不同产地蜜槐角中槐角苷的含量测定

目的:建立测定槐角苷含量的方法,分析并比较四个不同产地蜜槐角以及蜜槐角颗粒中槐角苷的含量。方法:采用超声法对蜜槐角中槐角苷进行提取,用高效液相色谱法对槐角苷进行含量测定。高效液相色谱条件:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.07%磷酸水溶液(12∶20∶68),流速:0.9 mL.min-1,检测波长:260 nm,进样量:20μL,柱温:室温。结果:线性回归方程为Y=132949X+150274(r=0.999 9),线性范围为16～96μg.mL-1,平均加样回收率为101.0%。结论:该方法简便、稳定、可靠,可用于蜜槐角中槐角苷的含量测定。不同产地蜜槐角中槐角苷含量存在一定差异,其中以山东菏泽产蜜槐角中槐角苷的含量最高。

不同炮制方法对槐角黄酮类成分量的影响

目的比较槐角不同炮制品中黄酮类成分的量。方法采用HPLC法,Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流动相为甲醇-0.4%冰乙酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长256 nm。结果染料木苷:生品(0.86%)>蜜炙(0.67%)>炒炭(0.48%);芦丁:生品(3.0%)>蜜炙(2.2%)>炒炭(0.88%);槐角苷:生品(8.08%)>蜜炙(5.73%)>炒炭(3.58%);槲皮素:生品(0.04%)<蜜炙(0.05%)<炒炭(0.12%);染料木素:生品(0.06%)<蜜炙(0.08%)<炒炭(0.21%);山柰素:生品(0.01%)<蜜炙(0.02%)<炒炭(0.54%)。结论槐角饮片中黄酮类成分炮制后染料木苷等黄酮苷成分的量降低,苷元的量升高,可能是饮片功效不同的原因。

基于UPLC特征图谱结合多模式识别和色度值的槐角炮制前后差异研究

目的测定槐角炮制前后的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱和色度值,结合不同模式识别方法比较槐角炮制前后的差异性,为槐角和蜜槐角的质量控制及评价提供参考。方法采用UPLC法对槐角炮制前后样品进行测定,按《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》对色谱图进行匹配生成槐角炮制前后的UPLC特征图谱,并对炮制前后的色度值(L、a、b)进行测定,通过相似度分析、对照品比对、方差分析、聚类分析、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)对槐角炮制前后进行多模式识别研究。结果建立了槐角炮制前后的UPLC特征图谱,槐角和蜜槐角分别确定了23、24个共有峰,指认2、15、16、20、21号峰为没食子酸、芦丁、染料木苷、槲皮苷、槐角苷,炮制后新增成分24号峰为5-羟甲基糠醛;相似度分析结果显示槐角炮制前后相似度均大于0.98,聚类分析结果显示槐角炮制前后区分不明显,PCA可以将槐角和蜜槐角大致分为2类,OPLS-DA分析可将槐角和蜜槐角明显区分为2类,且结果显示1、2、10、22、23、24号峰是引起槐角和蜜槐角间成分差异的主要标志性成分,与方差分析结果一致;色度值ΔE范围为5~13,炮制前后色差可被肉眼识别。结论建立的多指标特征图谱和色度值鉴别方法对槐角药材及其炮制品的质量控制及整体性评价具有重要意义。