硫酸-甲醇衍生化对烟草中乙酰丙酸质量分数测定的影响

为考察采用硫酸-甲醇衍生化方法测定烟草中乙酰丙酸质量分数的可靠性,分析了硫酸-甲醇衍生化时间和温度对烟草中乙酰丙酸质量分数测定的影响,探索了5种糖类成分在硫酸-甲醇衍生化条件下是否产生乙酰丙酸甲酯,比较了263个烟草实际样品中果糖和蔗糖质量分数与乙酰丙酸质量分数的关系。结果表明:①硫酸-甲醇衍生化时间和温度对烟草样品甲酯化产物中乙酰丙酸甲酯响应的影响不同于其他有机酸甲酯,且这种不同与烟草基质有关;②果糖和蔗糖在硫酸-甲醇衍生化条件下能产生乙酰丙酸甲酯,而葡萄糖、麦芽糖和肌醇在衍生化过程中不产生乙酰丙酸甲酯;③蔗糖在硫酸-甲醇衍生化条件下产生的乙酰丙酸甲酯的质量仅为相同质量果糖产生的1/2;④利用硫酸-甲醇衍生化法测定得到的烟草中乙酰丙酸的质量分数受烟草中果糖和蔗糖的影响。

气相色谱法测定水中2,4-滴的方法改进

在现行标准分析方法气相色谱法测定水中2,4-滴污染物的基础上,将液液萃取所用的溶剂乙酸乙酯替换为二氯甲烷以及缩减萃取所用的溶剂、萃取次数;然后再对衍生化温度条件进行优化,对地下水中2,4-滴的测定取得了较为满意的效果。