衰减全反射傅里叶变换红外分光光度法快速测定西甲硅油乳剂中西甲硅油的含量

目的建立衰减全反射傅里叶变换红外分光光度法(ATR-FTIR)快速测定西甲硅油乳剂中西甲硅油的含量。方法采用标准曲线法,以液体石蜡和正己烷为混合溶剂,测定西甲硅油乳剂中西甲硅油的含量。扫描次数为64次,扫描范围为4000~650 cm^(-1),分辨率为4 cm^(-1),测定特征吸收峰为1260 cm^(-1)处,量取峰高作为吸光度。结果西甲硅油在5.724~85.86 mg·mL^(-1)内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9993),低、中、高浓度样品的平均加样回收率分别为98.8%、102.5%、103.1%,RSD分别为0.68%、0.44%、0.65%(n=3)。3批样品的含量测定结果为39.14、39.88、40.38 mg·mL^(-1)。结论本方法简便、快捷,适用性广、安全性高,巧妙采用液体石蜡减少正己烷的挥发性并省去液体吸收池等附件带来的误差,优于以往的方法,可用于西甲硅油乳剂中西甲硅油含量的快速测定。

傅里叶变换红外分光光度法鉴别白矾及枯矾的实验研究

目的:比较白矾和枯矾红外光谱特征,寻求红外光谱是否对白矾及枯矾有鉴别意义。方法:运用红外光谱及二阶导数谱,对不同产地白矾及枯矾进行分析。结果:白矾及枯矾红外光谱图有明显差异。结论:红外光谱技术可以对白矾及枯矾进行直接、快速、有效分析,为白矾及枯矾鉴别和质量控制提供可靠依据。

红外光谱结合化学计量学对三七总黄酮含量的快速预测研究

中药产地及生长环境的改变会对其次生代谢产物、质量产生整体性影响。近年来,三七产地从道地产地文山扩展到周边县市。为保证三七质量,中国药典以三种皂苷含量为指标对三七进行质量控制,指标较为单一,难以对三七质量进行整体性评价。通过紫外-可见分光光度法测定三七总黄酮含量,傅里叶变换红外光谱结合化学计量学建立三七总黄酮含量快速预测模型;为三七快速及整体性质量控制提供研究基础。采集云南省12个产地96个三七样品的紫外与红外光谱。记录样品紫外光谱268nm处吸光度,结合芦丁标准品线性方程计算样品中总黄酮含量。预处理红外光谱数据采用一阶(1D)、二阶导数(2D)结合SavitskyGolay平滑(7点、9点和11点)处理,Kennard-stone算法将96个个体分为2/3训练集与1/3预测集。训练集数据用于正交信号校正偏最小二乘回归(OSC-PLSR)模型的建立,1/7交叉验证用于筛选最佳主成分数,预测集数据对OSC-PLSR模型预测能力进行验证。结果显示:(1)标准品芦丁在268nm处吸光度与浓度相关系数r=0.999 7,线性浓度范围为5.6~72.0μg·mL^(-1),线性关系良好;(2)道地产区文山州3个产地以及曲靖市罗平、昆明市石林等产地三七总黄酮含量较高,平均含量高于7mg·g-1;(3)相同点数SavitskyGolay平滑之后,二阶导数模型预测能力优于一阶导数,不同处理模型预测能力具有较大差别;(4)预测模型中,2D+SG 7+OSC-PLSR(R2pre=0.976 1,RMSEP=0.325 2)与2D+SG 11+OSC-PLSR(R2pre=0.946 9,RMSEP=0.382 0)模型预测效果较好,RMSEP均小于0.4,预测值与检测值接近。傅里叶变换红外光谱结合OSC-PLSR能够对12个产地三七中总黄酮含量进行快速准确的预测,为三七整体性质量控制提供一种快速、简便、有效的检测方法。

光谱分析、光谱测量

O433.4 99052892叠加模型仿真化学烟雾光谱=Superimpositionmodel on computer simulation for spectra ofchemical smoke[刊,中]/张骏,江飞桥,荀毓龙(中科院安徽光机所.安徽,合肥(230031))//红外与毫米波学报.—1998,17(3).—226—230提出化学战剂烟雾红外光谱辐射传输的计算机仿真模型。

玫瑰茄中总花青素苷的pH-差示分光光度法测定及质量鉴定

已报道的测定植物提取物中花青素苷类的方法有TLC光密度法、傅里叶变换红外光谱法、毛细管电泳法、HPLC法和分光光度法，其中后两种方法的效果最显著。而pH-差示分光光度法则是一值得推荐的方法，因为在pH1．0～4．5时，吸光度仅与花青素苷的量成比例。开发了一个简单、快速和节约成本的pH-差示分光光度法，以分析玫瑰茄Hibiscussabdariffa L．中的总花青素苷，并对泰国产该植物进行了质量鉴定。

光谱仪器

TH744.12 96063568数字显示分光光度计吸光度负值的利用=The useof the negative absorbance on digital spectrophotometer[刊,中]/赵珍义,孙鹤令,陈华(辽宁大学化学系.辽宁,沈阳(110036))//分析仪器.-1995,(2).-29-31应用差示光度法的原理探讨了利用数字显示分光光度计吸光度负值的理论根据。研究了标准曲线的绘制,误差分布及回收实验。图2表3参5(严寒)

FTIR结合SVR对三七总多糖含量快速预测

对中药进行快速质量控制,从整体层面反映中药的安全性与有效性具有重要意义。通过硫酸-苯酚显色反应测定三七总多糖含量,傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合支持向量机回归(SVR)建立三七总多糖含量预测模型,以期为三七提供快速准确的质控方法。采集云南省12个产地60个三七样品的红外光谱,紫外分光光度法(UV-Vis)检测样品中总多糖含量。红外光谱经过二阶导数(2D)、正交信号校正(OSC)、小波变换(WT)和变量投影重要性(VIP)筛选等数据优化处理。SPXY算法将所有样本按2∶1的比例划分为训练集与预测集。训练集数据用于建立SVR预测模型,网格式搜索、遗传算法(GA)和粒子群优化算法(PSO)对SVR预测模型进行参数优化,预测集进一步对SVR模型的预测能力进行验证。结果显示:(1)葡萄糖标准品与三七总多糖在490nm处存在最大共有吸收峰,490nm可作为三七总多糖检测的定量波长;(2)文山丘北、曲靖师宗及红河蒙自等产地的三七总多糖含量较高,平均含量在25mg·g^(-1)以上;(3)分析3种参数优化模型的校正均方根误差(RMSEE)与预测均方根误差(RMSEP),与PSO优化模型相比,网格式搜索优化模型欠学习,GA优化模型过学习;(4)PSO-SVR模型对预测集数据预测效果最好,RMSEP=3.120 6,R_(pre)~2=83.13%,预测值与紫外检测值接近。表明FTIR结合PSO-SVR模型能够对三七中总多糖含量进行快速准确的预测,为保证三七稳定、安全与有效用药提供数据。

磺胺类药物与牛血清白蛋白相互作用研究

利用分子荧光法、分光光度法、傅里叶变换红外光谱法研究了磺胺甲基嘧啶(SM1)和磺胺二甲基嘧啶(SM2)与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用.实验表明SM1和SM2对BSA的荧光猝灭均为静态猝灭过程,并得到不同温度下猝灭反应的平衡常数K0、结合数n、结合常数KB与结合距离r.计算了25℃和37℃时的热力学常数ΔH和ΔS,据此得出SM1、SM2与BSA结合作用力均为氢键和范德华力.利用傅里叶变换红外光谱研究了结合反应前后BSA的二级结构,结果表明BSA的二级结构均发生了改变.