应用高速逆流一次性分离川芎中的蛇床内酯A和Z-蒿本内酯

目的:研究高速逆流色谱分离川芎活性成分的方法。方法:应用高速逆流技术一次性从川芎挥发油中分离出主要成分蛇床内酯A和Z-蒿本内酯。采用两相溶剂系统正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水的四元体系,上相为固定相,下相为流动相,转速为892RPM,流速为1.2mL/min。结果:经过EI-MS和1H-NMR的鉴定,可以分别确认是蛇床内酯A和Z-蒿本内酯,纯度可以达到95%。结论:高速逆流色谱技术适合应用于分离内酯类这种极性较小的成分,分离度好,产物纯度较高。

一测多评法测定芹菜籽中芹菜甲素、芹菜乙素和新蛇床内酯

目的建立一测多评法同时测定芹菜籽中芹菜甲素、芹菜乙素和新蛇床内酯的含量,验证该方法在芹菜籽中应用的准确可行性。方法以芹菜籽原料药中主要成分芹菜甲素、芹菜乙素和新蛇床内酯为指标,在一定范围内建立芹菜甲素与芹菜乙素、芹菜甲素与新蛇床内酯的校正因子。测定芹菜甲素的含量,测得校正因子f芹菜甲素/芹菜乙素=0.226;用校正因子测定芹菜乙素和新蛇床内酯的含量,测得校正因子f芹菜甲素/新蛇床内酯=0.702,同时,采用外标法测定6批不同批次中3个成分的含量,以验证一测多评法的准确性和科学性。结果不同仪器所得相对校正因子的RSD为4.4%～6.7%,同一台仪器不同色谱柱所得相对校正因子的RSD为2.3%～3.6%,建立的校正因子重现性良好,原料药中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论在缺乏对照品的情况下,该方法可用于芹菜籽中多成分质量评价研究。

高效液相色谱法同时测定芹菜籽油中新蛇床内酯与芹菜甲素的含量

目的:建立同时测定芹菜籽油中抗惊有效成分伞形科内酯类化合物含量的高效液相色谱法。方法:采用 Diamonsil-C_(18)色谱柱(5μm,200 mm×4.6 mm),甲醇-水(60:40)为流动相,检测波长235 nm,流速为1.0 mL·min^(-1);柱温为室温,外标法测定。结果:新蛇床内酯和芹菜甲素浓度分别在28.3～566.0μg·mL^(-1)(r=0.9999)和10.05～201.00μg·mL^(-1)(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.9%和99.0%;8 h 内含量均稳定;4种芹菜籽油中新蛇床内酯的含量分别为4.07%,2.25%,3.57%,0.43%;芹菜甲素的含量分别为4.06%,2.39%,2.53%,1.62%。结论:本法操作简便,方法准确、灵敏、重现性好。

蛇床酞内酯及其立体异构体的合成

报道了蛇床酞内酯及其立体异构体的合成，其中格氏反应及酯交换环合反应是本合成工作的关键步骤，产物蛇床酞内酯及其立体异构体均经ＩＲ。

蛇床夫内酯在大鼠肝微粒体中的酶促反应动力学研究

目的研究蛇床夫内酯在大鼠肝微粒体中的酶促反应动力学。方法以回芹内酯为内标,采用液质联用(LC/MS)的方法测定蛇床夫内酯在体外代谢中的代谢产物3″,8-甲氧基异欧前胡内酯(M1)和5″-羟基-8-甲氧基异欧前胡内酯(M2)。用Linewrave-Burk作图分析数据,计算酶促动力学常数。结果代谢物M1的Vmax=1.152 5μmol.(min.mg pro)-1,Km=133.156 6μmol.L-1,M2的Vmax=1.630 8μmol.(min.mg pro)-1,Km=292.857 1μmol.L-1。结论该方法简单、快速、可靠,适用于蛇床夫内酯的体外代谢研究。

白芷及其主要成分的研究进展

白芷是中药方中的重要药材,来源于伞形科植物白芷或杭白芷的干燥根.其药理作用明显,近年来对其主要成分的研究越来越多.本文通过查阅国内外文献,对该药材相关的化学成分、质量控制等的研究,并对其主要成分的药动学、生物转化、体内代谢等进行了综述,为该药材的作用机制的研究提供依据.

HPLC法同时测定茶芎苯酞类有效部位中5种成分

目的建立HPLC法同时测定茶芎Lgusticum sinense Oliv.cv. Chaxiong.苯酞类有效部位中洋川芎内酯A、正丁基苯酞、新蛇床内酯、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞的含有量。方法茶芎苯酞类有效部位样品甲醇提取物的分析采用AkzoNobel Kromasil?100-5-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相水-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;洋川芎内酯A、Z-藁本内酯检测波长280 nm,正丁基苯酞、新蛇床内酯、丁烯基苯酞检测波长230 nm。结果洋川芎内酯A、正丁基苯酞、新蛇床内酯、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞分别在18.08~289.34μg/mL(r=0.999 9)、1.02~16.40μg/mL(r=0.999 9)、8.32~133.11μg/mL(r=0.999 8)、21.71~347.36μg/mL(r=0.999 9)、1.14~18.22μg/mL(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.03%、98.25%、97.78%、99.35%、97.95%,RSD分别为0.33%、1.07%、0.33%、0.59%、1.01%。结论该方法稳定可靠,可用于茶芎苯酞类有效部位的质量控制。

藁本化学成分的研究

从藁本分离得到四个成分,经鉴定为3-丁烯基酞内酯,3-丁烯基-4,5-二氢酜内酯,蛇床内酯,新蛇床内酯。除蛇床内酯外,其他三个成分是首次从藁本中分得。

高纯度单体制备及结构鉴定芹菜籽中3种苯酞成分

目的分离和鉴定芹菜籽中苯酞类化合物。方法采用硅胶柱色谱、制备薄层色谱方法分离纯化苯酞类化学成分,用波谱分析技术鉴定化合物结构。结果从芹菜籽中分离制备得到3种主要的苯酞类化合物,分别鉴定为芹菜甲素、芹菜乙素和新蛇床内酯。结论采用该法制备的样品纯度大于98%,可作为对照品使用。

UPLC-MS/MS测定茶芎苯酞类有效部位及其β-CD包合物中5种成分的药动学研究

建立一种茶芎苯酞类有效部位(phthalide target areas of Chaxiong,CPTA)及其β-CD包合物中5种成分在大鼠血浆中药物浓度的测定方法,明确该5种成分在生物体内的药动学参数、绝对生物利用度及CPTA/β-CD包合物的相对生物利用度。采用UPLC-MS/MS测定洋川芎内酯A、正丁基苯酞、新蛇床内酯、Z-藁本内酯和丁烯基苯酞5种成分的大鼠血药浓度。色谱条件为Shim-pack GIST C_(18)-AQ HP柱(2.1 mm×100 mm,3μm),流动相0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量2μL;质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测;采用研磨法制备CPTA/β-CD包合物,DAS 2.0软件对数据进行模型拟合,并计算CPTA的绝对生物利用度及包合物的相对生物利用度。最终成功建立了CPTA中洋川芎内酯A、正丁基苯酞、新蛇床内酯、Z-藁本内酯和丁烯基苯酞5种成分在大鼠血浆中的含量测定方法,各成分在各自范围内线性关系良好,r>0.99;这5种成分在大鼠体内的绝对生物利用度分别为22.30%,16.32%,21.90%,10.16%,12.43%,制备成CPTA/β-CD包合物后,5种成分的相对生物利用度分别为138.69%,198.39%,218.01%,224.54%,363.55%,生物利用度显著提高。该方法快速、准确,灵敏度较高,适合于中药提取物及其制剂的药动学研究。

外翻肠囊法研究茶芎苯酞类有效部位中4种成分的肠吸收特性

目的:研究茶芎苯酞类有效部位(CPTA)中4种成分在大鼠离体肠中的最佳吸收部位、吸收机制和吸收动力学过程,为CPTA剂型与处方设计提供生物药剂学依据。方法:采用大鼠离体外翻肠囊模型,利用HPLC法建立CPTA中4种成分在小肠液中的含量测定方法。取麻醉后大鼠的十二指肠、空肠、回肠和结肠段作为受试肠段建立外翻肠囊模型,计算各肠段中各成分的累积吸收量、吸收速率常数Ka和表观渗透系数P_(app)值。结果:建立了HPLC法测定CPTA中4种成分在SD大鼠肠道中的方法。4种成分随着浓度的增大,120 min累积吸收呈现不断增加趋势,低、中、高3种药物浓度相比具有显著性差异(P<0.05);中、高两种吸收液浓度时,药物累积吸收量十二指肠>结肠>回肠>空肠。同一肠段的4种成分比较,洋川芎内酯A吸收最强,Z-藁本内酯次之,新蛇床内酯和正丁基苯酞的吸收最少;4种肠段中,十二指肠的P_(app)值最大,回肠与空肠的最小,洋川芎内酯A与Z-藁本内酯的P_(app)具有显著性差异(P<0.05)。结论:茶芎苯酞类有效部位中4种成分在不同肠段皆有较好吸收,药物吸收方式可能为被动转运,可以制备成速释制剂、缓控释制剂等。离体肠翻转模型成本较低,操作简单,结果可靠,可以用于初步研究药物在不同肠段的吸收特性。