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非衍生化-气相色谱法测定人血清游离脂肪酸谱 被引量:15
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作者 谭力 罗楠 +2 位作者 刘放南 赵小平 韩晓捷 《肠外与肠内营养》 CAS 2003年第4期236-238,共3页
目的 :建立非衍生化 气相色谱法 (GC)测定人血清游离脂肪酸 (FFA)谱的方法。 方法 :采用GC法测定血清FFA。色谱柱为化学键合相FFAP毛细管柱 (30m× 0 .32mmI.D ,涂层厚 0 .2 5 μm) ,火焰离子化检测器。血清样品前处理方法为 :以庚... 目的 :建立非衍生化 气相色谱法 (GC)测定人血清游离脂肪酸 (FFA)谱的方法。 方法 :采用GC法测定血清FFA。色谱柱为化学键合相FFAP毛细管柱 (30m× 0 .32mmI.D ,涂层厚 0 .2 5 μm) ,火焰离子化检测器。血清样品前处理方法为 :以庚酸 (C7∶0 )和正十七酸 (C1 7∶0 )为内标 ,用正己烷 异丙醇 (4∶1 ,v/v)提取血清中FFA后直接进样。 结果 :除乙酸和丙酸外 ,其余脂肪酸的回收率在 81 .0 8%~ 1 1 8.2 9%。日内变异系数均 <8.95 % ,日间变异系数均 <8.4 7% ,用各FFA与内标色谱峰面积的比值对浓度做标准曲线 ,γ2 在 0 .992 5~ 0 .9998。 结论 :该方法简便可靠 ,符合生物样品的分析要求 。 展开更多
关键词 衍生化-气相色谱 血清 游离脂肪酸 生物样品 含量测定
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衍生化-气相色谱-质谱法和酵母试剂盒法联合测定水中8种雌激素浓度
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作者 王荟 胡冠九 +1 位作者 沈燕飞 历以强 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期802-805,共4页
应用衍生化-气相色谱-质谱法和酵母试剂盒法,对不同性质水样中的β-雌二醇、雌酮、雌三醇、戊酸雌二醇、己烯雌酚、乙炔基雌二醇、双酚A和4-壬基酚等8种雌激素进行联合测定和效应比对。结果表明:两种方法联合测定可以同时检测雌激素的... 应用衍生化-气相色谱-质谱法和酵母试剂盒法,对不同性质水样中的β-雌二醇、雌酮、雌三醇、戊酸雌二醇、己烯雌酚、乙炔基雌二醇、双酚A和4-壬基酚等8种雌激素进行联合测定和效应比对。结果表明:两种方法联合测定可以同时检测雌激素的浓度和效应大小,更全面地体现水中雌激素的污染水平,使雌激素浓度与其效应相对应并相互验证,排除单一方法中可能出现的假阳性现象。 展开更多
关键词 衍生化-气相色谱-质谱法 酵母试剂盒 雌激素 雌激素效应
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热辅助在线衍生化-气相色谱法测定聚3-羟基丁酸-戊酸酯/聚乳酸混合纤维
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作者 黄忠平 吴尔苗 +4 位作者 石东亮 潘保全 林慈慧 郑睿行 沈坚 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1338-1343,共6页
建立了热辅助在线衍生化-气相色谱法测定混合纤维中聚3-羟基丁酸-戊酸酯/聚乳酸(PHBV/PLA)的含量及比例。采用三氯甲烷溶解纤维样品,四甲基氢氧化铵(TMAH)进行衍生化,PHBV/PLA在高温裂解下瞬间生成甲基化产物,由气相色谱-氢火焰离子化... 建立了热辅助在线衍生化-气相色谱法测定混合纤维中聚3-羟基丁酸-戊酸酯/聚乳酸(PHBV/PLA)的含量及比例。采用三氯甲烷溶解纤维样品,四甲基氢氧化铵(TMAH)进行衍生化,PHBV/PLA在高温裂解下瞬间生成甲基化产物,由气相色谱-氢火焰离子化检测器-质谱分离测定。结果表明,PHBV特征甲基化产物在绝对进样量0.075~7.50μg范围内线性关系良好,线性相关系数(r)为0.9954;PLA特征甲基化产物在绝对进样量0.35~17.50μg范围内线性关系良好,r为0.9932。PHBV和PLA特征甲基化产物的定量限分别为0.075μg和0.35μg,相对标准偏差(RSD)分别为6.0%和4.8%,加标回收率分别在100.8%~107.6%和91.3%~104.5%之间。本研究为共混纤维中PHBV/PLA的定性鉴别和定量检测提供了方法参考。 展开更多
关键词 3-羟基丁酸-戊酸酯/聚乳酸 混合纤维 热辅助在线衍生化-气相色谱 定量分析
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热辅助在线衍生化-气相色谱法测定银杏保健品中的银杏酸 被引量:4
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作者 徐月婷 黄忠平 王丽丽 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1023-1027,共5页
建立了超声辅助萃取-热辅助在线衍生化-气相色谱法测定银杏保健品中银杏酸的分析方法。在超声辅助下以甲醇萃取样品,分别吸取2.0μL衍生化试剂三甲基氢氧化硫(TMSH)与1.0μL萃取液先后加入裂解器进样杯,银杏酸在裂解炉300℃的高温下瞬... 建立了超声辅助萃取-热辅助在线衍生化-气相色谱法测定银杏保健品中银杏酸的分析方法。在超声辅助下以甲醇萃取样品,分别吸取2.0μL衍生化试剂三甲基氢氧化硫(TMSH)与1.0μL萃取液先后加入裂解器进样杯,银杏酸在裂解炉300℃的高温下瞬间生成甲基化产物,由GC-FID(MS)分离测定。结果表明,银杏酸GA13:0在5~600 mg/L范围内线性良好,线性相关系数0.9994,检出限为1.8 mg/L(S/N=3),RSD为2.4%~2.6%(n=5)。以外标法分别测定白果种仁、白果粉饮品、银杏秋茶和春茶样品中的7种银杏酸,总含量在0.032~18.9 g/kg之间。同时,测定了银杏秋茶和春茶中银杏酸在冲泡90 min后的溶出率。白果粉饮品加标回收率在87.1%~106.1%之间。为银杏保健品中银杏酸的质量控制以及饮食的安全性评价提供了参考。 展开更多
关键词 银杏酸 热辅助在线衍生化-气相色谱 超声辅助萃取 银杏茶 白果
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衍生化-气相色谱法测定水中苦味酸的不确定度评定 被引量:1
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作者 代沁芸 李丹 鞠廷勇 《中国检验检测》 2021年第6期44-46,共3页
对衍生化-气相色谱法测定水中苦味酸的方法进行了不确定度评定,分析该方法的不确定度主要来源为样品前处理、标准溶液的配制、校准曲线的拟合、测量重复性以及气相色谱仪的误差等,计算了各分量的相对标准不确定度,得出相对合成标准不确... 对衍生化-气相色谱法测定水中苦味酸的方法进行了不确定度评定,分析该方法的不确定度主要来源为样品前处理、标准溶液的配制、校准曲线的拟合、测量重复性以及气相色谱仪的误差等,计算了各分量的相对标准不确定度,得出相对合成标准不确定度和扩展不确定度。 展开更多
关键词 苦味酸 衍生化-气相色谱 不确定度
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衍生化-毛细管气相色谱法定量分析白念珠菌中甾醇含量 被引量:6
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作者 刘洪涛 吴洪 +1 位作者 曹永兵 姜远英 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期264-267,共4页
目的:建立衍生化-毛细管气相色谱法测定白念珠菌中羊毛甾醇和麦角甾醇等甾醇的含量。方法:白念珠菌经破碎、离心、皂化、提取出甾醇部分后再经1-三甲基甲硅烷咪唑(TMSI)硅烷化后,其TMSI衍生物采用HP 50毛细管柱进行气相色谱分析,柱温:... 目的:建立衍生化-毛细管气相色谱法测定白念珠菌中羊毛甾醇和麦角甾醇等甾醇的含量。方法:白念珠菌经破碎、离心、皂化、提取出甾醇部分后再经1-三甲基甲硅烷咪唑(TMSI)硅烷化后,其TMSI衍生物采用HP 50毛细管柱进行气相色谱分析,柱温:程序升温150~290℃,起始温度150℃,按15℃·min^(-1)升至290℃恒定;检测器温度280℃;进样口温度270℃。柱头压35kPa;载气:氮气,流速82mL·min^(-1);每次进样量:1μL;分流比为100:1。结果:在0.1862~1.862mg·mL^(-1)衍生物的氯仿溶液范围羊毛甾醇和麦角甾醇线性关系良好(r分别为0.9996和 0.9969),回收率分别大于97%和93%(RSD<5%),最低检测限分别为1.86ng·mL^(-1)和2.54ng·mL^(-1),日内精密度良好(RSD均在5%以内)。结论:本方法准确、灵敏、专属性强,结果可靠,为抗真菌药物研究提供了有力的工具。 展开更多
关键词 衍生-毛细管相色谱 羊毛甾醇 麦角甾醇 含量测定 白念珠菌 真菌耐药
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Determination of Lignin in Marine Sediment Using Alkaline Cupric Oxide Oxidation-Solid Phase Extraction-on-Column Derivatization-Gas Chromatography 被引量:10
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作者 ZHANG Ting LI Xianguo +3 位作者 SUN Shuwen LAN Haiqing DU Peirui WANG Min 《Journal of Ocean University of China》 SCIE CAS 2013年第1期63-69,共7页
Lignin serves as one of the most important molecular fossils for tracing Terrestrial Organic Matters (TOMs) in marine environment. Extraction and derivatization of lignin oxidation products (LOPs) are crucial for ... Lignin serves as one of the most important molecular fossils for tracing Terrestrial Organic Matters (TOMs) in marine environment. Extraction and derivatization of lignin oxidation products (LOPs) are crucial for accurate quantification of lignin in marine sediment. Here we report a modification of the conventional alkaline cupric oxide (CuO) oxidation method, the modification consisting in a solid phase extraction (SPE) and a novel on-column derivatization being employed for better efficiency and reproducibility. In spiking blanks, recoveries with SPE for the LOPs are between 77.84% and 99.57% with relative standard deviations (RSDs) ranging from 0.57% to 8.04% (n=3), while those with traditional liquid-liquid extraction (LLE) are from 44.52% to 86.16% With RSDs being from 0.53% to 13.14% (n=3). Moreover, the reproducibility is greatly improved with SPE, with less solvent consumption and shorter processing time. The average efficiency of on-column derivatization for LOPs is 100.8%±0.68%, which is significantly higher than those of in-vial or in-syringe derivatization, thus resulting in still less consumption of derivatizing reagents.Lignin in the surface sediments sampled from the south of Yangtze River estuary, China, was determined with the established method. Recoveries of 72.66% to 85.99% with standard deviation less than 0.01mg/10g dry weight are obtained except for p-hydroxybenzaldehyde. The lignin content ∑8 (produced from 10g dry sediment) in the research area is between 0.231 and 0.587mg. S/V and C/V ratios (1.028 ± 0.433 and 0.192±0.066, respectively) indicate that the TOMs in this region are originated from a mixture of woody and nonwoody angiosperm plants; the high values or (Ad/Al)v suggest that the TOMs has been highly degraded. 展开更多
关键词 LIGNIN alkaline cupric oxide SPE on-column derivatization marine sediments
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昆明市饮用水源地类固醇类雌激素的背景调查
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作者 李锐 卞世闻 +4 位作者 闫琨 徐小峰 魏天宇 李世刚 周圆 《环境科学导刊》 2024年第5期82-85,共4页
采用衍生化法-气相色谱串联质谱法,对昆明市饮用水源地水体的天然雌激素雌酮(Estrone,E1)、雌二醇(17β-Estradiol,E2)、人工合成的炔雌二醇(17α-ethynylestradiol,EE2)和雌三醇(Estriol,E3)浓度进行检测分析。研究发现,E1、E2、EE2和E... 采用衍生化法-气相色谱串联质谱法,对昆明市饮用水源地水体的天然雌激素雌酮(Estrone,E1)、雌二醇(17β-Estradiol,E2)、人工合成的炔雌二醇(17α-ethynylestradiol,EE2)和雌三醇(Estriol,E3)浓度进行检测分析。研究发现,E1、E2、EE2和E3的的方法检出限分别为1.98、1.86、2.57和1.93 ng/L。昆明市主城区六个主要饮用水源地(松华坝、大河、清水海、云龙、宝象河、自卫村水库)的4种雌激素浓度均低于方法检出限,表明类固醇类雌激素未检出。 展开更多
关键词 类固醇类雌激素 衍生-相色谱-串联质谱法 饮用水源地
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急性草甘膦中毒患者临床特征及其毒物代谢浓度分析5例
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作者 窦建瑞 杨燕 +3 位作者 张昊 张锋 赵义 苗润丰 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期608-612,共5页
目的分析急性草甘膦中毒患者体内草甘膦(GLY)及其代谢产物氨甲基膦酸(AMPA)浓度变化与临床症状的相关性,为草甘膦毒性研究提供参考依据。方法于2021年2月~7月收集扬州市三级甲等综合医院急诊科收治的5例口服草甘膦中毒患者入院时、住院... 目的分析急性草甘膦中毒患者体内草甘膦(GLY)及其代谢产物氨甲基膦酸(AMPA)浓度变化与临床症状的相关性,为草甘膦毒性研究提供参考依据。方法于2021年2月~7月收集扬州市三级甲等综合医院急诊科收治的5例口服草甘膦中毒患者入院时、住院期间的尿液,使用衍生化-气相色谱质谱联用法(HPLC-MS-MS)检测尿中GLY及AMPA浓度,结合患者临床表现和救治过程进行分析。结果患者中毒后主要表现为急性消化道症状,如恶心、呕吐、腹痛等症状。患者尿样中的GLY的浓度都在第1天达到最大值,并且随着时间而逐渐降低,出院当天GLY最终浓度低于初始浓度的10%。出院时患者1、2、3、4体内GLY的清除率分别为96.97%、95.91%、96.87%和92.87%。结论草甘膦进入人体后维持时间较短,中毒患者入院时草甘膦及其代谢产物的浓度与中毒剂量和临床症状之间的未显示相关性。 展开更多
关键词 草甘膦 氨甲基膦酸 中毒 代谢浓度 衍生化-气相色谱质谱联用法
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