顶空固相微萃取-气相色谱表面发射火焰光度检测法 测定底泥中的丁基锡化合物

因相微萃取可用于多种样品基体中挥发、半挥发性有机化合物的测定。将因相微萃取技术应用于底泥样品中丁基锡化合物的富集和萃取，以气相色谱分离结合表面发射火焰光度检测器检测，方法灵敏、快速，一丁、二丁、三丁基锡的检测限可达１６．９、１．５８和０．１７ ｎｇ／ｇ。

气相色谱附火焰光度检测器法测定坦克聚氨酯涂层表面的芥子气

芥子气(HD)是一种有毒有害的化合物,会引起皮肤糜烂等症状,曾被第一次世界大战以及日本侵华战争大量使用。日本战败后,大量沾有HD的武器被遗弃在中国境内,给人类和环境带来了严重危害。沾染了HD的武器装备表面需经过严格消毒处理,直至HD含量降至标准规定的允许值以下才能消除其危害,因此针对染毒武器表面残余的HD,建立准确、灵敏的检测方法至关重要[1-3]。HD是挥发性化合物,能采用气相色谱法进行分离和分析[4-7],虽然目前已建立了相应的标准,但是该标准建立的线性范围较窄,仅为0.5~10mg·L-1,无法满足实际样品表面残余HD的准确定量。本工作通过对燃气和助燃气流量的优化,建立了气相色谱附火焰光度检测器法测定染毒坦克聚氨酯涂层表面消毒后HD残留量的方法。

火焰光度检测器

1961年首次在气相色谱仪中使用了火焰光度法的原理直观检测含氯物质。1964年Huyten和Rijnders设计了用光电倍增管的火焰光度检测器测定卤素,1965年火焰光度法用来监测空气中的二氧化硫,一年后该方法用于分析有机物的含硫量。

气相色谱-表面发射火焰光度法测定电子电气产品中的氯化有机锡化合物

本文实验采用气相色谱-表面发射火焰光度法（GC-FPD）快速有效地测定了电子电气产品中常见的材料中可能含有的四种氯化有机锡化合物（氯化三丁基锡,二氯二丁基锡,三氯单丁基锡和氯化三苯基锡）。使用了甲醇作为萃取剂,利用超声萃取样品,然后调节提取液的p H值至4.5,用四乙基硼酸钠进行衍生化,最后采用GC-FPD进行定性定量分析。文章对样品的萃取方法、萃取溶剂、萃取时间、萃取温度和衍生化条件进行了优化,并优化了仪器条件,主要是对工作气流量的优化,最后进行了线性关系、回收率、精密度和检测限的考察.结果表明,四种有机锡化合物能被很好的分离,方法的线性范围为0.01-1.0 mg/L,线性相关系数（R）为：0.999-0.9997。四种氯化有机锡化合物的回收率为78.2%-109.3%,相对标准偏差（n=7）均小于10%,方法具有较好的准确性和精密度。