围分别为0.50~4.04和0.50~4.02mg·mL-1(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性实验的RSD值<3%;加样回收率分别为99.43%~100.00%和98.51%~102.55%,RSD值分别为0.19%和1.32%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑及薄荷脑的含量测定。

毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量

目的 建立毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量。方法 采用毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-INNOWAX（0．53mm×30m，1μm）弹性石英毛细管色谱柱，采用程序升温法，检测器温度为250℃，载气为N2，流速为5ml／min，进样口温度为200℃。结果 薄荷脑和樟脑的回归方程分别为：Y=1．228 6X-0．002 214（r=0．999 9），Y=1．250 4X-0．002 929（r=0．999 9）；线性范围分别为16．72-117、04μg·ml^-1，17、52-122．64μg·ml^-1，回收率分别为：101、5％，101．1％，RSD分别为0．40％、0．66％（n=10）。结论 本法简便，快速，准确，可靠，适用于复方薄荷脑滴鼻液的质量控制。

气相色谱法测定薄荷糖中薄荷脑含量

目的:建立薄荷糖中薄荷脑含量的测定方法。方法:样品经乙酸乙酯提取,以DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25µm)分离,用气相色谱-氢火焰离子化检测器检测。结果:薄荷脑在1.1680~584.0000µg·mL^(-1)线性关系良好,R^(2)=0.9999;回收率在98.3%~104.1%,RSD为1.79%(n=12)。结论:该方法简单、快速准确、重复性好,可用于薄荷糖中薄荷脑含量的测定。

气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑含量

目的：建立毛细管气相色谱法（GC）,测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑、樟脑的含量。方法：采用色谱柱为DBWAXetr弹性石英毛细管柱（固定相：键合交联聚乙二醇,30m×0.25mm×0.25μm）,载气为N2,程序升温,检测器为氢焰离子化检测器（FID）,对6家医院6批产品进行了测定。结果：薄荷脑在18.94~132.58μg/ml,樟脑在14.60~102.20μg/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数r〉0.999,样品的绝对回收率为97%~103%。各制剂样品的测定结果显示,薄荷脑和樟脑的含量均在标示量的90%~110%之间。结论：本方法简便、准确,重复性好,可快速测定制剂中薄荷脑和樟脑的含量,适用于提高该制剂的质控标准。

复方薄荷脑微乳中薄荷脑与樟脑的含量测定

目的制备复方薄荷脑微乳并测定微乳中薄荷脑和樟脑的含量。方法采用制剂新技术制备了复方薄荷脑微乳,采用HP-FFAP弹性毛细管柱程序升温方法测定微乳中药物含量。结果在该色谱条件下,薄荷脑在20.16～201.60mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.7%,RSD为1.53%;樟脑在21.00～210.00mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.1%,RSD为1.83%。结论复方薄荷脑微乳的制备方法可行,GC法简便可行、重复性好,可用于该制剂的含量测定。

气相色谱法测定复方薄荷脑洗剂中樟脑与薄荷脑含量

目的建立气相色谱法同时测定复方薄荷脑洗剂中樟脑和薄荷脑两组分的含量。方法以萘为内标,环己烷作为溶剂,色谱柱为岛津CBP-M25-025(25 m×0.22 mm,0.25μm),聚乙二醇-20M为固定相,载气为氮气,柱温150℃,进样口和检测器温度均为220℃,以FID氢火焰离子化检测器测定。结果樟脑、薄荷脑浓度分别在0.51～5.06 mg.mL-1(r=0.999 9)和0.26～2.61 mg.mL-1(r=0.999 9)范围内与内标物峰面积比呈良好线性关系;樟脑的平均回收率为99.3%(RSD=0.67%),薄荷脑的平均回收率为99.1%(RSD=0.88%)。结论该方法简便、快速、准确,重复性好,可以用于复方薄荷脑洗剂的质量控制。

毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法采用INNOWAX石英毛细管柱（30m×0．25mm，0．25μm），以萘为内标物；检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；柱温120℃，进样口温度200℃，检测器温度250℃；载气：氮气，流速：4．0mL·min^-1，分流比：20：1。结果樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的质量浓度分别在0．400～3．999、0．398～3．982、0．252～2．516g·L^-1范围内，与各峰和内标峰面积之比呈良好的线性关系，r均为0．9999；平均回收率分别为100．3％、99．6％、100．8％（n=6）。结论本法专属性强、操作简便、准确性高，适用于复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量测定。