蛋白酶-过氧化氢消解法在法医学硅藻检验中的应用

目的 提出一种新型法医学硅藻检验方法,即蛋白酶-过氧化氢(protease-hydrogen peroxide,PHP)消解法,探讨该方法在法医学鉴定实践中的应用潜力。方法 应用PHP消解法对肺组织进行处理并在硅藻数量、硅藻回收率、硅藻碎片占比以及不同硅藻科属回收效能等方面与传统的硝酸破机法进行比较。结果 PHP消解法在硅藻数量、硅藻回收率以及硅藻碎片占比方面均高于传统的硝酸破机法且差异具有统计学意义,平均硅藻回收率高达93.95%。硝酸消解后的肺组织中曲壳藻属(65个)、菱形藻属Ⅰ(36个)、菱形藻属Ⅱ(22个)、双壁藻属(20个)、桥弯藻属(8个)均低于提取水样(曲壳藻属154个、菱形藻属Ⅰ44个、菱形藻属Ⅱ45个、双壁藻属33个、桥弯藻属23个),而PHP消解法仅菱形藻属Ⅱ低于提取水样(P<0.05),同时其硅藻回收稳定性方面高于硝酸破机法。结论 PHP消解法在肺组织硅藻提取效能方面优于传统的硝酸破机法,且在安全、环保等方面具有较大的优势,有望应用于溺死鉴定实践。

微波-H_2O_2消解法联合快速测定水中总氮总磷

研究了用微波—过氧化氢联合消解测定城市生活污水中总氮总磷的方法。通过加标回收率试验,分别研究了微波功率、微波消解时间、H2O2和1+1 H2SO4的用量对样品消解效果的影响。结果表明,本方法与国家标准方法比较具有操作简单,快速,消解完全,精密度和准确度高的特点。

过氧化氢消解原子荧光法测定尿砷含量

目的建立用过氧化氢作为主要消解试剂的原子荧光测定尿砷含量的方法（以下称本方法），探讨其在地方性砷中毒监测中应用的可行性。方法采用管式自控电热消化器（60孔）和配套特制刻度消解管消解尿样，消解试剂以过氧化氢为主，辅以少量硝酸、硫酸。消解完成后直接在消解管中加入相应试剂，利用氢化物发生．原子荧光法（HG-AFS）测定。根据标准曲线测定结果计算线性关系。本方法做检出限、精密度、准确度、样品稳定性实验，并与国家卫生标准方法银盐法（DDCAg法，WS／T28-1996）对比分析。结果取样量为1ml时，本方法最低检出限为0．8μg／L，标准曲线的相关系数r〉0．9995。精密度：测定含砷（11．0±0．6）、（39．2±1．0）、（174．4±3．8）μg／L的尿样，相对标准偏差分别为5．03％、2．59％、2．17％。回收率：3个尿砷含量不同样品的平均回收率为99．4％，回收率范围为94．0％～104.3％。方法对比：用本方法与DDCAg法分别测定砷中毒病区尿样20份，两种方法测定结果[（125．9±61．6）、（121．3±52．5）μg／L]比较，差异无统计学意义（t=1．22，P〉0．05）。结论成功地建立了以过氧化氢为主要消解试剂的原子荧光尿砷测定方法，该方法具有良好的精密度和准确度，操作简单，取样量小，节约试剂，样品处理产生的有害气体大大减少，有益于操作者健康，能适用于地方性砷中毒工作中尿砷含量测定。

总磷测试消解方法的改进

用过氧化氢-沸水浴消解法测定水样中的总磷,结果表明,新消解方法具有操作简单,消解完全的特点,与传统方法具有良好的可比性,精密度和准确度均令人满意。

电感耦合等离子体发射光谱法测定高油脂和非油脂类植物中钾和磷样品前处理方法研究

测定植物样品中的钾和磷,通常采用高压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),但复杂的基质会增加消解难度,如花生、核桃等含有高油脂类大分子聚合物的样品难以快速消解彻底,易使测定结果偏低。为了提高植物中钾和磷的检测效率,本文采用硫酸-过氧化氢消解法和高压密闭微波消解处理样品,将待测元素磷转化成磷酸盐,钾成为游离的钾离子,形成单相单价态消解溶液,通过对比实验确定了应用ICP-OES快速、准确测定不同类型样品中钾和磷含量的前处理方法。经实际样品分析验证表明:(1)对于高油脂类样品,硫酸-过氧化氢消解法通过强酸破坏植物外层结构,使有机物快速炭化,随后滴加过氧化氢快速消解(约2.5h),能直接消解样品,且消解更安全和彻底;而高压密闭微波消解法耗时较长(约4.5h);与大多学者研究结果对比,硫酸-过氧化氢消解法准确度优于高压密闭微波消解法,建议优先采用。(2)对于非油脂类样品,2种处理方式均适宜,钾和磷测定结果无显著性差异,并且与目前大多学者的研究结果较为一致,其中高压密闭微波消解法试剂消耗少、空白值低、操作简便,建议优先采用。(3)硫酸-过氧化氢消解法测定钾和磷的方法检出限分别为0.006mg/L和0.001mg/L,对于高油脂类样品RSD在1.32%~1.98%之间,相对误差在-0.007%~-0.025%之间,重复性r在2.92%~8.21%之间;对于非油脂类样品RSD在0.51%~0.87%之间,相对误差在-0.002%~0.010%之间,重复性r在0.770%~5.08%之间;高压密闭微波消解法测定钾和磷的方法检出限分别为0.005mg/L和0.001mg/L,对于高油脂类样品中钾和磷的相对误差在-0.012%~-0.028%之间,非油脂类样品中钾和磷的相对误差在-0.010%~0.001%之间。(4)硫酸-过氧化氢消解法能够快速消解高油脂类植物样品,但湿法消解仍然受样品性质的复杂程度以及消解的外部环境等因素影响。

发射法测定黄腐酸钾肥料中钾的2种消解方法比较

[目的]建立黄腐酸钾肥料中钾元素的测定方法。[方法]分别按照国家标准中的硫酸-过氧化氢法和王水法对肥料进行前处理,利用原子吸收分光光度计的发射法模式对其中的钾元素进行测定。[结果]2种前处理方法测定结果一致。[结论]2种方法均可用于分析有机肥料中钾元素的前处理,结果差异不大,在测定时根据实际情况选择使用,以提高检测效率。

微波消解技术在有机肥料总养分测定中的应用

本文建立微波消解技术消解有机肥料,将有机肥料中的有机氮、磷、钾等总养分转化为铵态氮及无机盐,留存在消解液中。并且优化微波消解技术固定有机肥料中的总养分,采用蒸馏法测定氮,原子吸收法测定氧化钾,分光光度法测定五氧化二磷。方法的相对标准偏差RSD为1.85%～2.50%,回收率96.1%～103.3%。微波消解法具有消化时间短、环境污染小等特点,为快速测定有机肥料总养分、以及改善操作人员工作环境,提供了参考。

武功紫红米中6种矿物质元素含量的测定

在选用不同消化剂对武功紫红米进行微波消解处理的基础上,利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定武功紫红米中铜、锌、镁、锰、铁、钙6种矿物质元素含量。研究结果表明:选择硝酸-过氧化氢(7+3)作为消化剂,能最大程度将武功紫红米消解。6种元素的精密度介于0.003%~0.29%之间,回收率在93.25%~108.35%之间,说明这种方法的精确度和准确度高,可以用于这6种元素的测定。测得该批次的武功紫红米中矿物质元素铜、锌、镁、锰、铁、钙的含量分别为3.17、15.98、1043.56、19.83、10.06、98.30 mg/kg。

毒胶囊中重金属的检测

微波消解法对毒胶囊进行前处理 本文采用微波消解法对毒胶囊中重金属进行样品前处理．通过浓硝酸-过氧化氢体系和硝酸-氢氟酸体系的对比消解，可以得出结论：消解胶囊的最佳体系为硝酸-氢氟酸体系．消解相当彻底，消解完成的样品经过稀释定容后使用原子吸收分光光度计测试重金属含量。