电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钆铁合金中钆铁配分量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钆铁合金中钆铁配分量。用硝酸溶液溶解样品,选择钆342.246 nm,铁238.204 nm作为分析谱线,在优化的仪器工作条件下,利用ICP-AES法测定钆铁合金中钆铁的配分量。钆和铁的质量浓度分别在10.00~19.00、1.00~10.00μg/mL范围内与对应元素的光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,检出限分别为0.072%、0.078%,定量限分别为0.24%、0.26%。按照所建方法对钆铁合金进行测定,钆、铁配分量测定结果的相对标准偏差分别为0.21%~0.28%、0.49%~0.71%(n=6),钆和铁的回收率分别为95.2%~103.5%,98.4%~101.8%。该方法适用于钆铁合金中钆铁配分量的测定。

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法测定锡矿中的锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑

为解决锡矿石主次元素常规分析法流程长、过程复杂、成本高、仅能单元素测定等问题,通过考察熔剂种类、混合溶剂比例、熔剂与试样质量比例、熔样温度、熔样时间等条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法同时测定锡矿中锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑等9种主次元素的方法。实验表明,采用混合熔剂(四硼酸锂∶偏硼酸锂为1∶4)与试样质量比为20∶1,在铂坩埚中1050℃熔融60 min,60 mL盐酸(1+2)溶液中加热浸取,各元素标准工作曲线的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.004~0.08μg/mL,测定标准物质的相对标准偏差在1.0%~5.5%,相对误差在0~9.2%。方法检出限低、精密度好、准确度高,能够满足难溶锡矿中多种元素的同时测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定固体生物质燃料中微量元素

对比分析了固体生物质燃料中微量元素样品前处理方式,确定了微波消解程序,给出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素的方法检出限,各微量元素线性方程相关系数≥0.999,平均回收率在87.72%~109.49%之间。采用标准物质对方法准确性和重复性进行验证,各元素测定值均在标准证书值范围内,相对标准偏差在0.59%~6.25%。通过7家实验室协同试验,给出了方法精密度。F检验和t检验表明,电感耦合等离子体原子发射光谱法与火焰原子吸收光谱法不存在显著性差异。

基体匹配-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定砂岩型铀矿中的铀硅等主量元素

砂岩型铀矿样品按传统石墨坩埚碱熔方法,受坩埚和熔剂的影响,熔融物容易在坩埚内壁粘附,很难完全将熔融物导出溶解定容,致使检测结果偏低,且过程复杂冗长。选择无水偏硼酸锂为熔剂,石墨坩埚内铺垫石墨粉于马弗炉内1000℃熔融样品20 min,超声溶解制备砂岩型铀矿样品溶液,采用三通进样,并对标准溶液系列进行基体匹配绘制校准曲线,测定了样品中U、Si等主量元素。优化了样品熔融时间、温度、偏硼酸锂用量等条件,三通进样考察了共存待测主量元素硅对其他元素的影响,采用基体匹配法消除基体影响,确定元素分析谱线,对砂岩型铀矿国家标准物质及实际样品进行测定,各元素测定结果与标准值相符,相对偏差RE在-3.0%~2.8%,方法精密度RSD在1.2%~3.2%,样品加标回收率在97.3%~104%,方法检出限为0.60~51.69μg/g,满足分析测试要求,为砂岩型铀矿元素的分析检测提供了测量范围宽、快速、准确的检测方法。

电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化铝为载体的钯催化剂中钯含量

建立了氧化铝载体钯催化剂中钯含量的电感耦合等离子体发射光谱测定法。通过酸种类及用量的对比实验最终确定了样品前处理方法,并对仪器工作参数进行了优化。方法检出限为2.55 mg/kg。金属钯元素加标回收率为94.0%~101.0%,相对标准偏差为1.46%,钯测量结果的相对扩展不确定度为4.2%。该方法快速、准确,可为科研生产提供数据支撑。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆镍合金粉中锆

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆镍合金粉中的锆含量。采用硝酸-氢氟酸溶解样品,选择339.198 nm谱线作为锆元素分析谱线,通过基体匹配法消除镍基体干扰。锆的质量分数在0.1%~40%范围内与光谱发射强度线性关系良好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0054%,定量限为0.018%。采用所建方法对锆镍合金模拟样品和锆镍合金粉样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.208%~0.408%(n=11),样品加标回收率为98.9%~102.5%。该方法能够快速、准确地测定锆镍合金粉中的锆含量。

电感耦合等离子体发射光谱法测定药用卤化丁基橡胶塞表面硅油量

目的 建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定药用卤化丁基橡胶塞表面硅油量。方法 样品经航空煤油超声提取后,采用有机相直接进样的方式进行测定。考察发射功率、载气流速、辅助气和等离子体流量,以及样品超声提取时间对硅油含量测定的影响。结果 二甲基硅油在1.0~50μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 9。二甲基硅油的定量下限为0.3μg·mL^(-1),加样回收率90.37%~98.34%,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.64%~2.22%。结论 该方法灵敏,准确可靠,可用于药用卤化丁基橡胶塞表面硅油的定量测定。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定铍矿石中的铍及主量元素

广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定铍矿石中铍及主量元素的定量分析方法,使用4∶1熔剂-样品比,950℃下熔融15min后,通过超声提取制备溶液。偏硼酸锂熔融法能有效地分解铍矿石中的氧化物,克服了传统酸溶或碱熔无法检测硅、钠、钾等元素的局限。本方法通过校准曲线与样品基体匹配,加入铕作内标等措施消除基体效应,实现了各元素(以氧化物计)低至0.003%~0.2%的检出限,满足铍精矿质量检测需求。对绿柱石、香花石、日光榴石样品(BeO含量范围为0.14%~13.33%)测定的相对标准偏差(RSD)小于6.83%,与混合酸酸溶分析方法的测定值相对偏差为0.06%~21.28%。通过标准物质GBW07150、GBW07151和GBW07183验证,本方法精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范,适用于多种类型铍矿石样品中铍及主量元素的快速连续分析。

萃取/反萃取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定肥料样品中铅、镉、汞、铊、锑、砷

为保障农产品的质量与安全,肥料中的有毒有害物质,尤其是重金属含量被严格限制。为提高肥料中有毒有害物质检测的效率,利用铅、镉、汞、铊、锑、砷在盐酸介质中形成稳定的碘络合物的特性,采用甲基异丁基酮(MIBK)萃取、硝酸溶液反萃取的方法实现肥料样品中基质与待测元素的分离,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定肥料样品中的6种重金属元素。通过考察萃取条件及残余基体对分析结果的影响,结果证实,在6 mol/L的盐酸萃取体系中加入5 mL碘化铵(30%)溶液,采用10 mL的MIBK萃取2~3次即可使样品中的铅、镉、汞、铊、锑、砷等被完全萃取,通过萃取/反萃取的方法实现了样品的分离富集,方法的检出限(3σ)为铅0.042 mg/kg、镉0.005 mg/kg、汞0.059 mg/kg、铊0.026 mg/kg、锑0.024 mg/kg、砷0.052 mg/kg,加标回收率在90.1%~108%,可以满足不同肥料样品的质量控制要求。按照实验方法测定6种不同肥料样品中的重金属含量,并采用标准方法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定含碘附银硅胶样品中碘含量

附银硅胶可以吸附放射性碘,形成含碘的附银硅胶,是后处理厂中常用的碘废物吸附材料。含碘附银硅胶样品中碘含量的准确测定能够验证碘的吸附效率,为后处理过程提供数据支持。含碘附银硅胶样品中银离子和碘离子形成难溶的碘化银,在溶解过程中难以将碘化银中碘离子定量转化为可溶解的碘离子、碘单质或者碘酸根,因此含碘附银硅胶样品中碘含量的测试方法比较困难。通过查阅银化合物的溶度积常数,考虑掩蔽银离子对碘离子的影响,在实验中采用加入硫离子的方法,生成比碘化银更难溶的硫化银沉淀,从而消除银离子的干扰。置换出的碘离子能够在碱性溶液中稳定存在,因碘含量较高,可采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定其含量。实验过程中考察了硫化钠加入量、氨水浓度、超声时间等对结果的影响。结果表明,硫化钠加入量与样品中银的含量有关,需要加入过量的硫离子沉淀银离子,不同的氨水浓度影响碘的灵敏度,而超声时间对结果基本无影响,优化实验条件后得到方法的检出限为0.52 mg/g,分别测量两个不同含量的含碘附银硅胶样品,平均值(n=6)为34.8 mg/g和59.3 mg/g,相对标准偏差为2.7%和2.0%,加标回收率为95.0%~103%。方法能够满足含碘附银硅胶样品中碘含量的测定。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅

采用偏硼酸锂于950℃熔融样品,冷却后用盐酸溶解提取定容,选择Si发射波长251.6 nm为最佳分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅的方法。结果表明,二氧化硅在线性范围内的标准曲线相关系数为0.9999,方法检出限为0.32%。对4个国家一级有证标准物质中的二氧化硅进行分析,测定值均与认定值相符。该方法准确度和精密度均满足地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T 0130—2006)的相关要求。

高压密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定硼矿石中的硼

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠盐引入了样品中,基体较大,检出限高。本文建立了高压密闭酸溶、ICP-OES测定硼矿石中硼含量的方法。样品经硝酸和氢氟酸在高压密闭溶样罐中分解完全、定容稀释后,样品溶液用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES测定。在ICP-OES中,硼有三条常用分析谱线,选取249.677nm为硼的分析谱线,标准曲线的线性相关系数大于0.9995。采用本方法对硼镁矿、锰方硼石和盐湖型固体硼矿三种类型5个不同含量范围的实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~2.66%,方法检出限为1.76μg/g,硼含量定量范围为5.87μg/g~10.8%。经标准物质验证,硼含量测定值与标准值一致,与容量法和微波消解法测定结果吻合。本方法试剂用量少,无需蒸干样品溶液,有效地避免了硼酸易挥发和试剂用量大的问题。

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效磷的不确定度评价

为准确测定土壤中有效磷的含量,采用电感耦合等离子体光谱仪进行测定,并对测定过程中相关因素引起的不确定度进行评定。整个实验过程中不确定度来源主要包括以下5个方面:(1)样品称量时引入的不确定度u(m);(2)加入浸提液时浸提液体积V引入的不确定度u(V);(3)标准溶液配置时引入的不确定度u(C_(s));(4)标准曲线拟合引入的不确定度u(C0);(5)样品测量重复性引入的不确定度u(R)。结果表明,样品测量重复性、标准溶液配置、标准曲线拟合在整个实验中引入的不确定度影响较大。因此,在实际样品测定过程中,一定要注意对结果有影响的不确定度因素,加强质量控制,使结果准确可靠。

改良的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定石灰性土壤中交换性盐基钙、镁、钠、钾

为提升石灰性土壤中交换性盐基钙、镁、钠、钾的分析效率与精确度,笔者采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术测定其含量。结果表明,最优条件为用70%乙醇溶液反复淋洗样品,再用pH值为8.5的0.1 mol/L的氯化铵-70%乙醇溶液进行交换处理,蒸干后加入10mL 20%~30%的硝酸溶液进行酸化处理。经此处理,把传统的单标溶液转变为混标配置,选择谱线分别为钙317.933 nm、镁279.553 nm、钠589.592 nm、钾766.491 nm,测得国标样品的加标回收率为98.0%~100.7%,检出限分别为0.008、0.005、0.004、0.007 mg/L。对两个国标样品GBW(E)070337、GBW(E)070341进行验证,测得的相对标准偏差(RSD)为0.29%~0.98%(n=5)。对吉林土壤(样品1)测得的结果与火焰光度计+原子吸收分光光度法测得的结果无显著性差异。结果表明该方法适用于石灰性土壤交换性盐基钙、镁、钠、钾的分析。

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铜、锌含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法对土壤标准物质(GSS-38)中的铜、锌含量进行测定,并对测量结果进行不确定度评定。分析整个检测过程中产生不确定度的来源,发现检测不确定度的来源主要包括样品称量、标准溶液配制、校准工作曲线拟合、试液定容、仪器误差及实验室重复性等分量,并计算了各分量的相对标准不确定度。研究发现测量结果不确定度主要来源于测定溶液定容、标准曲线稀释配制、测量重复性等。采用置信概率为95%,包含因子k=2,电感耦合等离子体光谱法测定土壤中铜含量的测定结果为(176.9±4.8)mg/kg,锌含量的测定结果为(507.8±10.6)mg/kg。

电感耦合等离子体发射光谱法测定蒙脱石散中锰和锌的不确定度评定

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定蒙脱石散中锰和锌含量的不确定度评定方法。通过建立数学模型,分别对样品称量、样品溶液定容、标准物质的质量浓度、系列标准工作溶液的配制、标准曲线的拟合及测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,计算合成标准不确定度以及扩展不确定度。当蒙脱石中锰和锌的质量分数分别为184、137mg/kg时,扩展不确定度分别为8、7mg/kg(k=2,置信概率为95%)。评定结果表明,系列标准工作溶液的配制是影响电感耦合等离子体发射光谱法测定蒙脱石散中锰和锌不确定度的最主要因素,其次为标准物质的质量浓度、标准曲线的拟合和测量重复性引入的不确定度,而样品称量和样品溶液定容引入的不确定度较小。

电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰岩中游离二氧化硅

建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法和粉末压片制样-X射线荧光光谱(XRF)法联合测定石灰岩中游离二氧化硅含量。准确称取经105℃烘干2 h的石灰岩样品0.1000 g,置于30 mL聚四氟乙烯坩埚中,加入8m L浓磷酸,置于300℃电热板上沸腾20 min,冷却后定容在100 mL容量瓶中,静置12 h。采用ICP-AES测定溶解在溶液中的二氧化硅含量,采用XRF测定石灰岩中二氧化硅总含量,用总的二氧化硅含量减去溶液中二氧化硅的含量就得出了游离二氧化硅的含量。经4种标准物质验证,游离二氧化硅含量分析结果与标准值满足规范中相对误差允许限的要求。该方法操作步骤更为简便,分析速度快,低含量游离二氧化硅结果准确度高,适用于批量石灰岩样品中游离二氧化硅含量分析。

电感耦合等离子体发射光谱法测定蒙脱石中钛含量

本研究建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定蒙脱石中钛(Ti)元素含量的检测方法。实验结果表明该方法线性关系良好,相关系数(r)大于0.999;钛元素的检出限和定量限分别为0.0965和0.318 mg·kg^(-1);精密度和重复性的相对标准偏差(RSD)分别为0.676%和2.29%,加标回收率为99.69%。以上结果说明该方法检出限低,精密度和准确度高,是检测蒙脱石以及类似矿物样品钛元素的理想分析方法。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定食品接触材料用着色剂中8种盐酸可溶物

为获得较好的方法准确度和稳定性,优化了取样质量、机械振荡频率、射频功率、雾化气流量等测试条件。采用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法同时测定食品接触用着色剂中8种盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)。结果显示,8种元素方法检出限在0.02~0.2 mg/g,7次重复性相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.0%。在加标回收实验(汞元素加标1、2和4 mg/kg,其余元素加标12、24和48 mg/kg)中,其回收率为93.8%~105%。10批次着色剂样品中,1批次样品铅元素溶出量超过GB 9685—2016限量值。方法适用于食品接触材料用着色剂中锑、砷、钡、镉、铅、汞和硒7种元素的测定,铬元素的测定可用作六价铬的筛查实验方法。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硅铝磷的含量

采用盐酸、硝酸和氢氟酸经微波消解样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对硼铁中硅、铝、磷的含量进行测定。方法确认了最佳微波消解条件,选择Si 288.158 nm、Al 394.401 nm、P 213.618 nm为分析谱线。干扰试验结果表明,在选定的分析谱线下样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略。试验方法应用于硼铁实际样品中硅、铝、磷含量的测定,精密度试验测定结果的相对标准偏差(n=11)为1.77%~2.76%,加标回收率为96%~103%。按照该方法测定硼铁标准样品中硅、铝、磷的含量,测定值与认定值相吻合。