HPLC-MS/MS法测定人血浆和尿液中二甲啡烷的浓度

目的建立高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS／MS）测定人血浆及尿液中二甲啡烷的浓度。方法以重蒸乙醚为萃取剂，采用Ultimate C18（50mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇-水-甲酸=75：25：0．05，流速为0．2mL／min。采用正离子模式，ESI离子源，MRM模式检测，以利多卡因为内标定量，二甲啡烷和内标的检测离子对质荷比分别为（m／z）256．4—155．3和（m／z）235．4—86．1。结果二甲啡烷血药浓度在0．025～5．0ng／mL范围内线性关系良好（r=0．9957），最低定量限为0．025ng／mL；尿药浓度在0．1～20．0ng／mL范围内线性关系良好（r=0．9983），最低定量限为0．1ng／mL。血浆方法回收率为103．38％～106．88oA；尿液方法回收率为90．05％～101．40％。血药浓度日内、日间精密度相对标准偏差（RsD）分别小于5．92％及5．70％，尿药浓度日内、日间精密度RSD分别小于10．35％及8．80％。结论本研究建立的方法准确、灵敏、可靠，可用于二甲啡烷的血药浓度和尿药浓度的测定及其药代动力学研究。