复合静电纺制备螺旋纳米纤维工艺参数的研究

利用复合静电纺技术,以Nomex(聚间苯二甲酰间苯二胺)和TPU(聚氨酯)为原料,设计并利用不同复合结构的喷嘴(包括同轴喷嘴、并列喷嘴和偏芯喷嘴)分别纺丝制备出螺旋纳米纤维,从而与单针共混的纺丝结果进行了对比.分析了溶液性质(包括LiCl质量分数和TPU溶剂)和纺丝电压对螺旋纳米纤维形成的影响.结果表明:偏芯喷嘴更易于制备出螺旋纳米纤维;LiCl质量分数高不利于螺旋纳米纤维的形成;TPU与Nomex溶剂相容性好,不利于螺旋纳米纤维形成;纺丝中两种溶剂相容性差异大,有一定挥发性,则螺旋纳米纤维形成效率高.

碳酸钾催化制备螺旋纳米碳纤维

目的螺旋纳米碳纤维制备过程中残留的催化剂会影响产物本征性能,常采用酸洗除去催化剂,但会破坏纤维的结构并增加使用成本。以水溶性盐为催化剂制备螺旋纳米碳纤维,可水洗除去催化剂得到高纯度的螺旋纳米碳纤维。方法以K_(2)CO_(3)为催化剂、C_(2)H_(2)为碳源,采用化学气相沉积法制备螺旋纳米碳纤维,用简单的水洗除去K_(2)CO_(3)催化剂,并考查制备温度对螺旋纳米碳纤维形貌的影响。利用场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜和能谱仪表征螺旋纳米碳纤维的微观结构和元素组成,通过X射线衍射、拉曼光谱和傅里叶红外光谱表征螺旋纳米碳纤维的晶体结构和表面官能团。结果在700℃条件下制备的产物直径约为60 nm,呈螺旋结构且形貌均匀,螺旋纳米碳纤维的碳原子呈短程有序排列,主要由C-H、C=C官能团组成;K_(2)CO_(3)催化剂在纤维中呈类似菱形对称结构,导致纤维在催化剂两侧呈手性对称生长。结论采用化学气相沉积法制备出形貌均匀的螺旋纳米碳纤维,水洗除去表面催化剂可得到高纯度的螺旋纳米碳纤维。

螺旋纳米碳纤维/二氧化硅复合材料在轮胎中的应用

白炭黑是第二大的橡胶补强填料,广泛用于橡胶行业,可大幅度提高橡胶的机械性能、耐磨性能等,但纳米SiO2表面含有硅羟基,降低胶料的塑性,不利于加工。螺旋纳米碳纤维(HCNFs)是由多层石墨片堆积或卷曲形成的纳米纤维,除了具有普通碳纤维的优异性能外,其特有的螺旋结构和手性结构,在吸波隐身材料、微电子器件及增强功能复合材料等方面具有较大的应用前景。将纳米SiO2粒子接枝在HCNFs上,制备出螺旋纳米碳纤维/二氧化硅复合材料,可充分发挥二者在橡胶补强方面的优异性能。研究发现:当HCNFs/SiO2用量为2 phr时,拉伸强度达到21.2 MPa,断裂伸长率达到443.22%,300%定伸应力达到13.76MPa,硬度达到72.7度。

电镀Ni膜催化生长螺旋纳米碳纤维及其电磁性能研究

采用电镀工艺制备催化剂Ni膜,以化学气相沉积方法合成螺旋纳米碳纤维,通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和偏光显微镜对螺旋纳米碳纤维的形态和结构进行表征。研究了电镀时间、电镀电流对螺旋纳米碳纤维生长的影响;并通过波导法对制备出的螺旋状纳米碳纤维测试在12.4～18GHz频段的电磁参数,考察其吸波性能。

螺旋纳米碳纤维的研究进展

螺旋纳米碳纤维因其杰出的物理和化学特性(低密度、超弹性、高导电率、高比强度、耐热性和化学稳定性)已经引起了人们极大的关注。它们可以被用来作为微磁传感器、电磁波吸收材料、储氢材料和弹性材料等。综述了螺旋纳米碳纤维的制备、影响因素、微观结构和生长机理,并讨论了螺旋纳米碳纤维存在的一些问题。

螺旋纳米碳纤维的制备与表征

利用氢电弧等离子体法制备了纳米铜 -镍合金作为催化剂 ,通过乙炔的催化热解制备了对称生长的螺旋纳米碳纤维 .并用扫描电子显微镜 (SEM)、透射电子显微镜 (TEM)和红外 (IR)对其进行表征 ,发现在单个纳米铜 -镍合金粒子上对称生长出两根螺旋纳米碳纤维 ,它们的旋向相反 ,但是具有相同的螺旋直径、螺旋长度和碳纤维直径 ,而且纳米铜 -镍合金粒子也有各种不同的形状 .此外 ,这两根对称生长的螺旋纳米碳纤维之间的夹角也不同 ,分别为 60°,90°,1 1 0°和 1 60°.IR结果表明 ,螺旋纳米碳纤维分子结构中既含有不饱和的 C C双键 ,又含有饱和的— CH2 —和— CH3—基团 .然而 ,利用氢电弧等离子体法制备的纳米铜和纳米镍作为催化剂 ,催化热解乙炔 ,得到的产物均是直线型碳纤维 .

螺旋纳米碳纤维对天然橡胶补强性能的研究

采用酒石酸铜前驱体热分解得到纳米铜粒子作为催化剂,用化学气相沉积法生长螺旋纳米碳纤维。采用X-射线衍射仪(XRD)分析其物相组成;用扫描电子显微镜(SEM)观察其外观形貌。提纯后,作为天然橡胶的补强剂用溶剂法制备结合胶,测定结合胶含量,并与炭黑N220、N330、N660、N115、N234、N347进行对比。结果表明,制备的螺旋纳米碳纤维与天然橡胶的结合胶含量较高,对橡胶具有较好的补强作用。

螺旋纳米碳纤维及聚乙烯醇复合材料的制备与性能表征

以镍为催化剂,采用化学气相沉积法制备螺旋纳米碳纤维,并通过浓硝酸氧化法对螺旋纳米碳纤维进行处理,在加热条件下,制备了螺旋纳米碳纤维/聚乙烯醇复合材料.实验考察了螺旋纳米碳纤维含量对复合材料力学性能的影响,当螺旋纳米碳纤维添加量为0.4%(ω)时,复合材料的拉伸性能提高32%.通过扫描电镜对复合材料的拉伸断口进行分析,螺旋纳米碳纤维均匀地分散在基体中,有效增强了复合材料的抗拉性能.

特殊结构螺旋纳米碳纤维的制备及电化学性能

以乙炔为碳源,三水合酒石酸铜为催化剂前躯体,氩气为保护气,采用化学气相沉积法(CVD)制备特殊结构的螺旋纳米碳纤维。通过扫描电镜、透射电镜观察螺旋纳米碳纤维的形貌和结构,将制备的螺旋纳米碳纤维作为锂离子电池负极材料,通过恒电流充放电和交流阻抗谱测试其电化学性能。研究表明,催化剂在管式炉内石英管中部与进气口之间制备的DNA状螺旋纳米碳纤维螺旋紧密、长度较长、结构单一,组装的电池具有最长的充放电平台,40次充放电循环后,库伦效率保持在98.5%以上,比容量在584mAh/g以上,电化学阻抗最小,导电性最好。

纳米螺旋碳纤维表面金属涂层的制备

研究了在铁片试样上化学镀镍铁合金涂层的工艺,考察了主盐、还原剂对化学镀反应沉积速率的影响。利用此工艺在经过敏化、活化处理后的纳米螺旋碳纤维表面沉积出Ni-Fe-P合金涂层。采用能量色散X射线谱(EDS)分析得出涂层成分,利用扫描电子显微镜(SEM)观察涂层形貌。结果表明,可以在纳米螺旋碳纤维表面沉积连续、均匀的合金涂层。

纯化及活化对螺旋碳纳米纤维形貌及电化学容量的影响

采用盐酸对乙醇火焰燃烧制备的螺旋碳纳米纤维(CNCs)进行纯化,用KOH对纯化后的CNCs进行活化,利用透射电子显微镜(TEM)和氮气自动吸附仪分析了纯化及活化对CNCs形貌及孔结构的影响,并考察了活化后CNCs电化学容量的变化。结果表明:盐酸纯化处理去除了CNCs中大部分催化剂颗粒,并使比表面积增加;活化后CNCs长度明显变短,比表面积显著增加,纤维壁也较活化前变得粗糙;活化后的CNCs电化学容量显著提高,比电容由未经处理时的40 F/g提高到107 F/g。

化学气相催化热解法制备螺旋纳米碳纤维

采用酒石酸铜前驱体热分解得到纳米铜粒子作为催化剂,分别对250℃、280℃、310℃分解产生的纳米铜粒子进行测试分析,在3个温度下用化学气相沉积法生长螺旋纳米碳纤维并进行综合热分析。采用X-射线衍射(XRD)分析其物相组成,晶粒大小;用扫描电子显微镜(SEM)观察螺旋纳米纤维的外观形貌。结果表明,310℃生长出的螺旋纳米碳纤维纯度高、外观形貌清晰,热分析质量损失少。

螺旋纳米碳纤维的制备及其电磁性能研究

研究采用化学气相沉积方法生长螺旋纳米碳纤维．以Ni为催化剂热解乙炔制备出纯净、规则的单、双螺旋形碳纤维，单螺旋纤维的螺径约为1～2μm，双螺旋的螺径约为2—5μm．拉曼光谱和x射线衍射分析证明螺旋形碳纤维是由小石墨微晶组成．同时对制备出的两种螺旋纳米碳纤维进行电磁性能分析，通过波导法分析其在8．2～12．4GHz频率范围内电磁参数．

螺旋形纳米碳纤维的电磁波吸收特性分析

根据手征材料的本构方程,讨论了螺旋形手征纳米气相生长碳纤维(VGCF)手征参数ξ与电磁参数ε,μ的关系,并分析螺旋形VGCF几何结构产生的手征特性,与电磁波相互作用时产生电磁交叉极化的耦合吸收电磁波的机理,研究了改善手征材料ξ和性能的方法。结果表明,取螺旋形VGCF半径与螺距比为0.23左右,增加手征体含量可改善手征介质的手征参数,手征体的含量适当、螺旋形VGCF的尺寸与电磁波的波长接近能提高材料的吸波能力。

平直碳纳米纤维与螺旋碳纳米纤维的共同生长

研究了采用乙醇催化燃烧法制备的碳纳米纤维的形貌和结构，并且讨论了平直碳纳米纤维与螺旋碳纳米纤维分别对应的生长机制。分析结果表明在特定的实验条件下，可以制备出平直碳纳米纤维与螺旋碳纳米纤维的共生材料。螺旋碳纳米纤维的生长机制是基于催化剂颗粒的各向异性。本实验方法具有制备工艺简单，碳源无毒性，制备过程无环境污染等特点，因而有望实现大量生产。

辫状螺旋碳纳米纤维类酶活性研究及其对三聚氰胺的检测

合成了一种具有辫状螺旋结构的碳纳米纤维（CNCs）,发现该碳纳米纤维具有高效的类似辣根过氧化物酶（HRP）的催化活性。以3,3′,5,5′-四甲基联苯胺（TMB）和H2O2为底物对其类酶活性进行探究,结果显示该纳米酶具有良好稳定性且对TMB以及H2O2具有较强亲和力,该催化反应符合Michaelis-Menten动力学理论。同时,若在体系中加入三聚氰胺,该物质会与H2O2生成一种稳定的加成化合物,从而抑制TMB-CNCs-H2O2体系的反应,并引起反应体系中的颜色发生变化。基于以上原理,建立了一种检测三聚氰胺的新方法。体系吸光度与三聚氰胺浓度在5.070μmol/L范围内具有良好的线性关系,该方法灵敏度高,检出限低至1.8μmol/L。

改性螺旋纳米碳纤维对补强天然橡胶的力学性能及结合胶量的影响研究

通过添加改性螺旋纳米碳纤维(HCNFs)填料制备了HCNFs/炭黑/天然橡胶(HCNFs/CB/NR)复合材料,重点研究4种不同的表面改性方法对HCNFs的形貌结构及其补强橡胶复合材料的力学性能和结合胶量的影响。采用FESEM、XRD、拉伸试验机和应变扫描仪对实验样品进行了表征分析。结果表明,同等填料添加量下,SiO2@HCNFs/CB/NR复合材料混炼胶的综合力学性能最好,表面负载ZnO的混炼胶对拉伸性能及断裂伸长率的提升贡献最大。5种复合材料混炼胶的加工性能相近,且4种填料表面改性方式均对复合材料的结合胶含量有提升作用。

低温制备螺旋纳米碳纤维的研究

以酒石酸铜为前驱体,氮气为保护气,乙炔为碳源,采用化学气相沉积法在250~270℃下制备出螺旋纳米碳纤维。通过DSC/TG、SEM、SPM、XRD和Raman对反应产物的分解温度、形貌、物相结构等进行表征。实验结果表明,酒石酸铜的热分解速率对铜催化剂粒径有显著影响,是控制螺旋碳纤维生长形貌的重要工艺参数。结合XRD和Raman光谱分析可知,在270℃时制备的螺旋纳米碳纤维呈现出无序结构,对其进行热处理后,可有效去除一部分铜粒子,产品的石墨化程度也随之升高。

混炼方式对螺旋纳米碳纤维增强天然橡胶复合材料力学性能的影响

采用干法和湿法两种混炼工艺制备了螺旋纳米碳纤维(HCNFs)/炭黑(CB)/天然橡胶(NR)复合材料,通过扫描电镜、拉伸试验机和应变扫描仪分别对所制备复合材料的界面形貌、力学性能和Payne效应进行了测试分析,考察了混炼方式对复合材料宏观力学性能及Payne效应的影响。结果表明,与纯CB填料相比,在干湿两种混炼方式下,添加适量的HCNFs(1~6份)能提高HCNFs/CB/NR复合材料的300%定伸应力、扯断伸长率、拉伸强度和硬度。与干法混炼相比,湿法混炼能明显增强HCNFs/CB/NR复合材料的Payne效应,并提升在HCNFs高添加量(2~6份)条件下的拉伸强度和扯断伸长率,这主要源于湿法混炼能够有效改善HCNFs在橡胶基质中的分散性。

SiO_2-螺旋纳米碳纤维双相炭黑的制备及结合胶性能研究

双相炭黑是新型的填料,螺旋纳米碳纤维(HCNF)是具有特殊结构的炭材料。以气相生长HCNF为基础,通过原位生成法制备了双向炭黑——SiO_2/螺旋纳米碳纤维(SiO_2-HCNF),研究了SiO_2-HCNF的制备与性质。最后与炭黑N330和HCNF进行结合胶性能对比。结果表明:SiO_2-HCNF结合胶的抗拉强度较天然橡胶(NR)提高了0.2MPa,较HCNF结合胶提高了0.098MPa,并且结合胶量也提高了8.27%。