柱前荧光衍生化法检测降尘样品中的不饱和醛

本研究发展了一种柱前荧光衍生化方法,实现了重要环境污染物不饱和醛类化合物的高灵敏度、高选择性分析。该方法使用4-丁基羟氨-7-羟基香豆素(HAHC)作为荧光衍生试剂,结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)实现了6种二烯醛的定性、定量分析。在实际样品分析中成功从积尘样品中检测出(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E,E)-2,4-辛二烯醛、(E,E)-2,4-十一烷二烯醛。这种柱前衍生化法具有动态范围宽(2~2500nmol/L)、灵敏高(检出限为0.2nmol/L)、精密度好(日内相对标准偏差为2.17%~3.33%,日间相对标准偏差为2.28%~5.04%)等优点,且无需固相萃取等复杂前处理步骤,为痕量醛类污染物检测提供了有效手段。

柱前衍生—高效液相色谱荧光检测法测定乳制品中6种母乳寡糖

目的:建立一种普及性强、灵敏度高,并能同时测定乳制品中6种母乳寡糖的高效液相色谱—荧光检测分析方法。方法:样品经冰醋酸沉淀,滤纸过滤后,经2-氨基苯甲酰胺溶液衍生,离心后经有机滤膜过滤,用AdvanceBio Glycan Map色谱柱分离,以乙腈-50 mmol/L甲酸铵溶液(pH 4.4)为流动相,梯度洗脱分离,并使用荧光检测器检测。结果:6种母乳寡糖在1.00~400.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999,方法检出限为4.1~10.9 mg/kg,回收率为71.3%~90.2%,日内相对标准偏差(RSD)为1.0%~6.3%,日间相对标准偏差<10.0%。结论:该方法简单、快捷,可有效降低衍生峰的干扰,适用于乳制品中3′-岩藻糖基乳糖、2′-岩藻糖基乳糖、乳糖-N-四糖、乳糖-N-新四糖、3′-唾液乳糖和6′-唾液乳糖6种母乳寡糖的日常检测。

顶空-气相色谱法同时测定地表水和废水中吡啶及其衍生物的含量

提出了顶空-气相色谱法同时测定地表水和废水中吡啶及其衍生物(包括2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶)含量的方法。取40 mL水样,用0.5 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液和10%(体积分数)磷酸溶液调节其酸度至约pH 10,记录酸、碱用量;采样时先在采样瓶中加入上述等量的酸或碱,然后采集样品置于样品瓶中,不留液上空间。取10.0 mL上述样品,移入已预先加入3.0 g氯化钠的顶空瓶中,立即加盖摇匀,于80℃平衡30 min,所得气体进入气相色谱仪,在HP-INNOWAX色谱柱上用升温程序分离,用氮磷检测器检测,外标法定量。结果表明,各化合物的质量浓度在一定范围内与对应的峰高呈线性关系,检出限(3.143s)为0.88~5.3μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%;方法用于地表水和废水样品的分析,地表水中4种化合物均未检出,而废水中这4种化合物均有检出,检出量为0.009~7.48 mg·L^(-1),加标回收率为87.5%~112%。

衍生气相色谱法在环境监测中的应用探究

在当前的环境监测中,以硫酸二甲酯污染物的测定为例,常用方法为硅胶管采样-衍生-液相色谱法检测。不过结合实际的测定看,该方法存在反应时间长、样品损失、方法复杂等问题,不利于提高环境监测作业的质量。为此,本文在了解硫酸二甲酯后,提出了柱前衍生-气相色谱-氢火焰离子检测器的测定方法,并对测定原理、具体方案及准备工作进行分析。最后,从工作曲线、测定范围、检出限、最低检出浓度、精密度、加标回收率等方面分析新测定方法的有效性,并在方法实际应用验证后,新方法能减少操作步骤和提高检测精度。

HPLC-柱后光化学衍生法测定玉米中黄曲霉毒素B1的不确定度评定

本文采用HPLC-柱后光化学衍生法测定玉米中黄曲霉毒素B1含量,通过系统分析整个测定过程的影响因素,评估不确定度来源,评定各个不确定度分量,发现标准物质浓度、标准溶液配制与测量重复性引入的不确定度对测量结果的影响较大。当玉米样品中黄曲霉毒素B1含量为7.86μg·kg^(-1)时,扩展不确定度为0.68μg·kg^(-1)(k=2)。

碱化衍生-顶空气相色谱法测定固体废物中的三氯乙醛

基于三氯乙醛碱化生成三氯甲烷,提出了顶空气相色谱法测定固体废物中三氯乙醛的含量。优化了氢氧化钠浓度、试验温度和时间等试验条件。称取2.00 g样品置于顶空瓶中,依次加入10 mL纯水和100g/L氢氧化钠0.1 mL,于60℃恒温振荡30 min,经顶空气相色谱法测定碱解前后三氯甲烷的差值,计算三氯乙醛的含量。三氯乙醛的质量浓度在20~800μg/kg与其对应的峰面积呈线性关系,方法检出限(3.14 s)为5μg/kg。按标准加入法对空白样品进行回收试验,回收率在85.3%~116%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于15%;方法用于固废样品分析,测得回收率在79.5%~112%。

Fillippone地层压力预测方法的改进及应用

钻井过程中,准确了解钻头前方地层压力的变化对于制定合理的钻井措施、保证钻井安全十分重要。但现有钻前地层预测方法均存在不足,预测精度难以达到现场施工的要求。通过分析地震层速度与地层压力的关系,改进了利用地震层速度预测钻头前方地层压力的Fillippone法,介绍了改进的Fillippone法中岩石骨架速度和修正参数的确定方法。改进的Fillippone法以区块地质信息和已钻井数据为依据进行模型参数初始化,结合随钻获取的有关地层压力数据及钻井液密度信息对预测模型参数进行实时更新,可提高钻头前方地层压力预测的准确性。该方法在新疆准噶尔盆地多口井进行了试验应用,结果表明,其地层压力预测值相对误差小于10%,与传统的趋势线方法和Fillippone法预测结果相比,预测精度明显提高。应用结果也说明,改进的Fillippone法科学有效,能够满足现场施工的安全和技术要求。

衍生化-液液萃取气相色谱法测定环境水体中苦味酸

建立衍生化-液液萃取气相色谱法测定环境水体中的苦味酸。环境水体中的苦味酸经次氯酸钠氯化衍生后,用正己烷提取后进行气相色谱分析。对萃取溶剂、衍生化反应温度和时间、衍生试剂(次氯酸钠)的加入量、色谱柱的选择以及色谱分析条件进行了优化,采取正己烷作为萃取试剂,加入次氯酸钠溶液2.0 mL,选择衍生化反应温度为35℃,反应时间为50 min,DB-5细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)作为分离柱,当取样体积为10 mL时,方法检出限为0.2μg/L。用该方法对实验用水做了高、中、低质量浓度水平的加标回收试验,回收率为85.5%~105.6%,相对标准偏差为2.93%~4.49%(n=6)。

《期货和衍生品法》的功能定位及规范路径

《期货和衍生品法》作为我国民商法体系的重要组成部分,其功能的基本定位体现在提高金融市场法律治理水平、整合优化期货和衍生品法律体系、科学衔接其他部门法等方面。厘清《期货和衍生品法》功能发挥的规范路径,应当以其私法功能与公法功能的区分为基本视角。《期货和衍生品法》的私法功能与公法功能并不割裂,且呈现有机统一的整体性状态。在此前提下,《期货和衍生品法》的功能发挥的具体路径可进一步从期货和衍生品交易的运行规范、组织规范、监管规范予以厘定,三者既彰显了《期货和衍生品法》的私法功能,又通过大量公法性规范为期货和衍生品市场的繁荣发展提供了坚强保障。通过运行、组织、监管三条路径的协调规范,并辅之以期货和衍生品交易纠纷司法审判专业化建设,最终目的在于实现我国期货和衍生品市场治理多元秩序一体化发展形态。

基于衍生化和电位传感的氨基酸检测方法研究

氨基酸在各种生物体液中广泛分布,在食品和化学相关研究领域,氨基酸检测往往是人们所关注的重点问题。目前有关氨基酸检测方法繁多,然而传统的衍生化法和电位传感法存在分析成本高、检测限高以及测试速度慢等缺点,使其在氨基酸检测领域中的应用受到了较大限制。因此,结合衍生化法与电位传感法的优点,开发基于衍生化和电位传感的氨基酸检测方法已经成为如今的主流,该方法不仅灵敏度高,同时还具有价格低廉、适用范围广等特点。本文详细介绍了不同氨基酸检测方法及其原理,为提高氨基酸检测水平提供理论依据。

基于情境故事法的主题公园IP衍生品设计研究

分析主题公园IP衍生品的产生及其特点,从游客的视角出发,开展创意设计,解决其同质化严重、体验缺失等问题。总结情境故事法设计流程,结合主题公园IP衍生品的特点,综合运用用户角色模型、构建故事板等方法,形成主题公园IP衍生品设计流程。以西游乐园为例,探寻用户体验场景、消费场景,发现其兴趣点和需求,指导设计实践。情境故事法能够发掘用户需求和痛点,还能够发掘用户在体验过程中的兴趣点。该方法为主题公园IP衍生品开发提供了新的思路。

柱前衍生气相色谱法测定植物油中的脂肪酸

采用三氟化硼酯化柱前衍生化技术,填充柱气相色谱法检测,同时测定植物油中的C14:0~C22:1十一种脂肪酸。通过测定植物油中的脂肪酸的基本组成及特征脂肪酸含量,可以准确鉴别不同种类植物油的特性及产品质量,也可用于植物油的真实性判定。

基于高负荷活性污泥法城市污水碳捕获研究进展

首先综述了HRAS工艺特点,对溶解氧(DO)、污泥龄(SRT)等工艺参数对碳捕获效率的影响进行了总结;其次阐明了工艺碳重定向路径与碳捕获机理;然后介绍了化学强化高负荷活性污泥法(CEHRAS)等组合工艺的研究进展;最后提出了急需解决的问题并阐述了未来的发展前景。

高效液相色谱柱后衍生法测定谷物中3种氨基甲酸酯类农药残留

采用高效液相色谱柱后衍生法,即将谷物样品粉碎后,经乙腈提取、氮吹、甲醇复溶、固相萃取柱净化、甲醇-二氯甲烷溶液洗脱、氮吹、甲醇定容后,经带有柱后衍生系统和荧光检测器的高效液相色谱仪检测,对谷物中灭多威、涕灭威、克百威3种氨基甲酸酯类农药的残留量进行测定外标法定量。该方法的灭多威、涕灭威、克百威检出限均为0.008 mg/kg;相对标准偏差(RSD)均小于7.5%,加标回收率为80.6%~109.0%,3种农药混合标准曲线最佳线性范围0.01~2.0μg/mL,线性相关系数(R)均大于0.9995。结果表明,该方法具有良好的线性关系,准确性和精密度高,操作简单,适用于谷物中涕灭威、灭多威、克百威农药残留量的同时检测。

PMP柱前衍生化反应结合多元化学计量法和一测多评法的羊栖菜质量研究

目的:建立区分羊栖菜饮片和配方颗粒的HPLC指纹图谱及一测多评方法,筛选关键差异标志化合物,为提升羊栖菜的质量控制标准提供参考。方法:依据糖类化合物的PMP柱前衍生化反应原理,利用HPLC测定羊栖菜饮片和配方颗粒的指纹图谱;采用系统聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)法筛选差异标志成分;以岩藻糖为参照物,建立一测多评法测定羊栖菜饮片和配方颗粒的主要单糖含量。结果:建立的指纹图谱及一测多评方法能有效区分羊栖菜饮片和配方颗粒,以岩藻糖、D-半乳糖、D-葡萄糖以及2个未知化合物(5、10号峰)为差异标志化合物。但配方颗粒中仅D-甘露糖和岩藻糖含量与饮片相比有显著性差异。结论:该研究建立的羊栖菜饮片、配方颗粒指纹图谱和4个单糖成分含量测定方法稳定可靠,可用于羊栖菜饮片和配方颗粒的质量控制。

三组分一锅法无溶剂合成2,4-二芳基取代喹啉衍生物

报道了一种三组分一锅法无溶剂高效合成2,4-二芳基取代喹啉衍生物的方法.以易得的芳基胺、芳香醛以及芳基乙烯为反应起始物,芳基胺与芳香醛形成的亚胺中间体在Lewis酸FeCl_(3)催化作用下与芳基乙烯进行[4+2]环加成反应得到2,4-二芳基取代喹啉衍生物.该反应原子经济性高,是一种简洁有趣的反应模式,以82%~92%产率合成12个2,4-二芳基取代喹啉化合物,为绿色制备喹啉化合物和活性筛选提供基础.所得产物均经过^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS的表征确证.

气相色谱法检测生姜贮藏期间咪鲜胺及其代谢物残留动态研究

为了确认采用气相色谱法检测生姜中咪鲜胺及其代谢物残留动态方法的准确性,并确定咪鲜胺对生姜贮藏保鲜作用的安全用量,试验在验证气相色谱法(ECD电子捕获检测器)测定衍生化后生姜样品中咪鲜胺残留量的分析方法的准确度和灵敏度的基础上,将经450mg/kg咪鲜胺处理后的生姜在低温条件下(12±1)℃贮藏,用气相色谱法检测咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚的残留动态。结果表明:咪鲜胺的衍生化率在0.1~1.0mg/kg浓度下均为100%,采用气相色谱法检测生姜中咪鲜胺及其代谢物残留动态的方法简单有效,准确度和精确度较好,灵敏度较高,符合农药残留分析的基本要求。咪鲜胺在生姜贮藏过程中的残留消解较慢,姜皮中残留量随贮藏期延长呈下降趋势,贮藏期第42天时降至14.31mg/kg,在姜肉中总体表现为残留量先增加后降低的趋势,含量最大值在贮藏第35天,为0.31mg/kg,第42天后含量降至0.25 mg/kg;2,4,6-三氯苯酚在生姜不同组织中的含量变化整体呈上升趋势,贮藏期第28天时,姜皮、姜肉中含量分别为0.042、0.035mg/kg,残留量均小于0.1mg/kg,符合食品安全标准。因此,450 mg/kg浓度咪鲜胺处理可以作为生姜贮藏的防腐保鲜剂。

碱法消解-化学衍生-吹扫捕集气相色谱-原子荧光光度法测定土壤中烷基汞

利用吹扫捕集气相色谱-原子荧光光度法测定土壤中烷基汞含量。分别用酸法消解和碱法消解处理土壤样品,对比了两种样品处理方法的效果,结果表明碱法消解优于酸法消解,该法具有步骤少,耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,土壤中烷基汞回收率高等优点。甲基汞、乙基汞的质量在0.5~1000 pg范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9998,当称样质量为0.5 g时,甲基汞的检出限为0.35μg/kg,乙基汞的检出限为0.53μg/kg。土壤样品加标回收率为70.0%~114.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~12.0%(n=5)。

柱前衍生-气相色谱法测定非布司他残留溶剂甲酸的含量

目的:建立了柱前衍生-气相色谱法测定非布司他残留溶剂甲酸含量的方法研究。方法:采用DB-WAX UI(30 m×0.25 mm×0.5μm)色谱柱,氢火焰离子检测器(FID),检测器温度为230℃。结果:甲酸分离度良好,在2.5~500.0μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),定量限为2.5μg/mL,检测限为0.7μg/mL,平均回收率为97.8%,RSD为1.9%,供试品溶液稳定。非布司他原料药3批样品中均检测到有机溶剂甲酸,检测结果均符合甲酸的限度(不得过0.5%)要求。结论:本法操作简便、准确可靠、灵敏度高,适用于非布司他原料药中甲酸残留溶剂的分析检测。

气相色谱法检测食品中甜蜜素的条件优化

我国对食品中甜蜜素的用量进行了严格的规定,采用科学的方法对甜蜜素精确的测定尤为重要。本文参照GB 5009.97-2006第一法,利用气相色谱法,优化萃取试剂、衍生时间和衍生温度处理条件。结果表明,当萃取时加入6 mL正己烷、4℃衍生40 min时,衍生效果较好;在0.01~0.20 mg/mL范围内,标准溶液的线性回归方程为:y=194.79x-0.093,R^(2)为0.99918。这说明该方法准确度和精密度较高,在气相色谱法测定甜蜜素中具有推广和使用价值。