生物碱基的反相高效液相色谱分离及血浆分析中的应用

以含１０ｍｍ１缓冲溶液作流动相，在ＹＷＧＣ＿１８柱上，反相高效液相色谱法同时分离胞嘧啶、尿嘧啶、尿酸、鸟嘌呤、黄嘌呤、胸腺嘧啶和腺嘌呤等七种生物碱基，并用于人血浆中胞嘧啶、尿嘧啶、尿酸的测定，结果回收率在９５．２％～１０４．

人工肝血浆置换用量分析系统

研究基于人工肝血浆置换的原理,在改进的一室模型的基础上,对人工肝血浆用量分析系统作了探索性的研究,给出一种估计血浆用量的分析系统。该系统能够获得最佳临床效果/成本比,对合理应用血浆等珍贵资源具有指导意义。

多维反相微孔HPLC／UV法分析人血浆中的RO24—4736

本文建立了多维反相微孔ＨＰＬＣ分析人血浆中ＲＯ２４－４７３６高灵敏的ＨＰＬＣ方法。ＲＯ２４－４７３６Ｏ ５－「３－「４－（２－氯苯基）－９－甲基－６Ｈ－噻嗯并「３，２－ｆ」＝「１，２，４」三唑并「４，３－ａ」「１，４」二氯杂卓－２－」－２－丙炔基」＝菲啶－６（５Ｈ）酮」。第一维色谱系有机碱去活化Ｃ８固定相色谱法，后面第二维色谱是用二异丙基辛基硅烷键合相色变柱，检测器为ＵＶ；

LC-MS/MS法测定人血浆中苦参碱浓度的不确定度评定

目的:评定高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)法测定人血浆中苦参碱浓度的不确定度。方法:对苦参碱浓度测定过程中各影响因素,包括测定精密度、称量、溶液的配制、含药血浆的配制、血浆蛋白沉淀、仪器、标准曲线拟合等进行分析评定,计算各变量的不确定度和合成不确定度,最终计算扩展不确定度。结果:人血浆中3.0 ng·m L-1(2.938 ng·m L-1)和30.0 ng·m L-1浓度苦参碱的扩展不确定度分别为(2.938±1.091)ng·m L-1、(31.18±2.712)ng·m L-1(P=95%,k=2)。结论:LC-MS/MS法测定人血浆中苦参碱浓度的不确定度主要由标准曲线(尤其是低浓度)、提取回收率和血浆样品制备处理及仪器允差引入。

惊厥性疾病患儿血浆和脑脊液中神经肽Y、脑源性神经营养因子、白介素-6的水平变化及相关性研究

目的:探讨惊厥性疾病患儿血浆和脑脊液中神经肽Y(NPY)、脑源性神经营养因子(BD-NF)、白介素-6(IL-6)的水平变化及相互关系。方法:选取惊厥性疾病患儿74例,分别在入院第1天、第7天采取静脉血,第7天采取脑脊液(CSF)标本,采用放射免疫分析方法检测血浆和CSF中NPY、BDNF、IL-6的水平。结果:惊厥组(热惊厥、癫痫)患儿惊厥发作后血浆、CSF中NPY、Il-6水平均增高,BDNF降低,但三者第7天较第1天增高;血浆、CSF中NPY、BDNF在不同热惊厥发作和癫痫发作中无差异,但IL-6在不同热惊厥发作和癫痫发作中有差异;血浆、CSF中NPY、IL-6与惊厥中发作次数有关,BDNF与惊厥中发作次数无关;血浆与CSF中的NPY、BDNF、IL-6均分别呈正相关,血浆和CSF中的NPY与IL-6呈正相关,与BDNF呈负相关;BDNF与IL-6呈负相关。结论惊厥性疾病患儿血浆、CSF中NPY、Il-6水平均增高,与惊厥发作次数有关,在惊厥发生的不同阶段水平不同;血浆与CSF中NPY、BDNF、IL-6水平均分别呈正相关,血浆中的水平能间接反映CSF水平;血浆和CSF中的NPY与IL-6呈正相关,与BDNF呈负相关;BDNF与IL-6呈负相关。

妊娠相关血浆蛋白-A、缺血修饰白蛋白在急性冠脉综合征早期诊断中的价值

【目的】探讨妊娠相关血浆蛋白-A(PAPP-A)及缺血修饰白蛋白(IMA)在急性冠脉综合征(ACS)早期诊断中的意义。【方法】87例疑似ACS患者在胸痛发作3h内采取静脉血测定PAPP-A、IMA及相关指标并进行分析。经冠状动脉造影证实冠脉正常者作为对照组27例,稳定性心绞痛(SAP)组20例,ACS组40例,包括不稳定性心绞痛(UAP)23例、急性心肌梗死(AMI)17例。【结果】①ACS组中PAPP-A及IMA含量(16.19±2.13mIU/L,0.608±0.097ABSU)明显高于SAP组(4.720±1.960mIU/L,0.436±0.022ABSU)及对照组(4.390±1.150mIU/L,0.246±0.135ABSU)(P<0.001),IMA与PAPP-A呈显著正相关(r=0.80,P<0.01)。②PAPP-A及IMA对检测ACS早期的灵敏度分别为85%及80%,两者联合灵敏度达95%。【结论】PAPP-A及IMA在外周血中明显升高,可能是ACS早期的预测因子,两者联合检测可提高对ACS早期诊断能力。

UVC与油酸钠联用消毒对血浆有效成分的影响

为了解可有效灭活血浆中脂包膜病毒的ＵＶＣ与油酸钠联合作用剂量（３２００μＷ／ｃｍ２ＵＶＣ＋０．３％油酸钠作用３０ｍｉｎ或３２００μＷ／ｃｍ２ＵＶＣ＋０．２％油酸钠作用４０ｍｉｎ）对血浆有效成分的影响，对经ＵＶＣ与油酸钠处理后血浆与对照血浆分别进行了生化、微量免疫电泳、交叉免疫电泳、ＳＤＳ—ＰＡＧＥ、Ｗｅｓｔｅｒｎ—Ｂｌｏｔ等分析。结果，处理后血浆中ＩｇＧ以及主要蛋白质的分子量都无明显变化，但少量蛋白分子有多聚体形成；４种酶的活性，除碱性磷酸酶外，乳酸脱氢酶、天冬氨酸转氨酶、丙氨酸转氨酶均明显下降；ＦⅧ促凝活性仅为对照组的２３．０％～２４．５％，活化部分凝血酶时间延长超过３倍，凝血酶原时间延长超过４倍。因此，该方法对临床直接使用的血浆、白蛋白及免疫球蛋白制品的消毒是可行的，但不能用于消毒生产凝血因子和血浆酶制剂的原料血浆及凝血因子类制剂。

高效液相色谱法测定人体血浆中的对乙醚氨基酚含量

高效液相色谱法测定人体血浆中的对乙醚氨基酚含量褚书铃，王鸿辰北京医科大学药学院药剂教研室陈连珊，侯明霞对乙酰氨基酚是目前使用较多的快速、有效的解热镇痛药之一，在正常剂量范围内毒副作用较低，但长期服用或超剂量长期服用时会损害肝脏，严重时可导致肝坏死。而...

高同型半胱氨酸血症患者部分凝血指标分析

目的探讨高同型半胱氨酸钠酸患者相关凝血项目的变化。方法测定55例高HCY患者及健康对照的血浆HCY含量及部分凝血指标(PT-INRAPTTTF(ng/L)Fig(g/L))的水平。结果高HCY患者组凝血相关指标与建康对照组相比,有非常显著性差异(P<0.01)。结论高HCY患者凝血机能被激活,机体处于高凝状态,HCY与血栓性疾病及动脉粥样硬化存在一定的联系。

心喘方治疗顽固性心力衰竭36例疗效观察及对血浆脑利钠肽的影响

目的:观察心喘方治疗顽固性心力衰竭的疗效及对血浆脑利钠肽的影响。方法:将RHF患者66例,随机分为治疗组36例和对照组30例。两组均予西医常规治疗,治疗组加服心喘方。结果:治疗14 d后,治疗组和对照组的总有效率分别为94.44%和73.33%,对比差别有统计学意义(P<0.05);超声心动图检查心脏每分钟输出量(CO)、射血分数(EF)也有明显改善,两组对比差别有统计学意义(P<0.05);血浆脑利钠肽水平明显降低,治疗组降低明显,与对照组对比差别有统计学意义(P<0.05)。结论:心喘方治疗顽固性心力衰竭有效,其改善心功能的作用可能与降低患者的血浆BNP水平有关。

妊娠相关蛋白-A、血管内皮生长因子在胚胎停育患者蜕膜组织中的表达及其与子宫动脉血流参数的相关性分析

【目的】探讨妊娠相关蛋白-A(PAPP-A)、血管内皮生长因子(VEGF)在胚胎停育患者蜕膜组织中的表达及其与子宫动脉血流参数的相关性。【方法】选择2017年11月至2021年2月在本院进行清宫治疗的195例胚胎停育孕妇(观察组)和同期因个人原因进行人工流产的早期正常孕妇180例(对照组)。分别获取两组孕妇的蜕膜组织并检测蜕膜组织中PAPP-A、VEGF的表达水平,同时收集两组孕妇子宫动脉的血流参数[搏动指数(PI)、阻力指数(RI)、收缩期最大血流速度与舒张末期血流速度比值(S/D)]并比较,分析胚胎停育患者蜕膜组织中PAPP-A与VEGF的相关性及两者与子宫动脉血流参数的相关性。【结果】观察组蜕膜组织中PAPP-A、VEGF水平明显低于对照组(P<0.05);观察组优势侧、非优势侧子宫动脉血流参数RI、PI、S/D均明显高于对照组(P<0.05)。相关性分析结果显示:胚胎停育患者蜕膜组织中PAPP-A水平与VEGF水平呈正相关(r=0.824,P<0.05);胚胎停育患者蜕膜组织中PAPP-A、VEGF与子宫动脉血流参数RI、PI、S/D均呈负相关(P<0.05)。【结论】胚胎停育患者蜕膜组织中PAPP-A、VEGF可能通过控制血管新生而改变子宫血流动力学,参与胚胎停育的发展。

血清PAPP—A、PIGF和sFlt-1在子痫前期患者中的表达及意义

【目的】探讨血清妊娠相关蛋白A（PAPP—A）、胎盘生长因子（PLGF）、可溶性Fins样酪氨酸激酶1（sFlt-1）在子痫前期患者中的表达及意义。【方法】回顾性分析本院2013年2月至2014年6月收治的82例妊娠妇女的临床资料，包括21例轻度子痫前期患者、16例重度子痫前期患者和45例正常妊娠妇女，分别于四个妊娠阶段（12～15周、20～24周、28～32周，35～37周）采用ELISA法检测患者血清中PAPP—A、PLGF、sFlt-1的浓度水平并比较。【结果】三组血清PAPP—A浓度在28～32周和35～37周比较均有显著性差异（P〈0．05）；轻度和重度子痫前期血清PLGF浓度在20～24周、28～32周、35～37周均显著低于对照组（P〈0．05），重度子痫前期在28～32周、35～37周显著低于轻度子痫前期（P〈0．05）；三组血清sFlt-1浓度在28～32周、35～37周比较均有显著性差异（P〈o．05）。在20～24周、28～32周、35～37周对照组、轻度子痫前期、重度子痫前期sFlt-1／PLGF值依次升高（P〈0．05），且组间比较有显著性差异（P〈0．05）。【结论】血清标志物PAPP—A、PLGF和sFlt—1对子痫前期诊治有较高的参考价值，sFlt-1／PLGF更有优势。

PAPP—A、Cys—C、D—D在妊娠期高血压孕妇中的表达及其意义

[目的]探讨PAPP—A、胱抑素-C（Cys—C）、D-二聚体（D-D）在妊娠高血压疾病（hypertensive disorders in pregnancy，PIH）孕妇中的表达及其意义。[方法]选择PIH患者94例，根据分类标准分为子痫前期轻度、子痫前期重度和子痫，同时选择同期足月妊娠的正常孕妇41例。检测各组孕妇的妊娠相关蛋白A（PAPP—A）、Cys—C、D-D水平并比较。[结果]妊娠期高血压组孕妇血清PAPP—A、Cys—C、D-D水平均显著高于正常妊娠组孕妇；子痫前期轻度组、子痫前期重度组、子痫组孕妇血清PAPP—A、Cys—C、D-D水平依次升高，组间比较差异有统计学意义（P〈0．05）；Pearson相关性分析显示，血清PAPP—A、Cys—C、D-D水平与病情严重程度均呈正相关（r=0．604，P=0．013；r=0．618，P=0．007；r=0．583，P=0．013）。[结论]PAPP—A、Cys—C、D-D在PIH孕妇体内表达水平显著增高，且随着病情加重，其表达水平升高，在PIH的临床诊断具有较高的临床价值。

卵巢癌临床研究动向

卵巢癌预防适用于高危人群,血浆蛋白质谱分析诊断准确性高。全面分期手术和细胞减灭术价值确立,“中间性”手术存有争议。一线化疗方案不断变迁,腹腔化疗价值初步肯定,巩固化疗有待研究。复发性卵巢癌治疗趋于保守,抗独特型抗体疫苗治疗引人注目,p53基因治疗初显疗效。

蛋白沉淀-高效液相色谱法用于15种常见精神类用药的血浆浓度分析

目的:建立15种常见精神类药物在人体使用过程中的监测条件,即蛋白沉淀-高效液相色谱法联合分析法的可行性。方法:0.5 mL血浆样品加入1.5 mL乙腈,旋涡混合后,离心,上清液过滤,滤液直接采用HPLC测定。色谱条件:C18柱,采用梯度洗脱方式,流动相组成为:A.乙腈;B.0.1%磷酸水溶液。梯度洗脱程序:0.0～30.0 min(5%A～45%A,95%B～55%B),30.0～35.0 min(45%A～80%A,55%B～20%B),流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm,进样量20μL,柱温30℃。结果:15种药物平均回收率均大于80%,RSD 0.44%～8.07%。结论:该法乙腈沉淀蛋白的条件简单,具有快速、回收率高且稳定,能够作为血浆中药物检测分析的通用前处理方法;梯度洗脱可以作为血浆样品的首选常规色谱分析方法。

LC-MS/MS法测定人血浆中培美曲塞浓度的不确定度评定

目的:评定LC-MS/MS法测定人血浆中培美曲塞浓度的不确定度。方法:对培美曲塞浓度测定过程中各影响因素,包括测定精密度、称量、标准溶液的配制、含药血浆的配制、液液萃取、仪器、标准曲线拟合等进行分析评定,用A类评定程序评价了分析过程中随机效应引起的不确定度,用B类评定程序评价了分析过程的其他因素引起的不确定度,最后根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展计算各变量的不确定度和合成不确定度,最终计算扩展不确定度。结果:人血浆中低(72.54ng.mL-1)和中(725.39 ng.mL-1)、浓度培美曲塞的扩展不确定度分别为6.18 ng.mL-1和53.18 ng.mL-1(P=95%,k=2)。结论:LC-MS/MS法测定人血浆中培美曲塞浓度的不确定度主要由提取回收率(尤其是低浓度)、标准溶液和血浆样品制备处理及仪器允差引入。

LC-MS/MS法测定健康人体血浆中阿齐沙坦的浓度及在药代动力学研究中的初探

目的:为临床研究阿齐沙坦人体药动学建立一种高效、专一的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,并将其应用于阿齐沙坦在中国健康人群药动学研究。方法:含阿齐沙坦血浆样本与内标混合后经乙腈处理,以含5 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-乙腈为流动相,SB-Aq色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5μm)为分析柱,采用API 4000型液质联用系统,流速0.6 m L·min^(-1),室温下测定;采用负离子模式,MRM扫描,阿齐沙坦m/z 455.2→411.2和内标奥美拉唑m/z 344.1→193.9。9例健康受试者口服40 mg阿齐沙坦片,于不同时间点分别采集静脉血进行药代动力学分析。结果:阿齐沙坦和内标的保留时间分别为4.17和4.77 min,标准曲线在0.01~10.0 mg·mL^(-1)范围内线性良好(r=0.998 6±0.000 9),最低定量限10 ng·mL^(-1),日内、日间批间差异均小于12%,准确度在89.2%~110.2%,回收率在83.2%~96.2%之间,所有的稳定性考察项目均符合要求。药动学结果显示,健康受试者口服阿齐沙坦片40 mg后,阿齐沙坦在人体内平均达峰时间t_(max)=2.22 h,平均半衰期t_(1/2_=10.15 h。结论:本测定方法适用于阿齐沙坦的药动学研究和血药浓度监测。

血清胱抑素、视黄醇结合蛋白、尿微量白蛋白检测对原发性高血压肾病的早期诊断价值

目的探讨血清胱抑素(CysC)、视黄醇结合蛋白(RBP)及尿微量白蛋白(MALB)联合检测对原发性高血压肾病的临床诊断价值。方法 120例原发性高血压肾病患者按尿蛋白定量分为两组,另选非高血压病100例作为对照组。测定三组血清CysC、RBP及尿MALB。结果高血压A组患者血清CysC、RBP及尿mALB水平均高于对照组;高血压B组患者血清CysC、RBP及尿mALB均明显高于高血压A组和对照组;并且血清RBP的异常率明显高于血清CysC、尿mALB。结论血清CysC、RBP及尿mALB均是原发性高血压病早期肾损害的敏感指标,三项联合检测有助于早期诊断原发性高血压肾病。