目的建立非渗透性客体(载玻片)和渗透性客体(滤纸)上血迹斑痕中3种钙离子通道阻滞剂类抗高血压药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法采用空白外周静脉血加标后在非渗透性客体(载玻片)上制备成血斑,采用棉签提取法提...目的建立非渗透性客体(载玻片)和渗透性客体(滤纸)上血迹斑痕中3种钙离子通道阻滞剂类抗高血压药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法采用空白外周静脉血加标后在非渗透性客体(载玻片)上制备成血斑,采用棉签提取法提取;空白外周静脉血和空白经血加标后分别在渗透性客体(滤纸)上制成血斑,采用剪取法收集。样品经甲醇沉淀蛋白法提取后,采用UPLC-MS/MS进行检测。在ACQUITY UPLC?HSS T3 (2.1mm×50mm,1.8μm)反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,质谱采集为电喷雾正离子多反应检测模式(MRM)。结果三种目标物在5～1000μg/L范围内具有良好的线性关系,决定系数(R2)大于0.9915,检出限在0.1～0.2μg/L之间,添加浓度水平为10、100、500μg/L时,取25μL加标血液制成血斑,方法回收率为68.5%～90.7%,相对标准偏差在2.0%～15.0%之间。结论本方法可用于多种客体上血斑中3种钙离子通道阻滞剂类抗高血压药物的法庭与临床毒物分析,为刑事案件中刻画血斑供体信息提供理论基础。展开更多
文摘目的建立非渗透性客体(载玻片)和渗透性客体(滤纸)上血迹斑痕中3种钙离子通道阻滞剂类抗高血压药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法采用空白外周静脉血加标后在非渗透性客体(载玻片)上制备成血斑,采用棉签提取法提取;空白外周静脉血和空白经血加标后分别在渗透性客体(滤纸)上制成血斑,采用剪取法收集。样品经甲醇沉淀蛋白法提取后,采用UPLC-MS/MS进行检测。在ACQUITY UPLC?HSS T3 (2.1mm×50mm,1.8μm)反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,质谱采集为电喷雾正离子多反应检测模式(MRM)。结果三种目标物在5～1000μg/L范围内具有良好的线性关系,决定系数(R2)大于0.9915,检出限在0.1～0.2μg/L之间,添加浓度水平为10、100、500μg/L时,取25μL加标血液制成血斑,方法回收率为68.5%～90.7%,相对标准偏差在2.0%～15.0%之间。结论本方法可用于多种客体上血斑中3种钙离子通道阻滞剂类抗高血压药物的法庭与临床毒物分析,为刑事案件中刻画血斑供体信息提供理论基础。
