基于超高效液相色谱指纹图谱和含量测定的党参和蜜麸炒党参配方颗粒质量评价

目的 建立党参和蜜麸炒党参配方颗粒超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱和含量测定方法,并对其质量进行评价。方法 采用沃特世(Waters)ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,检测波长为268 nm,进样量为3μL。结果 建立了蜜麸炒党参配方颗粒UPLC指纹图谱和含量测定方法,党参炔苷在2.4~100.0 mg·L^(-1)范围内线性关系良好(R^(2)=0.999 7),加样回收率(50%、100%、150%)分别为97.72%、96.23%、98.60%,平均加样回收率为97.52%,RSD为1.76%。方法的精密度、重复性、稳定性试验RSD均小于3%。指纹图谱确定了9个共有峰,并指认了党参炔苷、党参苷Ⅰ、党参炔苷宁、党参炔醇4个色谱峰。28批党参和蜜麸炒党参配方颗粒的党参炔苷含量介于0.06~0.39 mg·g^(-1)。根据主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)结果能明显区分党参和蜜麸炒党参配方颗粒,且不同企业的党参配方颗粒存在一定的差异。结论 该法操作简便、检测效率高、专属性强,能同时用于蜜麸炒党参配方颗粒和党参配方颗粒的质量评价。

正交法优选蜜麸炒樟帮枳壳炮制工艺

目的:用正交试验法优选并确立樟帮枳壳蜜麸炒工艺,为规范蜜麸炒樟帮枳壳饮片的炮制工艺提供技术参数。方法:以柚皮苷含量、新橙皮苷含量、橙皮苷含量、色度差为指标,采用正交试验法对炮制温度,炮制时间,加麸量、加蜜量4因素,每个因素取4个水平,进行枳壳麸炒工艺优选考察。结果:炮制温度,炮制时间对实验结果均有显著影响,确定最佳枳壳麸炒工艺为:炮制温度200℃,炮制时间120s,加麸量10%,加蜜量15%。结论:正交试验确定的最佳工艺合理、可靠、重复性好。

蜜麸炒僵蚕的质量标准研究

目的:建立蜜麸炒僵蚕的质量标准。方法:按照中国药典规定的相应方法进行显微鉴别、水分测定、灰分测定、浸出物测定和含量测定研究,以CIE-LAB色度值为指标,采用色彩色差计测量僵蚕炮制前后颜色的变化,薄层鉴别在已有方法基础之上适当改进,效果良好。结果:研究表明,僵蚕炮制前后显微鉴别特征变化不大。炮制后水分含量约为6.0%,总灰分含量均值为5.4%,酸不溶性灰分含量为0.12%,水溶性浸出物含量均值为21.4%,醇溶性浸出物含量为13.44%。薄层鉴别显示炮制品和生品甲醇提取物没有太大差别,但色彩差别较明显,蜜麸炒僵蚕的总色度值均值为47.269,而生品僵蚕的总色度值的均值为60.595。以L*,a*,b*值为指标,蜜麸炒僵蚕的L*值的数值范围为45.984±3.998,a*值的数值范围为8.315±2.149,b*的数值范围为8.949±3.322。蜜麸炒僵蚕中指标性成分草酸铵的含量初步定为不低于4.0%。结论:除色差鉴别外,本质量标准的各项要求及结果均在中国药典规定的生品僵蚕质量标准范围内,因此可作为蜜麸炒僵蚕质量标准研究的参考。

中药僵蚕炮制工艺研究

目的优选蜜麸炒僵蚕的最佳炮制工艺条件。方法以乙醇浸出物、草酸铵和白僵菌素三者的含量为指标,采用正交实验,考察炒制时间、炒制温度和蜂蜜用量对蜜麸炒僵蚕工艺的影响。结果蜜麸炒僵蚕的最佳炮制工艺条件为A3B1C1,即每300 g僵蚕用蜂蜜20 g,炒制温度为180 ℃,炒制时间为6 min。结论该条件下所得的炮制品质量可靠,优选的炮制工艺稳定可行。

基于HS-GC-MS和电子感官技术分析白芍不同炮制品的颜色、气味变化

目的:探究白芍及其炮制品颜色、气味与挥发性成分的相关性,考察不同炮制方法对白芍气味及颜色形成的影响。方法:采用电子鼻、色差仪识别白芍、蜜麸炒白芍、蜜糠炒白芍的气味和色度信息;采用顶空气相色谱-质谱法(HS-GCMS)对白芍不同炮制品中的挥发性成分进行鉴定与相对定量,并采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对其挥发性成分进行分析,根据变量重要性投影(VIP)值>1且相对气味活度值(ROAV)≥1的原则筛选三者间差异性关键风味成分。运用Pearson相关性分析分别探究挥发性差异风味成分与色度值、电子鼻传感器之间的关联。结果:白芍经蜜糠、蜜麸炒制后明度值(L^(*))降低,红绿色值(a^(*))和黄蓝色值(b^(*))均明显增加(P<0.05,P<0.01);气味差异主要体现在S1、S2、S4、S5、S6、S8、S11传感器,电子鼻的PCA结果表明白芍、蜜糠炒白芍、蜜麸炒白芍的气味区别明显,其中蜜麸炒白芍整体气味强度高于蜜糠炒白芍。从白芍及其炮制品中共鉴定出47种挥发性成分,其中白芍21种、蜜糠炒白芍36种、蜜麸炒白芍37种;气味分析发现,白芍、蜜糠炒白芍和蜜麸炒白芍中分别有12、24、22种挥发性成分可能是其关键风味成分;相关性分析显示,饮片L^(*)与美拉德反应产物含量呈负相关,a^(*)、b^(*)与美拉德反应产物含量呈正相关,S1、S8传感器与美拉德反应产物含量呈负相关,S2、S4、S5、S6、S11传感器与美拉德反应产物呈正相关。结论:白芍经蜜糠、蜜麸炒制后颜色均加深,同时生成具健脾活性的5-羟甲基糠醛、糠醛等成分,符合蜜糠、蜜麸炒制“焦香健脾”的理论。蜜麸炒白芍炮制过程发生美拉德反应程度较蜜糠炒白芍强,使蜜麸炒白芍味偏焦香、色暗黄;蜜糠炒白芍味偏甜香、色亮黄。

中药枳壳“宽中除胀”作用及炮制增效机制分析

目的:明确枳壳"宽中除胀"的作用机制。方法:将SD大鼠均分为空白组,生品枳壳高(10g/kg,下同)和低(1g/kg,下同)剂量组,麸炒枳壳高、低剂量组,蜜麸枳壳高、低剂量组,功能性消化不良(FD)模型组以及多潘立酮片组,每组6只,采用蛋白质免疫印迹(Western Blot)与免疫组化(IHC)法检测组织中胃泌素(GAS)和生长抑素(SS)的蛋白表达水平与阳性细胞分布情况。结果:Western Blot和IHC结果均显示模型组大鼠下丘脑和胃窦GAS表达较空白组显著降低(P<0.01),SS表达较空白组显著增加(P<0.01);各剂量给药组下丘脑和胃窦GAS、SS表达较之模型组均有不同程度上调和下调;与模型组比较,多潘立酮组下丘脑GAS、SS表达无显著性变化,而胃窦GAS、SS表达显著上调和下调(P<0.01)。枳壳各炮制品中,均以蜜麸枳壳对于FD大鼠下丘脑和胃窦GAS、SS的调节作用最佳,且低剂量组调节作用优于高剂量组。结论:枳壳经炮制后可增强宽中除胀作用,其机制可能与药物能调节下丘脑和胃窦GAS、SS蛋白表达,恢复外周胃肠激素分泌紊乱有关;麸炒品与蜜麸炒品均能有效增强生品枳壳对FD的治疗作用,且以蜜麸炒品炮制作用为佳。

基于调控大鼠胃肠c-kit和SCF mRNA表达的枳壳燥性及炮制减燥机制分析

目的：明确枳壳燥性的产生机制,并比较不同炮制品对正常大鼠胃窦、结肠c-kit和干细胞因子（SCF）mRNA表达的影响。方法：将SD大鼠分为空白组,生品枳壳高（10 g·kg（-1）,下同）和低（1 g·kg（-1）,下同）剂量组,麸炒枳壳高、低剂量组,蜜麸枳壳高、低剂量组及慢传输型便秘（STC）模型组,各给药组大鼠灌服相应药液1次/d,模型组大鼠灌服复方地芬诺酯片溶液,空白组大鼠灌服同等体积生理盐水,所有实验动物均连续给药30 d。在第30 d处死大鼠并迅速剖取胃窦与结肠组织,采用实时荧光定量聚合酶链式反应扩增仪检测组织中c-kit和SCF mRNA的表达水平。结果：与空白组比较,生品枳壳组胃窦与结肠的c-kit和SCF mRNA表达均显著降低（P〈0.01）。与模型组比较,生品枳壳高剂量组所有检测指标均无显著性差异;麸炒枳壳组、蜜麸枳壳组胃窦与结肠的c-kit和SCF mRNA表达有显著增加（P〈0.05,P〈0.01）。结论：长期高剂量服用枳壳生品能显著抑制正常大鼠胃肠道c-kit和SCF mRNA的表达,进而影响胃肠道Cajal间质细胞的数量和功能,从而造成肠燥便秘;麸炒枳壳与蜜麸枳壳均能有效缓和生品所产生的肠道燥性效应,且蜜麸炒品炮制减燥作用优于麸炒品。