蜂胶超临界CO_2萃取物GC指纹图谱及聚类分析

采用气相色谱法(GC)建立蜂胶超临界CO2萃取物(SEP)的指纹图谱,用于鉴别市售超临界CO2萃取的蜂胶类产品.研究发现来自9省份的16批蜂胶样品超临界CO2萃取物的GC图谱具有9个共有峰,其图谱信息构成蜂胶超临界CO2萃取物的指纹图谱,与所得对照图谱的相似度均大于0.8.方法学考察结果表明,精密性试验、重现性试验和稳定性试验中5个主要共有峰保留时间的相对标准偏差(RSD)值均小于0.8%.研究结果表明,所建立的蜂胶超临界CO2萃取物的GC指纹图谱囊括了各地的代表性蜂胶,方法准确可靠,重现性好,能够用于监控超临界蜂胶的质量并用于其真伪的鉴别.聚类分析表明,海南、河北和山东3省SEP特征成分组成相近,湖北和云南两省SEP特征成分组成相近,湖南具有自有的特征,河南、黑龙江和四川3省聚类分析特征不明显.

CO_2超临界和乙醇提取蜂胶对大鼠降血脂效果

试验用健康雄性SD大鼠,给予高脂颗粒饲料喂饲后第9 d,大鼠眶静脉取血,测定血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)和高密度脂蛋白(HDL-C)值。高脂血症动物模型成功后,随机分为对照组1(给予聚乙二醇400)、超临界蜂胶高剂量组(600 mg/kg BW)、超临界蜂胶中剂量组(300 mg/kg BW)、超临界蜂胶低剂量组(150 mg/kg BW);对照组2(给予食用油)、乙醇提取蜂胶高剂量组(600 mg/kg BW)、乙醇提取蜂胶中剂量组(300 mg/kg BW)、乙醇提取蜂胶低剂量组(150 mg/kg BW)8个组。分组后连续4周蜂胶灌胃,同时各组大鼠继续给予高脂颗粒饲料喂饲,之后各组大鼠取血测定TC、TG和HDL-C。结果表明:喂蜂胶28 d后,只有超临界蜂胶高剂量组(600 mg/kg BW)的TG值和乙醇提取蜂胶高剂量组(600 mg/kg BW)的TC值分别与相对照组差异显著,其它指标都差异不显著。

用分光光度法测定蜂胶超临界CO_2萃取物中总黄酮含量

利用碱性条件下黄酮与A l3+生成粉红色络合物在可见光区510 nm处有最大吸收的特性,以芦丁为标样,采用分光光度法测定蜂胶超临界CO2萃取物中总黄酮含量,并与HPLC标准方法测定结果进行比较,发现各平行样的测定结果基本一致,最大偏差为268.38 mg/100 g,最小偏差为52.77 mg/100 g。该法简便快捷,结果相对准确,可作为蜂胶超临界CO2萃取物中总黄酮含量快速评估的一种方法。

蜂胶超临界CO_2萃取物抑菌作用

探讨了蜂胶超临界CO2 萃取物的抑菌作用，并与蜂胶醇提物、水提物的抑菌效果进行比较。实验以8种细菌作为受试菌，通过滤纸片法和试管稀释法分别测定其抗菌活性和最小抑菌浓度（MIC）。结果表明：超临界CO2 蜂胶萃取物对8种受试菌种有良好的抑制作用，最低抑菌浓度为78．1～2500μg／mL；超临界CO2蜂胶萃取物的抑菌活性较蜂胶醇提物更强（25mg／mL），最小抑菌浓度总体相当，但大大强于蜂胶水提物。

干姜超临界CO_2提取物的HPLC指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱法建立干姜超临界CO2提取物的指纹图谱。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol/L磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为225 nm。结果10批干姜提取物经中药色谱指纹图谱评价软件,确定10个共有峰作为指纹特征,相似度均达到0.9以上。结论该法建立的指纹图谱为干姜提取物的质量控制提供基础。

超临界CO_2流体萃取技术在天然物提取上的研究进展

天然物的超临界CO2 流体萃取是超临界流体技术研究最活跃的领域 .在过去的几十年里 ,在天然物特别是植物精油的超临界CO2 流体萃取的实验方法、数学模型和过程模拟的研究取得了不少研究成果 .而有关这方面的综述却未见报道 .本文拟就近年来天然物的超临界CO2 流体萃取的这些方面的最新研究进展作一综述 .主要介绍该技术的实验方法、相关的分析手段、溶解度和相平衡关联方程。

辛夷超临界CO_2提取物的GC/MS分析

目的:采用GC/MS技术对辛夷的超临界CO_2(SFE)及常规水蒸气蒸馏提取物进行分析。主要结果:两种提取工艺所得提取物的组分不尽相同,而SFE法较常规水蒸气蒸馏法所需提取时间少1倍,提取率则高2～3倍。结论:超临界CO_2提取法可以取代水蒸气蒸馏法用于工业生产。

川芎水蒸气蒸馏和超临界CO_2提取物化学成分的GC-MS分析鉴别

用水蒸气蒸馏和超临界CO2提取方法对川芎药材中的化学成分进行提取,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取物进行分析,分别鉴定出30和34个化合物,测定了其相对含量。结果表明,水蒸气蒸馏和超临界CO2提取物的主要成分均为(Z)-藁本内酯。超临界CO2提取方法能提取出较多的川芎药效物质,如丁基酞内酯、丁烯基酞内酯、川芎内酯A、(Z)-藁本内酯、(E)-藁本内酯和川芎内酯I。而水蒸气蒸馏提取物中除了川芎药效物质外,还含有较多的萜烯类化合物。结果表明,超临界CO2对川芎药效物质的提取比水蒸气蒸馏法的效率高。通过对川芎中带不饱和侧链与饱和侧链内酯类化合物质谱裂解规律的解析归纳,鉴别了川芎中不饱和侧链内酯类化合物如(Z)-藁本内酯、(E)-藁本内酯、丁烯基酞内酯和川芎内酯I以及饱和侧链内酯类化合物如丁基酞内酯和川芎内酯A。

超临界CO_2萃取工艺对蛇床子提取物提取率的影响

目的:采用二次回归连贯设计来确定超临界CO2萃取蛇床子提取物的工艺参数。方法:萃取压力和温度,分离压力和分离温度(Ⅰ和Ⅱ)作为因素。结果:优化的工艺条件为:萃取压力为20 MPa,萃取温度40°C;分离Ⅰ压力为15 MPa,分离Ⅰ温度为65°C;分离Ⅱ压力为5 MPa,分离Ⅱ温度为38°C;CO2流量为18 L/H,萃取时间为80 m in。结论:在此条件下,蛇床子提取物的提取率可达24.03%。采用二次回归连贯设计可以客观地反应各因素对目标函数的影响规律。

超临界CO_2流体萃取技术在蜂胶提取中的应用

蜂胶提取技术是影响蜂胶产品成分及生物学活性的重要加工工艺。超临界CO2流体萃取作为一种新兴提取技术,已在蜂胶提取中得到了初步应用并表现出一定优势。本文介绍了超临界CO2流体萃取技术的基本原理及主要影响因素,着重综述了超临界CO2流体萃取技术在蜂胶黄酮类化合物和挥发油提取中的应用,并评价了该技术用于蜂胶萃取的适用性和存在的问题。尽管在设置恰当的工艺参数辅以合适的助溶剂的条件下,超临界CO2流体萃取技术可以有效萃取蜂胶中的黄酮类物质和挥发油,但目前该技术用于蜂胶提纯的争议仍颇多。因此,有关超临界提取蜂胶的相关工艺参数、萃取物成分分析及生物学活性的研究亟待加强。

超临界CO_2萃取小茴香精油与其它方法所得提取物的成分对比

本文主要是研究超临界CO2 萃取小茴香精油的GC -MS成分 ,并将其与水蒸气蒸馏产物及索氏提取产物相对比。分析结果表明 :超临界CO2 萃取精油与水蒸气蒸馏提取物、索氏提取物的主要差异在于脂肪酸的含量。超临界CO2 萃取小茴香精油的主要成分为大茴香脑和脂肪酸 。

厚朴水蒸气蒸馏和超临界CO_2提取物化学成分的比较研究

采用水蒸气蒸馏和超临界CO2提取与气-质联用技术对厚朴药材中的化学成分进行了研究。结果表明超临界CO2提取的厚朴化学成分比用水蒸气蒸馏的化学成分少,而厚朴酚与和厚朴酚的相对含量却较高。超临界CO2提取的主要成分为新木脂素类化合物如厚朴酚与和厚朴酚;而水蒸气蒸馏的主要成分为倍半萜和氧化倍半萜类化合物如α-桉醇、十氢-α,,α4 a-三甲基-8-亚甲基-2-萘甲醇。水蒸气蒸馏和超临界CO2提取物中均含有咕吧烯、石竹烯、桉叶二烯、α-依兰油烯、1,2,3,5,6,8 a-六氢-4,7-二甲基-1-异丙基萘、1,2,3,4,4A,5,6,8 a-八氢-8-四甲基-2-羟甲基萘。除文献已报道的化合物外,一些化合物如桉叶二烯、1,2,3,5,6,8 a-六氢-4,7-二甲基-1-异丙基萘、α-白檀油烯醇、4-亚甲基-1-甲基-2-(2-甲基-1-丙烯)-1-乙烯基-环庚烷、4,5,6,6 a-四氢-2(1H)-并环戊二烯酮、十氢-α,,α4 a-三甲基-8-亚甲基-2-萘甲醇,β-人参烯和苍术醇也被鉴定出来。

HPLC法测定连钱草CO_2超临界提取物中熊果酸的含量

目的运用高效液相色谱法测定连钱草中熊果酸的含量。方法运用Kromasil—ODS（4．6×250mm，5μm）分析柱测定，流动相：甲醇-水（含0．5％磷酸、0．45％三乙胺）（87：13），流速：0．6ml·min^-1；检测波长：210nm；柱温为30℃。结果熊果酸与齐墩果酸及相邻峰的分离效果较好，在进样量0．353～3．53μg内呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为98．98％（RSD=1．75％，n=5）。结论该方法能够有效地排除其他组分的干扰，准确测定出连钱草CO2超临界提取物中熊果酸的含量，简单易行，重现性好，可以作为连钱草惩苴榀取物席暑榕制的依据．

超临界CO_2流体萃取脱除银杏叶提取物中银杏酸工艺的优化

目的优化超临界CO_2流体萃取脱除银杏叶提取物中银杏酸的工艺。方法以压力、温度、CO_2总流量、提取物粒度为影响因素,银杏酸脱除率为评价指标,正交试验结合遗传算法优化脱除工艺。结果最佳条件为压力35 mPa,温度58℃,CO_2总流量1 000 L,提取物粒度10目,银杏酸脱除率84.3%。结论该方法稳定可行,可用于超临界CO_2流体脱除银杏叶提取物中银杏酸。

五味子超临界CO_2提取物的气相色谱质谱分析

将五味子样品于25MPa、45℃下用超临界CO2提取2h,提取物经气相色谱 质谱分析,共测得16个成分,经与对照品、NIST谱库对照和结构解析,鉴定出其中的7种木脂素成分,占色谱峰总面积的80 5%,其中五味子甲素9 39%、五味子乙素30 58%、五味子醇甲16 00%、五味子丙素5 95%和五味子醇乙15 17%。

超临界CO_2萃取在植物化学物提取中的研究进展

对超临界CO2流体萃取植物化学物的研究进行了综述,为超临界CO2流体萃取技术能够在植物化学物提取方面提供参考。该综述探讨了超临界CO2萃取技术的原理,结合实例说明萃取温度、萃取压力以及夹带剂对萃取效果的影响,并针对超临界CO2萃取在植物化学物提取中的展望和存在问题进行了讨论,结果显示它是一种高效分离技术,在植物化学物的提取中具有一定的运用前景。

UV-Vis测定芎姜复方CO_2超临界提取物中总内酯和总萜类的含量

目的建立测定芎姜复方CO2超临界提取物中总内酯和总萜类含量的方法。方法以洋川芎内酯A为对照,30 mg.mL-1的氢氧化钠溶液,30℃恒温反应30 min,于305 nm波长处测定吸光度,测定总内酯含量;以6-姜酚为对照,5%香草醛-冰乙酸溶液、高氯酸显色,于560 nm波长处测定吸收度,测定总萜类含量。结果洋川芎内酯A在0.062 5～1.0 mg.mL-1与吸收度呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.9%,RSD为2.7%;6-姜酚在0.03～0.4 mg.mL-1与吸收度呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.6%,RSD为3.6%。结论本方法简便,准确,可用于芎姜CO2超临界提取物及其制剂中总内酯和总萜类含量的快速测定。

超临界CO_2和有机溶剂提取艾蒿叶中风味物质的研究

采用有机溶剂提取法和超临界CO2 流体萃取法分别提取艾蒿叶风味物质 ,并用气相———质谱联用仪检测了提取的风味物质的化学成份。结果表明 ,采用不同方法得到的提取物的化学成分有所不同 ,超临界CO2 萃取物的化学成份较少 ,艾蒿叶精油纯度高 ,是提取艾蒿叶风味物质较优的工艺方法。

超临界CO_2萃取技术在植物化学物提取中的应用

介绍了超临界CO2流体萃取技术的原理、工艺流程、特点及主要影响因素,综述了超临界CO2流体萃取技术在植物化学物提取中的应用现状,展望了超临界CO2流体萃取技术的应用前景与发展的对策。

干姜超临界CO_2提取物质量控制的研究

目的:建立干姜超临界CO2提取物的有效部位质量控制的方法。方法∶采用薄层色谱法,以石油醚(60～90℃)醋酸乙酯冰醋酸(8∶3∶0.2)为展开剂,5%香草醛硫酸溶液为显色剂,对本品进行鉴别;并采用紫外双波长分光光度法和高效液相色谱法对本品进行总酚及有效成分6姜酚的含量测定。结果∶总酚在9.668～38.67μg·mL-1呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.7%,RSD1.96%;6姜酚在0.20～2.00μg呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.9%,RSD0.33%。结论∶方法准确,灵敏、专属性强,可作为该原料的全面质量控制标准。