藁本内酯二聚体的合成工艺研究

目的:研究藁本内酯二聚体(化合物Ⅰ)的全合成工艺。方法:以邻苯二甲酸酐(化合物Ⅱ)为原料,经硼氢化钠还原得到苯酞(化合物Ⅲ)后经4步反应得到藁本内酯二聚体,经质谱、核磁共振氢谱(1H-NMR)和核磁共振碳谱(13C-NMR)进行表征。以催化剂、反应温度、反应时间为因素,收率为指标,采用正交试验优化第5步合成工艺,并进行验证。结果:第5步的最优合成工艺为在2%三氯化铝的催化下以温度150℃反应5 h。成功合成目标产物,验证试验平均收率为56.16%(RSD=1.23%,n=3);总的反应产率为24.4%,得到目标产物的纯度为99.4%。结论:成功合成藁本内酯二聚体,且本合成工艺稳定、质量可控。

川芎化学成分研究

目的 :研究川芎有效部位化学成分。方法 :溶剂提取 ,色谱分离 ,光谱鉴定化合物结构。结果 :共分离鉴定了藁本内酯 ;4,5 二氢 3 丁基苯肽 ;Z ,Z′ 6 ,6′,7,3α 二聚藁本内酯 ;Z 6 ,8′,7,3′ 二聚藁本内酯 ,Z′ 3 ,8 二氢 6 ,6′,7,3′α 二聚藁本内酯 ;4 羟基 3 丁基苯肽 ,阿魏酸及川芎三萜等 8个化合物。结论 :川芎三萜为一新化合物。