薄层色谱与表面增强拉曼光谱法鉴别一次性纸杯中荧光增白剂

建立一次性食品包装用纸杯中非法添加荧光增白剂的薄层色谱-表面增强拉曼光谱(TLC-SERS)鉴别法。采用微波法与传统法分别制备了银、金、金包银和银包金4种金属溶胶,并通过紫外光谱法、电镜扫描法、电势与粒径测定法等手段进行表征,检测各种金属溶胶对吡啶的拉曼光谱增强效应以判定金属溶胶质量,并以4种双三嗪氨基二苯乙烯类荧光增白剂(DSD-FWAs)中的二磺酸型荧光增白剂71(C.I.71)、荧光增白剂85(C.I.85)、荧光增白剂90(C.I.90)、荧光增白剂113(C.I.113)为目标检测成分,建立一次性纸杯中4种荧光增白剂的TLC-SERS鉴别方法。结果显示微波法制备的银溶胶作为本项研究食品包材中增白剂鉴别方法的表面增强剂效果更佳,对市售100批样品进行TLC-SERS鉴别,6批样品中检出C.I.113,建立的方法可为食品包装材料中荧光增白剂的检测提供新的备选方法。

基于表面增强拉曼光谱法的5-羟基色氨酸快速检测方法的研究

建立了一种基于表面增强拉曼光谱法快速测定食品中5-羟基色氨酸(5-hydroxytryptophan,5-HTP)的方法。本方法采用6次平行实验,样品使用乙腈提取,1 M硝酸反萃后与增强试剂混合上机检测,可以观测到良好的增强拉曼信号,线性范围在0~20 mg/kg,检出限为1 mg/kg。使用该方法检测市售的样品,并结合平行实验验证,检测结果和HPLC方法有较高的一致性。该方法具有操作简单、快速、高效的特点。

表面增强拉曼光谱技术在果蔬真菌毒素残留检测中的研究进展

果蔬在采摘后的加工、贮藏、运输等环节中易受到环境中微生物的污染,造成果蔬腐败变质,其中部分产毒真菌在增殖过程中会产生大量真菌毒素,给消费者身心健康造成了严重威胁,因此建立快速、准确的真菌毒素检测方法对保证果蔬品质安全至关重要。近年来,表面增强拉曼光谱技术(surface-enhancement Raman spectroscopy, SERS)因具有高灵敏性、快速性、无破坏性、不受水分干扰等优点备受关注。本文阐述了SERS概况和增强机制,对SERS检测果蔬真菌毒素领域常用的金属溶胶基底和固体复合基底进行了简单介绍,以检测方法、基底制备技术、检测结果和遗留问题为切入点强调了SERS对不同果蔬食品真菌毒素痕量检测的应用,并介绍了SERS在真菌毒素检测领域的应用前景和局限性,对现有问题提出了解决思路,旨在为今后SERS应用于真菌毒素检测领域提供帮助。

近红外与表面增强拉曼光谱融合技术快速检测花生油中黄曲霉毒素B_(1)

目的在近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIR)与表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)特征层数据融合的基础上构建偏最小二乘回归(partial least squares regression,PLSR)模型实现花生油中黄曲霉毒素B_(1)(aflatoxin B_(1),AFB_(1))含量的快速检测。方法首先,分别采集待测样本的NIR与SERS光谱。其次,将采集的NIR与SERS光谱分别进行光谱预处理。然后,采用基于希尔伯特-施密特独立准则的变量空间迭代优化算法(Hilbert-Schmidt independence criterion based variable space iterative optimization,HSIC-VSIO)分别筛选NIR与SERS光谱的特征变量。最后,将筛选的特征变量进行融合并构建PLSR模型用于定量检测花生油中AFB_(1)含量。结果与NIR光谱数据、SERS光谱数据以及NIR与SERS光谱直接融合数据构建的PLSR模型相比,NIR与SERS光谱特征层融合数据构建的PLSR模型具有最佳的预测性能:校正集均方根误差(root mean squared error of calibration set,RMSEC)为0.1569,校正集决定系数(coefficient of determination of calibration set,R_(c)^(2))为0.9908,预测集均方根误差(root mean squared error of prediction set,RMSEP)为0.1827,预测集决定系数(coefficient of determination of prediction set,R_(c)^(2))为0.9854,性能偏差比(ratio of performance to deviation,RPD)为8.2761。将本方法与标准方法分别检测真实含有AFB_(1)的花生油样本,结果表明两者的检测性能无显著性差异(P=0.84>0.05)。结论本方法可实现花生油中AFB_(1)含量的快速、高精度定量检测,也验证了NIR与SERS光谱融合的可行性与有效性。

水果中农药残留的表面增强拉曼光谱技术快速检测研究

为了建立水果中农药残留的快速检测方法,通过过氧化氢和浓硫酸处理制备疏水化的硅片基底,采用静电吸附法将金纳米粒子组装到硅片基底表面,形成硅片/金纳米粒子复合基底,将水果中残留的福美双、百草枯和啶虫脒等3种农药经抽提后滴加到复合基底上,采用表面增强拉曼光谱技术进行检测。结果表明,福美双、百草枯和啶虫脒的方法线性范围分别为0.20~2.00、0.05~0.50、0.20~2.00 mg/kg,最低检测浓度分别为0.20、0.05、0.20 mg/kg。该方法应用于苹果、橘子和梨等水果的农药残留量分析,回收率在94.5%~120.0%之间,相对标准偏差均在15%以下。该方法具有较高的准确度和精确度,适用于水果农药残留的快速检测。

薄层色谱与表面增强拉曼散射光谱联用技术的研究进展

表面增强拉曼光谱(SERS)作为一种快速、灵敏的分析技术,被广泛应用于分析化学、环境检测及食品安全等领域。在实际生活中的样品大多为混合物,直接使用SERS技术无法对复杂样品中的分析物进行准确测定。薄层色谱(TLC)分离技术具有操作简便,成本低廉及分离速度快等特点,TLC作为一种高通量的分离技术在合成化学、分析化学、药物化学及食品科学等研究领域得到了广泛的应用。TLC对待测物体系进行分离后,通过碘显色或荧光对分离的斑点进行可视化处理,再结合质谱,红外光谱、荧光光谱及SERS光谱等分析技术可以对分离物质进行定性及定量分析。TLC与SERS联用技术的出现,使得SERS光谱可以应用于混合物中分析物的有效测定。TLC-SERS技术同时具备良好的分离作用和灵敏的光谱检测性能,适用于对复杂样品进行分离检测。在TLC-SERS检测过程中,样品用量少且无需使用复杂的实验设备即可实现对混合物现场快速检测。介绍了SERS的增强机理以及活性基底的制备,对TLC-SERS技术在环境污染物检测、食品安全、中草药鉴定及生物医学等方面的应用做了概括性综述。给出了TLC-SERS技术在有害物快检领域的应用实例,为TLC-SERS技术未来用于食品安全、法医鉴定及环境治理中快速检测方法建立及仪器设备研发提供参考。

拉曼光谱技术的临床应用研究进展

印度物理学家Raman首次发现拉曼散射现象[1],即光照射物质,光子与物质分子发生能量交换,光子的运动方向及频率改变,发生拉曼散射,Raman据此制造了世界首台拉曼光谱仪。拉曼光谱(raman spectroscopy,RS)技术是基于拉曼散射现象,与其他技术整合,发展了受激拉曼、共振拉曼、显微共聚焦拉曼及表面增强拉曼等技术,在信号强度、灵敏度及特异度等性能提高,可满足临床医药领域需求。

表面增强拉曼光谱技术检测食品及农产品中的非法添加剂

如今,食品安全问题引起越来越多的关注。其中,食品中非法添加剂问题尤为突出,相应的检测变得愈加迫切。传统的检测方法操作复杂、检测时间长并对样品具有破坏性,而表面增强拉曼光谱检测技术相对来说操作简单、无损、所需样品量少,能够达到快速检测的目的,在食品添加剂的检测上具有广阔发展前景。故此以表面增强拉曼光谱技术对β-受体激动剂(盐酸克仑特罗、苯乙醇胺A、莱克多巴胺)、硝基呋喃类药物、孔雀石绿、镇定剂及三聚氰胺等检测项目进行概述,简述其研究进展,同时对其中存在的一些问题进行分析,并对其在食品添加剂检测领域的应用做出展望。

拉曼光谱技术在微/纳塑料检测中的应用

塑料由于其重量轻、可塑性强、成本低等诸多优点得到广泛应用,然而,在给人们的生产生活带来便利的同时,塑料降解产生的微/纳塑料(Micro/Nano-Plastics,MNPs)颗粒也对生态环境与人体健康产生威胁。为此,发展高效且可靠的MNPs检测技术迫在眉睫,拉曼光谱技术在MNPs检测方面具有良好潜力。通过对拉曼光谱技术在MNPs检测中的应用进行综述,为后续的研究提供参考。拉曼光谱(Raman Spectroscopy,RS)是一种通过检测样品中分子振动并直接观察其振动的空间分布以确定待测样品化学结构、物相、结晶度和分子相互作用等信息的技术。随着诸如SERS、TERS、SHINERS和CARS等技术的不断发展以及拉曼光谱技术与显微镜等辅助技术或算法的结合,以拉曼散射为基础的检测技术使MNPs检测的灵敏度显著提高,并在生态环境、人生活环境和生物样品MNPs检测中发挥着重要的作用。

二维薄层色谱-表面增强拉曼散射联用技术用于饮料及水果中糖精钠的快速分析

采用高稳定、高灵敏的纳米金/多孔二氧化硅复合材料作为SERS基底,构建了一种二维薄层色谱-表面增强拉曼散射(TLC-SERS)联用方法,该技术结合了薄层色谱(TLC)的快速分离功能和SERS定性定量分析的优点,提高了分离能力。采用对巯基苯胺作为探针分子研究了基底的均匀性和批-批重复性。Mapping扫描实验表明,24个测量点峰强度的相对标准偏差(RSD)为5.9%,说明该基底具有良好的点-点重复性。9个批次基底信号值的RSD为7.5%。将该基底用于糖精钠的检测,线性范围为0.1~200 mg/L,检出限为0.06 mg/L。用于实际样品测定,检测出饮料中糖精钠为141 mg/L,水果中为18 mg/L,10 min内能完成分析测试。该方法灵敏度高,特异性强,前处理方式简单,实现了饮料及水果中糖精钠的快速检测。

基于表面增强拉曼光谱(SERS)的青贮玉米原料农药残留快速检测方法研究

试验旨在建立1种基于表面增强拉曼光谱(SERS)技术检测青贮玉米原料中苯醚甲环唑、多菌灵、啶酰菌胺农药残留的方法。采用快速萃取净化的前处理方法实现了青贮玉米原料中3种农药的提取,以10 mg/kg氯化钠溶液作为SERS增强剂结合化学物质浓缩法获取了青贮玉米原料中不同农药残留的SERS信号,结合Savitzky-Golay卷积平滑法、二阶导数法、自适应迭代重加权惩罚最小二乘法(airPLS)以及SG-airPLS进行光谱数据的预处理,融合了线性判别式分析(LDA)-支持向量机(SVM)、卷积神经网络(CNN)两种算法建立了针对苯醚甲环唑、多菌灵、啶酰菌胺的识别模型,并对模型进行对比分析。结果表明,拉曼峰1 127、1 229、1 237 cm-1分别作为识别苯醚甲环唑、多菌灵和啶酰菌胺的拉曼特征峰,当青贮玉米原料中的3种农药残留含量分别为0.1 mg/kg时,仍清晰可见各农药相应的特征峰。采用SG-airPLS方法预处理后的LDA-SVM分类模型可以识别所有样本,准确度为86.67%。研究表明,SERS和SG-airPLS-LDA-SVM方法的融合可以准确、快速识别青贮玉米原料中的农药成分。

表面增强拉曼光谱的样品前处理方法研究进展

表面增强拉曼光谱(SERS)作为新型痕量分析技术,具有选择性好、灵敏度高、检测简便快捷的特点,在化学分析、食药快检、生物医学检测成像等领域得到了广泛的应用。面向实际应用环境的SERS技术包含有效的SERS增强基底和配套的前处理方法两方面内容。对近年来SERS领域相关配套前处理方法的进展进行了整理和归纳,根据其基本原理,分为基于疏水浓缩效应的前处理方法、基于化学识别作用的前处理方法、基于生物识别作用的前处理方法、基于选择性萃取的前处理方法和基于色谱分离的前处理方法等几类。结合现有SERS技术的应用难题,对今后可能的基于多目标物同时识别和基于机器学习的光谱分析用于复杂成分分析、构建与SERS联用的自动化前处理装置等研究重点进行了展望,可为SERS技术的应用实践提供指导。

茅莓黄酮液相色谱-电喷雾质谱与薄层色谱-表面增强拉曼光谱研究

采用紫外光谱定性定量分析野生植物茅莓主要有效成分黄酮化合物,并对其进行液相色谱-电喷雾质谱联用、薄层色谱原位表面增强拉曼散射研究。液相色谱流动相A:CH3OH,B:H2O+1%乙酸,液相色谱流出时间16.21 m in的化合物为六羟基双氢黄酮醇二聚体形式,分子量640,占总黄酮的91.71%;流出时间19.61 m in的化合物分子量448,为槲皮甙,占总黄酮的8.29%。茅莓总黄酮经聚酰胺薄层色谱板分离,获得两个斑点:R f1=0.14,R f2=0.47;分别制备灰银胶和溴化银光致还原银溶胶表面增强基底,在样品薄层色谱两个斑点原位分别获得2种黄酮化合物的表面增强拉曼光谱,在2种表面增强基底作用下,都能观察到μg量黄酮化合物特征拉曼光谱,并比较了2种色谱分离与指纹检测联用技术。

表面增强拉曼散射光谱定量分析技术的研究进展

表面增强拉曼散射(SERS)光谱具有灵敏度高、光谱特征强、受光漂白影响小等特点,在环境、食品和药品、以及生物分析等领域有着广阔的应用前景。目前,SERS光谱技术仅属于定性或半定量分析技术,尚未发展成为一项成熟的定量分析检测技术。本文综述了现有文献中用于提高SERS定量结果准确度的方法以及它们的优缺点,并在此基础上展望了SERS技术在复杂体系中定量分析的发展方向。

麻黄生物碱中一对光学异构体在薄层色谱原位的表面增强拉曼光谱研究

应用表面增强技术(SERS)将薄层色谱(TLC)与傅里叶变换拉曼光谱(FTRaman)联用,在薄层色谱分离斑点原位,获得中草药麻黄中麻黄生物碱衍生物中一对关于手性碳的光学异构体去甲基麻黄碱,去甲基伪麻黄碱指纹光谱的新方法。研究表明,在薄层色谱原位仅16μg的样品,就可获得以上分子的主要特征谱带;并且光学异构体的光谱特征明显不同,在银溶胶微粒表面增强作用下去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱分子中与苯环相关的波数为1004,1605cm-1振动获最大增强。从而阐明了应用TLCSERS联用技术,可有效地对中草药主要化学成分中光学异构体进行高灵敏度分离与指纹鉴定。

萝芙木生物碱中育亨宾在薄层色谱原位的傅立叶变换表面增强拉曼光谱研究

目的:建立一种新的方法,在中草药萝芙木提取液薄层色谱分离斑点原位测育亨宾生物碱的表面增强拉曼光谱。方法:将萝芙木生物总碱氯仿提取液经薄层色谱分离,展开剂:氯仿-丙酮-二乙胺(5:4:1);应用银溶胶(银微粒直径50～120nm)作表面增强基底,测萝芙木主要有效成分之一育亨宾在薄层原位的傅立叶变换表面增强拉曼光谱,激发光波长1064 nm。结果:在薄层色谱直径约2 mm斑点原位,样品的傅立叶变换表面增强拉曼光谱与纯固体样品的傅立叶变换拉曼光谱的主要特征峰波数基本一致,相对强度出现一些变化,指纹区最强峰是表征吲哚环骨架伸缩振动、波数为1590 cm-1附近的峰。育亨宾分子以吲哚环共轭体系的π电子与表面增强活性物质银晶体微粒表面相互作用引起拉曼散射的显著增强。结论:该法可将提取液中微量育亨宾在薄层色谱分离,快速、直接进行高灵敏度分子光谱检测。

表面增强拉曼光谱定量分析技术研究进展

表面增强拉曼光谱(SERS)技术具有适于现场快速分析等优点,从而引起众多分析科学家的关注。但在实际分析过程中,SERS信号易受基体干扰,重现性欠佳,因此SERS技术目前多应用于定性或半定量分析,SERS定量分析技术仍亟待发展完善。随着科技的不断发展,人们对准确度更高的表面增强拉曼光谱定量技术的需求日益强烈。该文综述了目前外标法、内标法和化学计量学定量方法等主流SERS定量分析技术在近年来的研究进展,并展望了SERS定量分析技术的未来发展趋势。

薄层色谱-表面增强拉曼光谱法快速检测染色掺伪的西红花

目的建立一种薄层色谱-表面增强拉曼光谱法对染色掺伪的西红花进行检测。方法将乙醇溶液润湿的西红花按压在表面喷有银溶胶的薄层板上,然后对按压区域进行表面增强拉曼散射(SERS)检测。依次对润湿剂的浓度、银溶胶的喷洒时间和喷洒量等因素进行优化。结果成功检测经金胺O、新品红、柠檬黄和胭脂红4种常见染料染色的西红花药材。结论薄层色谱-表面增强拉曼光谱法可实现对染色西红花简单、快速、灵敏的检测要求,并满足现场快速检测的需求。

表面增强拉曼光谱技术应用于环境污染物检测的研究进展

表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman Spectroscopy,SERS)技术作为一种单分子水平的检测技术在众多领域都有广泛的应用.SERS技术的高灵敏性、可实时检测等特点,在环境领域有着巨大的应用前景.本文从增强基底材料的SERS效应、提高其选择性和优化实用性的三个方面介绍了SERS技术应用于环境污染物检测的最新研究进展,并在此基础上提出了今后SERS技术在环境领域的可能发展方向.

农药残留的表面增强拉曼光谱快速检测技术研究现状与展望

果蔬农药残留危害人类健康,施药后,农药分布于其表皮和内部组织,果蔬表面农药绝对残留量低、不均匀,直接光谱检测表征难,而表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)技术具有分子级检测精度,可以有效扩增信号,在实现微量物质检测方面优势明显。为此,论文综述了国内外表面增强拉曼散射技术的研究现状,特别是详细介绍了通过设计合理的表面增强拉曼基底结构,实现农药残留信号增强的主要技术手段和表面增强拉曼光谱信号分析方法。在此基础上,指出农药残留的表面增强拉曼检测技术研究中的前沿热点问题,探讨并展望了表面增强拉曼技术在农药残留快速检测方面的发展趋势。基于表面增强拉曼的农药高灵敏度、快速检测表征技术,将在农药违禁使用和农药残留超标监管中有广阔应用前景。