高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶、蜂胶原料保健食品中的氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素

建立了同时测定蜂胶、蜂胶原料保健食品(片剂、硬胶囊、软胶囊3种剂型)中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品经0.1 mol/L盐酸溶解,涡旋混匀,超声提取后,通过HLB柱串接NH2固相萃取柱净化。采用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,经HPLC-MS/MS测定,电喷雾离子源负离子模式检测,外标法定量。结果表明3种目标分析物在0.10~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999;蜂胶原胶、片剂和软胶囊剂型中3种目标物的检出限(LOD)为0.037~0.083μg/kg,定量下限(LOQ)为0.12~0.28μg/kg;硬胶囊剂型中的LOD为0.39~0.47μg/kg,LOQ为1.28~1.57μg/kg;在2.5、5.0、10.0μg/kg加标水平下,3种目标物的回收率为66.6%~120%,相对标准偏差(RSD)为0.80%~11%。将该方法应用于45个实际样品检测,其中氯霉素的检出率为22.22%,最大残留量为14.32μg/kg;氟甲砜霉素的检出率为17.78%,最大残留量为21.62μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、适用性强,能够满足蜂胶、蜂胶原料保健食品中此类药物残留的检测要求。

蜂胶及蜂胶原料保健食品中兽药残留检测的研究现状

蜂胶,被认为是一种珍贵的纯天然保健食品,因其优良的保健功效而受到越来越多的关注,但相比蜂蜜、蜂王浆等其他长期出口的蜂产品,我国涉及蜂胶质量安全的标准寥寥无几,兽药残留方面的研究也不够深入和广泛,不利于整个蜂胶产业和市场的可持续健康发展。本文旨在总结近年来国内外对蜂胶及蜂胶原料保健食品中兽药残留的研究现状,希望通过本文的探讨,引起国内对蜂胶原料及其终端保健食品中兽药残留监测的重视,并为蜂胶产品中兽药残留检测方法的开发提供一定的参考。