衍生化气相色谱-质谱联用法测定土壤中多种酚类化合物

采用衍生化气相色谱-质谱联用法测定土壤中17种酚类化合物,通过试验优化方法参数,使17种酚类化合物在0.400 mg/L^10.0 mg/L范围内线性良好。当取样量为10.0 g时,方法检出限在0.01 mg/kg^0.04 mg/kg之间,实际土壤样品的加标回收率为60.4%~104%,6次平行测定结果的RSD不超过12.5%。

气相色谱-质谱联用衍生新方法在药物分析中的应用研究

气相色谱-质谱联用方法具有高效能、高选择性和高灵敏度的特点,在使用该类分离分析方法的过程中,能够在多数领域当中,发挥分离分析方法的关键作用。本文主要分析气相色谱-质谱联用衍生新方法的相关研究,结合该类方法的原理和特点展开论述,并探究在药物分析中的相关运用。通过顺应科学技术的总体发展趋势,在药物分析过程中,突出使用气相色谱-质谱联用衍生新方法的重要性,获得更为广泛的推广和应用效果,以期为相关人员提供参考和借鉴。

基于气相色谱-质谱联用法的喷墨打印文件墨迹中挥发性溶剂历时性变化规律研究

为解决司法鉴定领域中喷墨打印文件制成时间问题,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)定性定量分析4种黑色喷墨打印文件墨迹中的挥发性溶剂成分。对同一时间打印的样品进行追踪测试,每间隔一定天数用打孔器取样,提取剂提取后进行GC-MS分析。通过内标法测定样品提取液中各组分的浓度,计算单位长度(mm)墨迹中挥发性溶剂含量C(ng/mm)并作为打印样品老化的定量单位。结果表明,4种打印样品中含有2-吡咯烷酮、1,5-戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、N-羟乙基-2-吡咯烷酮、甘油和三甘醇6种挥发性溶剂成分。上述成分在文件形成时即开始挥发和转移,含量不断减少至某一数值时趋于稳定。利用测定的历经不同时间的打印样本中溶剂含量数据,建立了单组分溶剂与时间的非线性回归模型以及多组分溶剂与时间的多元线性回归模型,模型评价指标比较结果表明,对于溶剂组分数多的墨水使用多元线性回归模型的预测效果更好。

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法检测生姜中农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱-质谱联用法检测生姜中8种(丙溴磷、哒螨灵、敌敌畏、马拉硫磷、三氯杀螨醇、三唑醇、杀螟硫磷和戊菌唑)农药残留量的方法。样品加乙腈、盐析萃取包提取,净化,用气相色谱-质谱联用仪检测,采用动态多反应监测正离子模式扫描,使用内标法定量。结果显示,该方法在0.05~1.00μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在0.10 mg·kg^(-1)加标量下,回收率在82.6%~103.0%,相对标准偏差在0.9%~6.4%。该方法快捷、高效、准确,适用于生姜中多种农药残留的测定。

气相色谱-质谱联用法检测甘草、黄芪中多种农药残留

甘草和黄芪是常见的药用植物,在医疗领域发挥着不可忽视的作用。其药用属性发挥与质量等存在直接联系。现阶段,为了满足实际需求,甘草、黄芪种植产业发展迅速,过量使用农药控制病虫害,不仅影响中药材的品质,还对使用者的身体健康产生威胁。基于此,本文以气相色谱-质谱联用法为基础,对甘草、黄芪中的有机氮农药残留进行检测。最终结果证明,该方法可以准确测定甘草、黄芪中残留的有机氮药物残留,为甘草和黄芪产品的质量控制提供了有力支持。

衍生化气相色谱-质谱联用法测定工作场所空气中三甲基氯化锡

目的建立工作场所空气中三甲基氯化锡（TMT）的衍生化气相色谱-质谱联用测定方法。方法工作场所空气中TMT用去离子水作为吸收液采集,用四乙基硼酸钠衍生化成三甲基乙基锡,用正己烷萃取,以毛细管色谱柱分离,质谱离子选择模式（SIM）定性和定量检测。结果TMT浓度在0.005-0.518 mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.999 8,最低检出浓度为0.003 mg/m3（采集工作场所空气7.5 L）。相对标准偏差（RSD）为1.0%-1.8%,样品回收率为98.0%-101.0%,平均采样效率为98.6%,样品在室温中至少可保存7 d。结论该方法灵敏度高,结果可靠,操作简便,可用于工作场所空气中TMT的检测。

气相色谱-质谱联用法测定电子烟烟液中8种杂环化合物的方法

建立了气相色谱-质谱联用法测定电子烟烟液中8种杂环化合物的方法。将电子烟烟液用碱性溶液处理后,使用甲基叔丁基醚溶液萃取电子烟烟液中的目标杂环化合物,最后采用气相色谱质谱联用仪测定萃取液中的8种杂环化合物的含量。结果表明,该方法的工作曲线具有良好的线性关系,相关系数均在0.9990~0.9995之间,方法检出限在0.0003~0.0059 mg/g之间,定量限在0.0011~0.0198 mg/g之间,加标回收率在93.7%~99.8%之间,RSD在1.21~3.52%之间。该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足电子烟烟液中2,5-二甲基吡嗪,2,3-二甲基吡嗪,2,3,5-三甲基吡嗪,2-乙酰基呋喃,2-乙酰基吡啶,2-乙酰基吡嗪,2-乙酰基噻唑,2-乙酰基吡咯这8种杂环化合物的检测要求。

基于气相色谱-质谱联用法的食品检测技术研究

本研究利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对食品中的农药残留、添加剂及营养物质进行了系统检测。实验过程涵盖了样品准备、仪器调试、进样分离、质谱检测及数据处理等关键步骤,确保了检测结果的可靠性。实验结果显示的不同食品中物质的检测浓度、检出限和回收率,为评估食品安全性提供了重要数据支持。尽管GC-MS技术在食品检测中表现出显著优势,但仍存在购置和维护成本较高、方法灵敏度与选择性受限等问题。因此,未来的研究应致力于技术创新和设备优化,降低成本并提高检测效率,以更好地满足食品安全和营养价值评估的需求。

分散液相微萃取/气相色谱-质谱联用法测定有机氯的应用

有机氯具有持久的毒性,会对环境造成严重的危害。以标样作为研究样本,探讨用分散液相微萃取法对有机氯进行提取富集,采用控制法对萃取剂和分散剂的种类、比例、用量,萃取时间及样品的pH值进行了优化。结果表明:采用四氯化碳和乙腈作为萃取剂和分散剂,萃取剂和分散剂用量分别为0.1mL和0.9mL,萃取时间4min,pH值在4.0左右,在此条件下,对水中的有机氯的萃取效率最高。该方法是对HJ900—2017的前处理方法进行改进,为提取富集水中的有机氯集提供了一种新的思路和方法。

基于顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用技术的8种香型凤凰单丛茶香气分析研究

为探究8种单丛茶的香气组分差异及其对香型形成的影响,采用顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法(HSSBSE-TDU-GC-MS)对蜜兰香、芝兰香、杏仁香、鸭屎香、肉桂香、夜来香、黄枝香和老仙翁单丛的香气成分进行了分析,采用最小二乘判别分析从69个香气化合物中筛选出了19个关键差异性成分。基于差异性关键成分做主成分分析,结果显示前3个主成分可以对8个香型凤凰单丛茶的香气变量信息进行有效解释。各个香型主要香气化合物风味特征与感官审评结果具有一致性。

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析油莎豆中挥发性成分

以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。结果表明:最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度110℃、萃取时间30 min,在此条件下,油莎豆中共检测出27种挥发物,其主要特征挥发物为醇类和醛类物质,其相对含量分别为32.30%和43.56%。

磁性羟基化多壁碳纳米管萃取结合气相色谱-质谱法检测水中28种农药

采用共沉淀法合成了Fe_(3)O_(4)纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNTs-OH),利用扫描电子显微镜、振动样品磁力计、X射线衍射多种方式表征,并确定Fe_(3)O_(4)粒子附着于MWCNTs-OH,形成直径约100~300 nm的纳米颗粒,这使得材料的磁力强度最大达到了5.48 emu/g,证明了其具有良好的顺磁性。以此为基础,结合气相色谱-质谱联用,选择离子扫描技术,建立了同时测定水中28种农药(如甲拌磷、甲草胺和甲氰菊酯等)的方法。实验分别考察了萃取剂用量、萃取时间、解析溶剂等因素对萃取效果的影响,并对萃取条件进行优化。结果表明,在震荡混匀时间为10 min、材料使用量为10 mg和乙酸乙酯作为最佳解吸溶剂的条件下,该方法能够呈现良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.991,方法检出限为13.5~300 ng/L,定量限为44.8~1000 ng/L,证明了本方法具有灵敏度高、线性范围宽的优点,适用于水中多种农药的同时测定。

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑的残留量

建立乙酸乙酯超声/振荡提取,分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法同时提取同时检测沃柑中溴菌腈、亚胺唑、氟吡菌酰胺农药残留量的分析方法,样品加入乙酸乙酯超声/振荡提取25 min,盐析离心后,取上清液,每毫升提取液加入40 mg PSA和200 mg MgSO4分散固相萃取净化,以基质匹配标准工作曲线,外标法定量分析。溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑在0.01~1.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9999;溴菌腈定量限为0.076 mg/kg,回收率60.00%~89.93%;亚胺唑定量限为0.00015 mg/kg,回收率63.66%~102.2%;氟吡菌酰胺定量限为3.0×10^(–6) mg/kg,回收率74.0%~91.0%;精密度RSD在3.90%~5.88%(n=8)。该方法定性精确,定量准确,快速高效。

基于全二维气相色谱-质谱联用技术的龙井茶特征香气成分解析

本文采用一维和全二维气相色谱-质谱联用仪,鉴定了2种龙井茶(狮峰、越州)中48个和37个特征香气成分,其中(Z)-4-庚烯醛(0.16〜0.21μg/L)、(E,Z)-2,6-壬二烯醛(0.18〜0.26μg/L)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(0.02〜0.03μg/L)、2-乙酰基-1-吡咯啉(0.49〜0.61μg/L)、糠硫醇(0.06〜0.09μg/L)等9个微量成分仅在全二维仪器上检出。结合香气活性值、S型曲线法和香气重组实验,发现2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-乙酰基-1-吡咯啉、3-甲基-2,4-壬二酮、糠基硫醇等对龙井茶重组液的阈值和香气强度值都具有显著的影响。上述结果表明,对关键微量成分的准确鉴定是阐明龙井茶特征香气轮廓的关键。

气相色谱-质谱联用技术检测水质中哌嗪含量

建立了一种气相色谱-质谱联用技术检测水质哌嗪含量的方法,在pH=9.5、60℃条件下,使用五氟苯甲酰氯成功衍生水中哌嗪,衍生物用乙酸乙酯萃取进GC-MS检测,方法回收率93.5%~106%,在质量浓度20~2560 ng/mL范围内,哌嗪衍生产物有良好的线性,相关系数为0.999,检测限为6μg/L(信噪比为3),定量限为20μg/L(信噪比为10)。

顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定血液中15种挥发性有机物

该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维,在萃取温度57℃,萃取时间45 min,搅拌转速1000 r/min,解吸温度280℃、解吸时间5 min、氯化钠含量为0条件下进行萃取,以内标法定量。结果表明,15种VOCs在0.4~4、4~40、40~400 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r^(2)>0.99),方法检出限为0.03~0.1 ng/mL,定量下限为0.1~0.3 ng/mL。15种VOCs在2.0、20、200ng/mL加标水平下的平均回收率为71.1%~122%,相对标准偏差(n=6)为7.5%~16%。使用该方法测定新鲜人体血液样品和标准添加样品进行基质效应差异性评价,结果表明模拟血液和真实血液在基质效应方面无显著差异(p>0.05)。该方法线性范围广、检出限和定量下限低、前处理方便、检测门槛低,适用于血液中多种VOCs的检测。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分

[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。

气相色谱-质谱联用法测定福多司坦原料药中的四种遗传毒性杂质

目的建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)法同时测定福多司坦原料药中四种遗传毒性杂质3-氯-1-丙醇、1,3-二氯丙烷、3-氯丙酸乙酯和氯丙基羟丙基醚。方法以氯苯为内标物,采用Agilent J&W VF-WAXms色谱柱(30 m×0.25 mm,0.5μm),程序升温;离子源温度230℃,四极杆温度150℃,进样口温度220℃,流速1.0 mL·min^(-1),分流比2∶1;在离子选择(SIM)模式下,监控m/z 58.1、76.0、91.0、58.1和107.9离子进行检测。结果3-氯-1-丙醇、1,3-二氯丙烷、3-氯丙酸乙酯和氯丙基羟丙基醚四种杂质分别在0.0009~0.8820μg·mL^(-1)、0.0022~0.8740μg·mL^(-1)、0.0090~0.8920μg·mL^(-1)和0.0166~0.8300μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系(R2≥0.9999,n=5),检测限为0.2640~4.980 ng·mL^(-1),定量限为0.8800~16.60 ng·mL^(-1),平均回收率为89.2%~95.5%,重复性良好(RSD=0.30%~6.63%)。结论该方法可作为福多司坦原料药遗传毒性杂质的质量控制方法。

分散固相萃取净化气相色谱-质谱联用法快速检测纸质包装材料中18种光引发剂

建立了一种分散固相萃取(d-SPE)净化、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测纸质包装材料中18种光引发剂(PIs)的分析方法。样品经水浸润后,用乙腈对样品进行超声提取,提取液经正己烷-乙酸乙酯溶液(3∶7,V/V)液液萃取后,用无水MgSO4、N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉末分散固相萃取净化,以GC-MS法测定,内标法定量。18种PIs在0.01～0.2 mg/L内线性关系良好(R2>0.997),3个加标水平(0.1,0.4和2 mg/m2)的回收率在81.6%～123.8%之间,相对标准偏差(RSD)为0.2%～9.6%,检出限(LOD)为0.007～0.023 mg/m2。结果表明:本方法简便、测定结果准确,可用于纸质包装材料中18种光引发剂残留的高通量检测。

三甲基硅烷衍生化-气相色谱/质谱联用法分析尿中7-氨基硝西泮

建立了分析尿中硝西泮主要代谢物 7 氨基硝西泮 (7 ANIZ)的三甲基硅烷衍生化 气相色谱 /质谱联用方法。尿样经乙醚 乙酸乙酯 (体积比为 99∶1 )萃取后 ,用N ,O 双 (三甲基硅 )三氟乙酰胺进行衍生化 ,检测衍生物的总离子流色谱。根据 7 ANIZ衍生物质谱中主要特征离子的相对丰度及其质量色谱的保留时间进行定性分析 ;用 7 氨基氯硝西泮做内标 ,根据衍生物基峰离子的质量色谱进行定量分析。本方法中 7 ANIZ的萃取率为 82 8% ,线性范围为 1 0 μg/L～ 50 0 μg/L,检出限为 1 2 μg/L,定量限为 3 5μg/L。样品的加标回收率为 94 7%～ 1 0 3 5 % ,RSD为3 9%～ 5 4%。对口服 1 0mg硝西泮者 96h内所排泄的尿进行了 7 ANIZ检测 ,结果表明方法灵敏、准确 。