离子液体作溶剂和催化剂合成螺环磷酰二氯

离子液体[Bmim]BF4既作溶剂又作催化剂合成了螺环磷酰二氯(SPDPC),在原料季戊四醇与三氯氧磷的摩尔比为1∶2.2,反应温度40℃,反应时间7 h的条件下,产率达66%。用熔点、IR和1HNMR表征了SPDPC的结构。推测了离子液体的催化机理。合成方法与文献典型的方法做了比较,结果发现,用离子液体作溶剂和催化剂,不但缩短了反应时间,降低了反应温度,而且不挥发,易回收,经济、环保,是合适的合成SPDPC的溶剂和催化剂。

固相法合成螺环磷酰哌嗪酯阻燃剂

以螺环磷酰二氯(SPDPC)与哌嗪为原料,在未加溶剂和催化剂的条件下,用高速万能粉碎机粉碎混合原料的同时,借助转刀高速旋转的剪切力所产生的热能加热体系发生反应,合成了螺环磷酰哌嗪酯。分析了原料摩尔比以及混合时间对产品得率的影响,得出了较优的反应条件:n(螺环磷酰二氯)∶n(哌嗪)=1∶2,混合时间350s,在该条件下得到暗白色粉末状固体,产率达95%以上。产品用红外光谱和核磁共振波谱进行了表征。

季戊四醇螺环磷酸苯酚酯的合成及结构表征

以水作溶剂,季戊四醇螺环磷酰二氯与苯酚在碱性条件下反应,得到季戊四醇螺环磷酸苯酚酯。用反应体系中的苯酚钠在269.6 nm处的吸光度变化跟踪反应进程,确定反应时间。用IR1、H NMR以及磷元素分析测试技术表征了产品结构。用TG法分析了产品的热稳定性。

N-羟甲基丙烯酰胺螺环磷酸酯的合成及表征

以N-羟甲基丙烯酰胺（NMA）和螺环磷酰二氯（SPDPC）为原料,合成了N-羟甲基丙烯酰胺螺环磷酸酯（SPMA）。通过紫外光谱跟踪了反应进程,确定了反应时间和反应机理。结果发现,反应1 h体系达到最佳平衡状态;反应首先发生在NMA的—NH—上,而NMA的—OH通过平衡反应与SPDPC作用,生成了最终产物。所得产品SPMA熔点为126~130℃,其结构用傅里叶红外光谱进行了表征;用TG法测定了SPMA的热稳定性,发现SPMA初始分解温度（失重3%时的温度）为313℃,最大失重速率对应的温度为343℃,800℃下仍残留32.6%,具有很好的热稳定性和成炭性能。用SPMA阻燃整理棉布,载药量为5%时,极限氧指数提高2%,续燃和阴燃时间缩短70%以上。