过渡金属表面γ-氨丙基三甲氧基硅烷膜的研究

本文对在过渡金属铁、镍电极表面制备得到的γ-氨丙基三甲氧基硅烷(γ-APS)膜进行了研究。实验中对硅烷膜用X-射线光电子能谱(XPS)、现场表面增强拉曼散射光谱(SERS)和原子力显微镜(AFM)进行了表征。X-射线光电子能谱(XPS)的结果发现存在两个N1s峰,表明γ-APS膜中的氨基有两种存在方式:自由氨基和质子化氨基。实验中还发现现场表面增强拉曼散射光谱(SERS)是研究金属/γ-APS体系中界面层结构非常有效的手段,SERS结果表明硅醇羟基和氨基发生了竞争吸附,且γ-APS分子在外加电位等条件的影响下吸附状态会发生一定变化。原子力显微镜(AFM)的表征结果在微观上显示电极表面的γ-APS膜上形成了一种较规则的微孔结构,这种结构可能与基底的性质有关。

过渡金属表面有机官能团硅烷膜的研究——镍电极表面γ氨丙基三甲氧基硅烷膜的结构

在镍电极表面制备了γ 氨丙基三甲氧基硅烷膜 (γ APS)并对其形成和结构进行了研究 .镍电极表面有机官能团硅烷膜的X射线光电子能谱 (XPS)结果表明氮、硅等元素在电极表面的存在 ,并且氨基在膜中有若干种存在方式 ,包括自由氨基和质子化的氨基 .通过对表面增强拉曼散射光谱 (SERS)谱图的分析 ,发现与电极表面作用的吸附基团硅醇羟基和氨基发生了竞争吸附 ,它们及其邻近基团的拉曼谱峰随着电位的负移除了相对强度发生变化以外 ,还发生了一定的位移 ,这缘于吸附基团吸附的量和吸附取向随电极电位发生了变化并形成了更为复杂的界面结构 ;氨基不同存在方式之间也会随之发生转变 ,这一结果与X射线光电子能谱分析的结果相符合 .原子力显微镜 (AFM)

γ-氨丙基三甲氧基硅烷在铁电极表面吸附的表面增强拉曼光谱研究

对在铁电极表面制备得到的γ 氨丙基三甲氧基硅烷 (γ APS)膜进行了研究。实验中对硅烷膜用现场表面增强拉曼散射光谱 (SERS)进行了表征 ,发现现场表面增强拉曼散射光谱 (SERS)是研究金属基底上γ APS结构非常有效的手段 ,SERS结果表明硅醇羟基和氨基发生了竞争吸附 ,且在外加电位、激光照射等条件的影响下吸附状态会发生一定变化 ,氨基的不同存在方式之间在过程中也会发生转变。

3-巯基丙基三甲氧基硅烷插层氧化石墨烯的硅烷化研究

本文报告了在不同硅烷化反应时间下,通过3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTS)对氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO)插层并表面硅烷化。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、热重分析(TGA)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物(MPTS-GO)进行了表征。实验结果表明MPTS-GO的Si含量随着硅烷化时间的增加而减少,当硅烷化时间大于24 h时,所制备的MPTS-GO样品中的Si含量几乎相同。当硅烷化时间大于24 h时,GO硅烷化基本完成。本文提出,在插层硅烷化后,GO有序的层状结构被打乱,MPTS主要通过Si-O键与GO表面的羟基反应相连接。末端具有“自由”巯基的MPTS-GO可用于进一步的组装及性能研究。

γ-巯丙基三甲氧基硅烷对纳米二氧化硅表面接枝改性的研究

采用γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH590)对纳米二氧化硅表面进行接枝改性,研究KH590用量、反应时间和反应温度等对纳米二氧化硅相对接枝率和粒径的影响;采用红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对改性前后的纳米二氧化硅进行表征。结果表明:KH590通过水解后与二氧化硅粒子表面的羟基发生反应,成功接枝到纳米二氧化硅表面;其最佳工艺条件为:KH590用量为二氧化硅质量的15%,反应温度为80℃,反应时间为10 h,其相对接枝率达到10.3%;与未改性纳米二氧化硅相比,其平均粒径明显变小,分散性及亲油性明显变好。

3-巯丙基三甲氧基硅烷自组装膜的制备及其摩擦学性能

采用分子自组装技术在羟基化的玻璃基片表面制备了3-巯丙基三甲氧基硅烷单层膜(MPTS-SAM),运用原子力显微镜(AFM)观察了薄膜的表面形貌,使用X射线光电子能谱仪(XPS)分析了薄膜表面典型元素的化学状态,并运用静-动摩擦系数测定仪评价了薄膜的摩擦磨损性能.研究结果表明:在组装初期,硅烷水解产物主要是与基体表面的羟基发生聚合反应,表面出现岛状物;随着组装时间的增加,基体表面的有机硅烷分子之间发生聚合反应,当组装90min后,可以在基体表面形成完整的自组装薄膜.当组装MPTE-SAM后,基片表面的摩擦系数由无膜时的0.85降到了0.19,说明MPTE-SAM可以降低基片的摩擦系数,并且在较低载荷下具有较好的耐磨性能.

γ-氨丙基三甲氧基硅烷改性丙烯酸树脂的合成及其性能研究

92.00g八甲基环四硅氧烷(D4)在碱性条件下,120℃,N2保护,开环反应1h;降温至90℃,在二甲基亚砜(DMSO)促进下,与7 36gγ 氨丙基三甲氧基硅烷(KH540)进行催化平衡,以0 601 20g六甲基二硅氧烷(MM)调节相对分子质量,反应3h,制备出聚氨基硅氧烷(氨值为0 6mmol/g)。再与4 90g顺丁烯二酸酐(MAD)缩合成聚氨基硅氧烷预聚体;m(聚氨基硅氧烷预聚体)/m(丙烯酸酯类单体)=8%进行共聚,制备出聚氨基硅氧烷改性丙烯酸树脂成膜材料。改性树脂薄膜抗张强度为20 1MPa,吸水率为36 8%,玻璃化温度为-43 6℃。

硅胶固载γ-氯丙基三甲氧基硅烷制备水不溶性杀菌剂中间体

采用硅胶作为水不溶性杀菌剂的载体 ;以γ 氯丙基三甲氧基硅烷作为联接硅胶和杀菌活性官能团的偶联剂 ;在硅胶上键合γ 氯丙基三甲氧基硅烷的最佳反应条件为 :使用二甲苯作反应溶剂 ,80℃反应 6h以上 ,原料硅胶最好要经丙酮处理 ,γ 氯丙基三甲氧基硅烷与硅胶的质量比为 1∶1即可。使用所研制的中间体制备的水不溶性杀菌剂用量 2mg mL时杀菌率达到 98%。

用于玻纤布表面处理的一种苯乙烯基氨基硅烷偶联剂的合成与表征

以N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和对氯甲基苯乙烯为原料进行亲核取代反应,成功合成了3-(N-苯乙烯基甲基-2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷偶联剂,并通过核磁氢谱、气相色谱质谱联用仪、高效液相色谱和傅立叶红外光谱进行表征。考察了物料比、反应温度、不同阻聚剂和缚酸剂的种类对反应的影响以及溶剂的选择对产品外观的影响。最优反应条件为:N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷与对氯甲基苯乙烯的物质的量之比为1.0∶1,反应温度为80℃,对苯二酚作阻聚剂,三乙胺作缚酸剂,甲苯或苯作溶剂。在最优反应条件下,反应转化率达到100%,产品透明度较好。

添加γ-氨丙基三乙氧基硅烷的LiFePO_4/C的制备及性能

采用固-液相球磨法,在原料中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH—550)为分散剂和掺杂剂,制备了LiFePO4/C正极材料。用XRD,SEM及电化学综合测试仪研究了所制材料的结构、表观形貌及电化学性能。结果表明:制备的LiFePO4为标准的橄榄石型结构,添加KH—550后,颗粒无团聚现象,材料的倍率性能和循环性能明显改善:在0.1 C时,首次放电比容量达到157.9 mAh/g,,比未添加KH—550样品高出6.5 mAh/g,,5 C倍率放电时,容量保持在110.3 mAh/g。经过100次循环后,容量保持率为97.3%,比未添加KH—550样品高出6.4%。

γ-氨丙基三甲氧基硅烷改性丙烯酸树脂

陕西科技大学的张晓镭等人在碱性条件下，将92g八甲基环四硅氧烷(D4)于120℃下开环聚合1h；降温至90℃后，在二甲基亚砜促进下，与7．36gγ-氨丙基三甲氧基硅烷和0．6～1．2g六甲基二硅氧烷反应3h，制成聚氨基硅氧烷(氨值0．6mmol/g)。然后与4．

聚(3,3,3-三氟丙基)甲基/N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基硅氧烷

陕西省石油化工研究设计院的王前进等人以KOH为催化剂，在110℃下反应，实现了1，3，5-三甲基-1，3，5-三（3，3，3氟丙基）环三硅氧烷和N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的本体聚合，

单晶硅表面有机硅烷/Ag_2O纳米微粒复合自组装膜的制备和表征

利用分子自组装成膜技术 ,在单晶硅表面制备了有机硅烷 /Ag2 O纳米微粒复合膜 .应用接触角测定仪、原子力显微镜和X射线光电子能谱仪分析表征了薄膜的组成和结构 .结果表明 ,通过硅烷偶联剂 3 氨丙基 三乙氧基硅烷在单晶硅基底表面的成功组装 ,获得了较为均匀的硅烷化表面 ,而Ag2 O纳米微粒可在硅烷化表面成功地进行组装 。

铜表面修饰硅烷膜在碱性溶液中的耐蚀性能研究

为了提高铜的耐蚀性,用自组装技术在铜表面上制备了3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTS)自组装膜。利用红外光谱和扫描电子显微镜研究了该膜的结构,运用极化曲线和交流阻抗图谱等电化学方法考察了MPTS膜在0.5 mol/L NaOH溶液中对铜电极的缓蚀性能。结果表明,MPTS在铜表面可能以化学吸附方式强烈吸附到铜表面,同时在表面以Si-O-Si键自我交联形成了线性低聚物,MPTS浓度越高,其膜更致密。与裸铜电极相比,经MPTS修饰后的铜的腐蚀电位正移200mV,腐蚀电流降低一个数量级,其缓蚀效率为86.5%。

AZ91D压铸镁合金表面最佳硅烷成膜工艺及其耐蚀性能

过去,对AZ91D压铸镁合金表面硅烷化的报道较少。以耐点蚀性能为指标,采用正交试验法优选了AZ91D压铸镁合金表面制备γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-500)膜的主要工艺参数,包括硅烷体积分数、乙醇与去离子水体积比、水解时间、溶液pH值和浸涂时间等;通过盐水全浸试验考察了优化工艺条件下所得硅烷膜的耐蚀性能,利用扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)分析其表面形貌和组成。结果表明:影响AZ91D压铸镁合金表面KH-550硅烷成膜因素的主次顺序为溶液pH值>水解时间>乙醇与去离子水体积比>硅烷体系分数>浸涂时间;最佳成膜工艺条件为硅烷体积分数为5%,乙醇与去离子水体积比为85∶15,水解时间为2 h,pH值为9,浸涂时间90 s;以最佳工艺制备的KH-550硅烷膜自然干燥后不太均匀,膜主要由C,N,O,Mg,Al,Si等元素组成,其防护能力略优于常规低铬钝化膜,可显著改善镁合金基体的耐蚀性能。

AZ91D压铸镁合金表面硅烷膜固化工艺的优化

为了进一步改善AZ91D压铸镁合金表面硅烷膜的耐蚀性能,将其在γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)溶液中进行浸渍。采用正交试验并结合单因素试验优选了硅烷成膜的主要固化工艺参数,包括固化温度与固化时间;通过中性盐雾试验(NSS)考察了优化工艺条件下所得硅烷膜的耐蚀性能,利用扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)研究了硅烷膜的表面微观形貌和成分。结果表明:固化温度对AZ91D压铸镁合金表面KH-550硅烷膜耐蚀性的影响更加显著,最佳固化工艺参数为固化温度120℃,固化时间60 min;以最佳固化工艺制备的KH-550硅烷膜中C,N,Si,O等元素的含量明显增加,膜层较厚且呈现均匀、致密的网状,对镁合金基体的防护能力大幅优于自然干燥条件下获得的硅烷膜。

氨基-环氧基新型有机硅固化体系

以六甲基二硅氧烷、四甲氧基硅烷为原料合成了MQ树脂,然后与带环氧基的硅氧烷反应,合成了环氧基改性硅树脂;用γ-氨丙基三乙氧基硅烷合成氨基笼形倍半硅氧烷(氨基POSS)。并用红外光谱仪和X射线衍射仪表征了二者。将氨基POSS作为环氧基改性硅树脂的固化剂,利用多氨基和环氧基的开环加成反应组成一种新型有机硅固化体系。考察了环氧基改性硅树脂与氨基POSS的质量比对固化体系表干时间及固化物硬度的影响、固化物的耐热性。结果表明,环氧基改性硅树脂与氨基POSS的质量比为100∶1～150∶1时,表干时间较快,固化物表面光滑平整、硬度较好;环氧基改性硅树脂与氨基POSS的最佳质量比为100∶1;此固化体系室温下的操作时间较长,放置4周后黏度上升不超过15%;差热分析结果显示,固化物在40～300℃时的质量损失率为5%左右,分解温度在450℃左右,在681.28℃时的残留率仍有53%。

硅烷自组装膜对碳钢表面的改性及缓蚀性能研究

采用分子自组装技术在碳钢表面制备了3-巯基丙基三甲氧基硅烷自组装膜(MPTS-SAM).通过原子力显微镜(AFM)观察了碳钢表面成膜过程,并对其表面粗糙度进行了分析;利用动电位极化曲线研究了该自组装膜对碳钢的缓蚀性能.结果显示:该自组装膜对碳钢具有良好的缓蚀性能,且经MPTS自组装分子膜改性处理的碳钢表面较平滑,粗糙度明显降低;硅烷分子的水解程度对自组装有一定影响,且随着组装时间的延长,自组装膜更完整,对碳钢的缓蚀效率更高.

430不锈钢表面GPTMS硅烷膜的自组装及其缓蚀性能

目前,对不锈钢表面硅烷自组装成膜技术及其腐蚀行为的研究较少。对430不锈钢作2种不同前处理后,将其放入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)自组装液中自组装成膜。采用傅里叶变换红外光谱、极化曲线和扫描电镜研究了2种前处理工艺对自组装GPTMS膜耐蚀性的影响;采用极化曲线研究了自组装时间对自组装GPTMS膜耐蚀性的影响。结果表明:不锈钢经氧化后再用硅酸钠和乙酸处理后,获得的自组装GPTMS膜更致密、具有更优异的抗腐蚀性能;组装时间为12 h时,自组装GPTMS膜抗腐蚀性能最好,此时其缓蚀效率可达82.3%,自腐蚀电位较基体正移了83 mV,自腐蚀电流密度下降了1个数量级。

镁合金表面碳纳米管/硅烷复合膜的耐蚀性能

为了进一步改善AZ91D镁合金表面单一硅烷膜的耐蚀性能,将不同含量碳纳米管添加到γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)溶液中,借助简单浸渍法在其表面制备了碳纳米管/硅烷复合膜。通过点滴试验、中性盐雾试验、全浸腐蚀试验和E-t曲线测试评价了复合膜的耐蚀性能。结果表明:与单一硅烷膜相比,碳纳米管/硅烷复合膜的致密性较高,有效地阻挡了侵蚀性介质向基体的渗透,显著提高了AZ91D镁合金的耐蚀能力;随着碳纳米管含量的增加,碳纳米管/硅烷复合膜的耐蚀性能先上升后下降,当碳纳米管含量为0.3 g/L时复合膜的耐蚀性能最佳。