PMP柱前衍生化反应结合多元化学计量法和一测多评法的羊栖菜质量研究

目的:建立区分羊栖菜饮片和配方颗粒的HPLC指纹图谱及一测多评方法,筛选关键差异标志化合物,为提升羊栖菜的质量控制标准提供参考。方法:依据糖类化合物的PMP柱前衍生化反应原理,利用HPLC测定羊栖菜饮片和配方颗粒的指纹图谱;采用系统聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)法筛选差异标志成分;以岩藻糖为参照物,建立一测多评法测定羊栖菜饮片和配方颗粒的主要单糖含量。结果:建立的指纹图谱及一测多评方法能有效区分羊栖菜饮片和配方颗粒,以岩藻糖、D-半乳糖、D-葡萄糖以及2个未知化合物(5、10号峰)为差异标志化合物。但配方颗粒中仅D-甘露糖和岩藻糖含量与饮片相比有显著性差异。结论:该研究建立的羊栖菜饮片、配方颗粒指纹图谱和4个单糖成分含量测定方法稳定可靠,可用于羊栖菜饮片和配方颗粒的质量控制。

改性镁渣的湿法碳酸化工艺

碱基工业固废的碳酸化反应是一种矿化吸收CO_(2)并减少温室气体排放的固碳策略之一。本研究首次引入湿法碳酸化工艺,通过借助X射线衍射、红外光谱测试、热重分析等实验测试,重点探究了温度变化、搅拌速度、碳酸化时间和液固比例对改性镁渣碳酸化反应的影响,进而讨论了4种因素下改性镁渣的碳酸化产物与固碳效率。结果表明,改性镁渣的矿物成分主要以β-C_(2)S为主,是一种具有良好储存CO_(2)能力的工业固废,碳酸化产物主要以方解石型碳酸钙晶体和二氧化硅凝胶为主。碳酸化反应后,改性镁渣碳酸化产物的粒径显著增大,比表面积减小,粒径分布变均匀,粒径分布范围变窄。当碳酸化反应温度为60℃、通气时间为30min、液固比为10mL/g、搅拌速度为600r/min时,改性镁渣的固碳效率达到最大(28.4%),即1kg改性镁渣可以矿化吸收0.284kg CO_(2)。因此,湿法碳酸化工艺对改性镁渣的回收利用及CO_(2)捕集均具有很大的应用潜力。

有机胺法碳化反应处理氯化铵废液工艺研究

用离子交换法生产碳酸钾过程中存在大量氯化铵废液无法处理问题。用高沸点有机胺法碳化反应和不需要加热的氨法再生工艺 ,可将碳酸钾生产过程中产生的氯化铵废液转化为反应原料NH4HCO3 ,从而解决了长期困扰碳酸钾生产厂的氯化铵废液问题。

气相色谱法分析温度、时间对甜蜜素衍生化反应平衡的影响

甜蜜素在酸性介质中与NaNO2反应转化为环己醇亚硝酸酯,中间体为环己醇,本文借助气相色谱仪考察了介质温度和衍生物放置时间对甜蜜素衍生反应平衡的影响。

衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷

采用衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷(MOCA)的含量。聚氨酯胶黏剂样品0.500g用20mL甲苯超声萃取40min,在离心后的上层清液10mL中加入10.0mg·L^(-1 )3,3′-二氯联苯胺溶液10μL和N-甲基双三氟乙酰胺(衍生化试剂)20μL。用DB-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测。以3,3′-二氯联苯胺为内标物。MOCA的线性范围为0.10~5.00mg·L^(-1),检出限(3S/N)为1.50mg·kg^(-1)。加标回收率为85.4%~96.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。

司帕沙星衍生化反应及其紫外光谱性质研究

研究了碘与喹诺酮类药物司帕沙星反应产物的紫外光谱性质。发现 ,在酸性介质中司帕沙星极易被亚硝酸氧化 ,其氧化产物被碘取代后可产生强的紫外吸收光谱 ,其紫外吸收较司帕沙星强 6 7倍 ,据此建立了衍生化增敏紫外光谱测定司帕沙星的新方法。该方法可用于片剂中司帕沙星含量的测定 ,结果令人满意。

氢化偶联反应—用硼氢化钠阳极氧化法使乙炔衍生物电化学偶联

氢化偶联反应,是使两个单独苯环化合物偶联成为氢化偶联产物.这类反应是合成染料的重要反应,它对电化学法合成染料有一定的借鉴作用.……

水解酸化-序批式活性污泥法(ABR-SBR)处理电泳废水的研究

利用水解酸化 (采用缺氧折流板ABR反应器 ) -序批式活性污泥法 (SBR)工艺对汽车电泳涂装工艺废水进行实验研究 ,分析了ABR的反应时间、容积负荷、内置填料对废水可生化性改善的影响及SBR的运行方式、进水 pH。

室内空气中有害气体的浓缩预处理方法

本文从原理、应用和优缺点方面阐述了室内有害气体的浓缩预处理方法。包括固相萃取-溶剂解析(热解吸)法、固相微萃取法、衍生化反应浓缩处理法、溶剂浓缩预处理法及冷冻浓缩-热解吸法。根据被检测物质的性质来确定浓缩预处理方法。

碱法草浆中段废水的水解酸化预处理实验

本实验采用厌氧折流板反应器(ABR)对碱法草浆中段废水进行了水解酸化预处理的研究。结果表明:碱法草浆中段废水经过厌氧折流板反应器的水解酸化预处理后,可以提高其可生化性,其最佳工艺条件为:HRT=8h,pH=7,温度为25～35℃;污泥的VSS/SS=0.85、SVI=85.1,具有一定的活性和良好的沉降性能;出水水质优于初沉池。

碳化法处理碱渣技术及其应用

提出了用碳化法处理在油品碱精制过程中产生的碱渣的工艺方案，利用加热炉烟气中的ＣＯ２与碱渣中的成分进行化学反应，生成有机相和无机相，有机相可精炼成化工产品，无机相可经进一步处理排放掉。应用效果表明，该方法既能产生一定的经济效益，又达到了环保排放要求。

气相色谱法检测生姜贮藏期间咪鲜胺及其代谢物残留动态研究

为了确认采用气相色谱法检测生姜中咪鲜胺及其代谢物残留动态方法的准确性,并确定咪鲜胺对生姜贮藏保鲜作用的安全用量,试验在验证气相色谱法(ECD电子捕获检测器)测定衍生化后生姜样品中咪鲜胺残留量的分析方法的准确度和灵敏度的基础上,将经450mg/kg咪鲜胺处理后的生姜在低温条件下(12±1)℃贮藏,用气相色谱法检测咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚的残留动态。结果表明:咪鲜胺的衍生化率在0.1~1.0mg/kg浓度下均为100%,采用气相色谱法检测生姜中咪鲜胺及其代谢物残留动态的方法简单有效,准确度和精确度较好,灵敏度较高,符合农药残留分析的基本要求。咪鲜胺在生姜贮藏过程中的残留消解较慢,姜皮中残留量随贮藏期延长呈下降趋势,贮藏期第42天时降至14.31mg/kg,在姜肉中总体表现为残留量先增加后降低的趋势,含量最大值在贮藏第35天,为0.31mg/kg,第42天后含量降至0.25 mg/kg;2,4,6-三氯苯酚在生姜不同组织中的含量变化整体呈上升趋势,贮藏期第28天时,姜皮、姜肉中含量分别为0.042、0.035mg/kg,残留量均小于0.1mg/kg,符合食品安全标准。因此,450 mg/kg浓度咪鲜胺处理可以作为生姜贮藏的防腐保鲜剂。

造纸法烟草薄片浓缩液的醇化方法

造纸法烟草薄片浓缩液的醇化方法,它包括以下步骤：（1）对烟草废弃料进行萃取、固液分离处理后得萃取液;（2）将萃取液净化后浓缩至浓度为35%～45%,得浓缩液;（3）对浓缩液进行密封醇化处理,醇化温度5～30℃,醇化压力0.1～0.3Mpa,醇化时间5～20天,醇化搅拌速度30～100转/min。本发明对烟草废弃料的浓缩液进行醇化反应,可使浓缩液内部发生美拉德反应,这样其致香成分大大增加,并且减少了有害成分,在醇化后的浓缩液中加入香精香料可进一步制成涂布液,将涂布液涂布在已成型的基片上制成烟草薄片,可对烟草薄片的香气、谐调性、木质杂气、刺激性气味及余味等方面有较明显的改善。

优化液液萃取-气相色谱质谱法法测定地表水中酚类化合物

建立液液萃取-气相色谱法测定地表水中酚类化合物。酚类化合物经过液液萃取、衍生化反应然后经过气相色谱质谱仪进行测定。在实验过程中优化衍生化时间、衍生化温度、酚类化合物萃取溶剂及溶剂配比,最后用内标法进行定量分析,测定加标回收率。结果显示:内标法曲线各个化合物R≥0.995,衍生化温度60-70℃,衍生化时间50-60min衍生化效率较高,萃取低浓度或者高浓度酚类化合物采用二氯甲烷与乙酸乙酯体积比为1:1时,萃取效率较高。

磺酰异氰酸酯柱前衍生化法测定水分含量的方法

该发明属分析化学领域，涉及磺酰异氰酸酯柱前衍生化法测定水分含量。以磺酰异氰酸酯类化合物为衍生化试剂，对水进行柱前衍生化之后，加羟基或巯基化合物终止反应。所提供的衍生化方法测定快速、准确、简便、易于推广、成本低，还具有反应条件温和、副反应少、过量衍生化试剂不干扰水分的测定等优点，

2,4-二硝基苯肼衍生化——高效液相色谱法测定面粉中的甲醛

甲醛由于具有强烈的致癌和致畸性,中国食品安全法明确规定禁止在食品中加入甲醛。但是,由于甲醛具有防腐、漂白作用,一些不法分子为了利润依然违法添加,导致食品安全事件不断发生,因此,对食品中甲醛含量进行检测对于维护人民的健康有重要的意义[1]。由于甲醛紫外吸收非常的弱,通过衍生化反应引入有强紫外吸收的基团,这些衍生物可被液相紫外检测器检测。本文利用2,4-二硝基苯肼对甲醛衍生化。

垃圾焚烧发电厂水处理工程实践探究

随着城市生活垃圾产生量的快速增长,垃圾焚烧处置已成为许多大中城市垃圾处理的首选技术。目前国内已有数百座生活垃圾焚烧厂建成或在建。垃圾焚烧过程会产生渗滤液、冲洗废水、生活污水等污染物饱和的复杂废水,直接排放会严重污染周边环境。因此,有效治理垃圾焚烧厂的废水是保护生态环境的重要举措。选择厦门东部垃圾焚烧发电厂三期项目水处理工程为研究对象,分析其废水特性及处理工艺流程,总结项目减排节水的设计理念与实践案例,为今后此类工程的规划设计提供借鉴。

咪唑衍生物的一锅法选择性合成

1-( 2 -氰乙基 )咪唑与 α,ω-二卤代烃、二溴苄及三溴苄选择性地发生季铵化反应 ,继而在碱作用下发生 Hoffmann型消去反应 ,简便而高效地制备了 3个系列咪唑衍生物 :1 -( ω-卤烷基 )咪唑 3a～ 3e、含中心功能基的双咪唑 5 a～ 5 b和三咪唑 6 a～ 6 b,并类似地制得相应的苯并咪唑衍生物 7和 8.

离子交换树脂处理钢铁钝化含铬废水的研究

针对钢铁钝化含铬废水污染,采用弱碱阴离子交换树脂进行了系统的研究,通过静态试验考查了pH值、振荡时间和离子交换树脂用量的影响,使用反应柱动态试验法研究了树脂的再生,得到了令人满意的结果。

三相氧化法从大洋多金属结核中提取有价金属

研究采用三相氧化法从大洋多金属结核中提取有价金属的工艺过程。结果表明,在反应温度280～320℃,反应时间2～4h,碱锰比40～55,结核粒度68～90μm,空塔气速0.071～.127m/s的条件下,多金属结核中锰的转化率大于95%,铁、镍富集率高于98%,铜、钴富集率在95%以上。三相氧化法是一种切实可行的湿法处理大洋多金属结核的方法,既可实现产品的系列化和高值化,又能体现清洁生产和再生循环思想。