电感耦合等离子体质谱法分析碘元素时的有机增敏效应及消除

本文验证了碘元素在用电感耦合等离子体质谱法测定时的有机增敏效应,并采用虚拟内标或者基体匹配的方法有效降低了有机增敏的影响,准确分析食品中的碘元素。考察了不同雾化气流量和不同有机物含量下碘以及铑铟碲铼等内标元素的信号强度变化规律,筛选出由铑和碲组成虚拟内标用来校正碘的有机增敏效应,优于单内标校正效果;通过向内标溶液中添加50%异丙醇做到基体匹配后,各内标校正后的分析结果同样准确可靠。

湿法消解ICP-MS法测定紫菜和海带中15种元素

以HNO3-HCIO4作为消解液，采用电热板湿法消解样品，ICP-MS法建立了同时测定紫菜和海带等高盐样品中As，Pb，Cd，Cr，Hg，Mn，Fe，Co，Ni，Cu，Zn，Se，Ag，Sr和Ba等15种元素的分析方法。通过优化仪器条件，选择带碰撞池的He模式和耐高盐（HMI）模式，避免了样品中盐分带来的双电荷干扰和基体效应等常见干扰。被测元素的检出限为4．0×10^-3-0．283ng／g，相对标准偏差（n=11）低于10％。方法经国家标准物质GBW10023（紫菜）验证，与标准值一致。方法适用于紫菜和海带等高盐样品的质量控制和安全风险评估。

基体匹配-电感耦合等离子体质谱法测定钆喷酸葡胺中24种元素杂质

建立了基体匹配-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钆喷酸葡胺(1)中的24种元素杂质,即镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)、铊(Tl)、钯(Pd)、铱(Ir)、锇(Os)、铑(Rh)、钌(Ru)、硒(Se)、银(Ag)、铂(Pt)、锂(Li)、锑(Sb)、钡(Ba)、钼(Mo)、铜(Cu)、锡(Sn)、铬(Cr)、金(Au)。以氧化钆(Gd_(2)O_(3))为基体制备标准溶液,通过基体匹配法结合在线多元素虚拟内标消除基质效应,通过氦气碰撞模式消除多原子离子干扰。结果显示,24种元素的线性相关系数均大于0.99;检测限和定量限均满足人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)Q3D控制阈值的要求;重复性试验RSD(n=6)均小于15%,平均回收率(n=9)均在80%~120%。建立的方法灵敏度高、准确性好,可有效消除基质效应,可用于1中24种元素杂质的测定与风险评估。