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超高效液相色谱-串联质谱法同时检测人血清中4种内源性皮质激素
被引量:
3
1
作者
张凡
于智睿
+1 位作者
李明珠
乔斌
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第3期368-374,共7页
为建立人血清中醛固酮(ALD)、皮质醇(F)、皮质酮(CORT)、可的松(COR)4种内源性皮质激素的快速分析方法,该文首先对样品前处理方法进行优化,以0.3 mol/L硫酸锌溶液结合叔丁基甲基醚对样品进行蛋白沉淀-液液萃取(PPT-LLE)前处理。采用ACQU...
为建立人血清中醛固酮(ALD)、皮质醇(F)、皮质酮(CORT)、可的松(COR)4种内源性皮质激素的快速分析方法,该文首先对样品前处理方法进行优化,以0.3 mol/L硫酸锌溶液结合叔丁基甲基醚对样品进行蛋白沉淀-液液萃取(PPT-LLE)前处理。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱以0.01 mmol/L氨水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负快速切换模式检测,基于同位素稀释(ID)内标法采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)进行定量。结果表明,ALD的线性范围为0.05~20 ng/mL,其他3种内源性皮质激素的线性范围为0.02~20 ng/mL,相关系数均大于0.995。ALD的检出限为20 pg/mL,定量下限为50 pg/mL,其它3种皮质激素的检出限为10 pg/mL,定量下限为20 pg/mL。4种皮质激素的绝对提取回收率为55.5%~90.8%,方法回收率为91.0%~101%,日内相对标准偏差(RSD)不大于13%,日间RSD不大于18%,基质效应为85.9%~108%。该方法能实现对空白血清和人血清样本的准确、快速检测,适用于复杂基质血清中内源性皮质激素的检测。
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关键词
皮质激素
超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)
同位素稀释(ID)
蛋白沉淀
(
ppt
)
液液萃取(LLE)
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职称材料
题名
超高效液相色谱-串联质谱法同时检测人血清中4种内源性皮质激素
被引量:
3
1
作者
张凡
于智睿
李明珠
乔斌
机构
天津大学化工学院
天津海关工业产品安全技术中心
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第3期368-374,共7页
基金
天津市技术创新引导专项(20YDTPJC00030)
国家重点研发计划项目(2016YFF020380)。
文摘
为建立人血清中醛固酮(ALD)、皮质醇(F)、皮质酮(CORT)、可的松(COR)4种内源性皮质激素的快速分析方法,该文首先对样品前处理方法进行优化,以0.3 mol/L硫酸锌溶液结合叔丁基甲基醚对样品进行蛋白沉淀-液液萃取(PPT-LLE)前处理。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱以0.01 mmol/L氨水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负快速切换模式检测,基于同位素稀释(ID)内标法采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)进行定量。结果表明,ALD的线性范围为0.05~20 ng/mL,其他3种内源性皮质激素的线性范围为0.02~20 ng/mL,相关系数均大于0.995。ALD的检出限为20 pg/mL,定量下限为50 pg/mL,其它3种皮质激素的检出限为10 pg/mL,定量下限为20 pg/mL。4种皮质激素的绝对提取回收率为55.5%~90.8%,方法回收率为91.0%~101%,日内相对标准偏差(RSD)不大于13%,日间RSD不大于18%,基质效应为85.9%~108%。该方法能实现对空白血清和人血清样本的准确、快速检测,适用于复杂基质血清中内源性皮质激素的检测。
关键词
皮质激素
超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)
同位素稀释(ID)
蛋白沉淀
(
ppt
)
液液萃取(LLE)
Keywords
corticosteroids
ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS)
isotope dilution(ID)
protein precipitation(
ppt
)
liquid-liquid extraction(LLE)
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
O629.8 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
超高效液相色谱-串联质谱法同时检测人血清中4种内源性皮质激素
张凡
于智睿
李明珠
乔斌
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2022
3
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职称材料
已选择
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参考文献
引证文献
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