补益蒺藜丸的质量标准研究

目的建立补益蒺藜丸的质量控制方法。方法采用显微鉴别法对方中当归、白术、白扁豆、菟丝子、芡实、茯苓进行了显微鉴别;采用薄层色谱法对当归、陈皮、白术进行了定性色谱鉴别;采用HPLC法测定了橙皮苷的含量,色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)分析柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82);检测波长:283nm;流速:1.0mL/min;柱温:40℃。结果定性鉴别方法专属性强。橙皮苷在0.33～3.3μg.mL-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=8);平均回收率为99.81%,RSD为0.81%(n=6)。结论本方法可准确地进行定性、定量,可用于控制补益蒺藜丸的质量。

HPLC-QAMS法同时测定补益蒺藜丸中10种成分的含量

目的建立高效液相色谱一测多评(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single marker,HPLC-QAMS)法同时测定补益蒺藜丸中沙苑子苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ的含量。方法采用高效液相色谱法,Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃;以乙腈:甲醇(体积比为9∶1)-体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长分别为260 nm(检测沙苑子苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)、300 nm(检测柚皮芸香苷、橙皮苷和川陈皮素)和220 nm(检测白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ);以橙皮苷为内参物,建立其与其他9种待测成分的相对校正因子(relative correction factor,f)并进行一测多评,同时采用外标法(external standard method,ESM)对这10种成分进行实测,比较一测多评法和外标法的含量测定结果。结果沙苑子苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ的线性范围分别为2.064~41.28、1.816~36.32、1.248~24.96、1.112~22.24、3.568~71.36、2.304~46.08、5.256~105.12、0.584~11.68、0.488~9.76、0.432~8.64 mg·L^(-1),r为0.9991~0.9997;平均加样回收率分别为98.20%、99.06%、97.96%、97.59%、98.68%、96.98%、100.05%、99.35%、97.81%和96.93%,RSD分别为1.16%、0.93%、1.05%、1.61%、1.38%、1.14%、0.79%、1.27%、0.96%和0.86%;高效液相色谱一测多评法计算值和外标法实测值无显著性差异。结论所建立的HPLC-QAMS法操作便捷,结果准确,可用于补益蒺藜丸的质量评价研究。