金银花中裂环环烯醚萜苷类化学成分研究

目的系统研究金银花Lonicera japonica水提物中的化学成分。方法利用D101、Sephadex LH-20、硅胶等各种柱色谱法进行分离纯化,通过波谱分析手段(IR、UV、NMR等)及化合物的理化性质进行结构鉴定。结果从金银花水提物中分离得到7个裂环环烯醚萜苷类化合物,分别为:vogeloside(Ⅰ)、7-epi-vogeloside(Ⅱ)、secologanicacid(Ⅲ)、sweroside(Ⅳ)、secoxyloganin(Ⅴ)、secologanoside(Ⅵ)、(E)-aldosecologanin(Ⅶ)。结论其中化合物Ⅲ和Ⅵ为首次从忍冬属植物中分离得到,化合物Ⅶ为迄今为止较为罕见的通过碳碳键相连的二聚体环烯醚萜苷。

中药女贞子中水溶性成分二种新裂环环烯醚萜甙的分离和鉴定

从木犀科植物女贞（ＬｉｇｕｓｔｒｕｍｌｕｃｉｄｕｍＡｉｔ）干燥成熟果实女贞子中分离得到２个新的裂环环烯醚萜甙类化合物，经光谱及化学分析，鉴定其化学结构，并分别命名为特女贞甙（ｓｐｅｃｎｕｅｚｈｅｎｉｄｅ，Ｉ）和女贞苦甙（ｎｕｅｚｈｅｎｇａｌａｓｉｄｅ，Ｉ）。

女贞子酒蒸过程中4种裂环环烯醚萜苷类成分的动态变化

目的探讨女贞子酒蒸过程中4种裂环环烯醚萜苷类成分的动态变化规律。方法采用HPLC梯度洗脱的方法同时测定女贞子生品及酒蒸不同时间炮制品（4,8,12,16,20,24 h）中特女贞苷、橄榄苦苷、女贞苷G13、女贞苷的量。流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;柱温25℃;检测波长235 nm;体积流量1.0 m L/min。结果特女贞苷、橄榄苦苷、女贞苷G13、女贞苷依次在0.035 5-1.78μg、0.004 12-0.206μg、0.011 2-0.560μg、0.001 46-0.072 8μg范围内线性关系良好（r〉0.999 5）,平均回收率在97.7%-100.0%之间。在24 h之内,随着酒蒸时间的延长,4种苷类成分均呈现逐渐降低的趋势。结论炮制对女贞子中裂环环烯醚萜苷类成分含有量具有显著影响,女贞子酒蒸后特女贞苷、橄榄苦苷、女贞苷G13、女贞苷均产生质变。研究结果为揭示女贞子的炮制机理提供了实验依据。

女贞子中裂环环烯醚萜总苷的含量测定

目的:建立中药女贞子中活性成分裂环环烯醚萜总苷含量的测定方法。方法:采用碱水解-RP-HPLC法,色谱条件为:Hypersil-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80),流速0.4ml/min,检测波长220nm,测定水解前后提取物中红景天苷的含量。通过公式:裂环环烯醚萜总苷含量(%)=(水解后红景天苷含量-水解前红景天苷含量)×694/305×100%,计算出裂环环烯醚萜总苷的含量。结果:红景天苷在1～80μg/ml(r=0.999 9)范围内线性关系良好,浓度为1、40、80μg/ml的红景天苷日内RSD分别为0.40%、0.15%、0.13%(n=5);日间RSD分别为0.47%、0.07%、0.15%(n=5)。稳定性实验的RSD=2.06%,表明红景天苷在24h内稳定;加样回收率为(101.5±5.2)%,RSD为0.05%(n=6)。应用该法测定女贞子中裂环环烯醚萜总苷的含量为10.76mg/g。结论:本法灵敏度高,操作简便,结果准确可靠,可用于女贞子中裂环环烯醚萜总苷含量测定及女贞子药材的质量控制与评价。

金银花中一个新的裂环环烯醚萜苷(英文)

目的 :从金银花LonicerajaponicaThunb .中分离出活性成分环烯醚萜苷类化合物。方法 :金银花 70 %乙醇提取物依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇提取 ,乙酸乙酯部位采用反复硅胶柱层析进行分离、纯化。通过波谱方法鉴定结构。结果 :分离得到一个新的裂环环烯醚萜苷 ,命名为dehydromorroniside。结论 :该化合物为忍冬属中发现的第 3个morro

马鞭草裂环环烯醚萜苷类成分的分离与鉴定

目的研究马鞭草中裂环环烯醚萜苷类成分。方法采用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化，依据MS、1D和2DNMR（^1H-HCOSY、HMQC和HMBC）进行结构鉴定。结果从马鞭草乙醇提取物的正丁醇可溶部分分离得到5个裂环环烯醚萜苷类化合物，分别鉴定为三叶草苷（trifloroside，1）、macrophylloside（2）、3’-acetyl—swemside（3）、当药苦苷（swertiamarin，4）和龙胆苦苷（gentiopicmside，5）。结论化合物1—4为首次从马鞭草属植物中分离得到。

女贞子中新裂环环烯醚萜甙的结构鉴定

女贞子中新裂环环烯醚萜甙的结构鉴定吴立军，尹双，王素贤，李铣，向绍杰，宋红光（沈阳药科大学天然药物化学研究室，沈阳１１００１５）（辽宁中医研究院，沈阳１１００３１）（丹东卫生学校，丹东１１８０００）最近，我们从女贞属植物女贞子（Ｌｉｇｕｓｔｒｕｍｌｕ...

女贞子中2种主要裂环环烯醚萜苷类成分的含量考察

目的：建立分析女贞子中主要裂环环烯醚萜苷类成分女贞苷（nuezhenoside）及女贞苷G13（G13）的HPLC定量分析方法，并考察了不同采集时间及不同产地女贞子样品中上述2种成分的含量。方法：以国产YMG-C18（4．6mm×250mm，10μm）为色谱柱，流动相为乙腈-水，梯度洗脱（乙腈：0min，20％；15min，25％），流速为1mL·min^-1，检测波长240nm，室温（25℃）。结果：女贞苷和女贞苷G13分别在0．341～34．1μg，0．331—33．1μg与峰面积线性良好；平均回收率分别为97．5％，RSD1．4％（n=3）和98．1％，RSD1．8％（n=3）。不同地区女贞子药材中女贞苷和女贞苷G13的含量差别较大，可能与不同品种来源及加工炮制方法等因素有关；实验数据表明，采集期在11月初至中旬上述2种成分的含量最高。结论：所建立的HPLC梯度洗脱法可用于同时测定女贞子药材中主要裂环环烯醚萜苷类成分女贞苷及女贞苷G13的含量，可作为女贞子中水溶性指标性成分的检测方法，为全面控制女贞子药材内在质量提供参考。

紫外分光光度法测定龙胆软胶囊中总裂环环烯醚萜苷的含量

龙胆软胶囊具有清热燥湿,泻肝胆火的功效;临床上用来治疗急、慢性肝炎等症。本文采用紫外分光光度法测定了该软胶囊中有效部位总裂环环烯醚萜苷的含量。

龙胆总裂环环烯醚萜苷质量标准研究

目的:建立总裂环环烯醚萜苷(龙胆)的质量标准。方法:采用TLC(薄层色谱)法对提取物中的龙胆进行了定性鉴别;用紫外分光光度法测定了有效部位总裂环环烯醚萜苷的含量;用高效液相色谱法测定了龙胆苦苷的含量。结果:在TLC图谱中可检出龙胆的特征斑点;龙胆苦苷在7.187～35.94μgm/l间线性关系良好,r=0.9992,平均回收率为96.8%,RSD=1.06%(紫外分光光度法);龙胆苦苷在0.8488μg～4.244μg间线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为97.3%,RSD=0.7%(高效液相色谱法)。结论:所建立的方法可行、重现性好,能有效地控制提取物中龙胆总裂环环烯醚萜苷的质量。

天然裂环环烯醚萜Oleuropein A改性明胶薄膜的性能

研究了用不同用量的天然环烯醚萜Oleuropein A交联改性明胶薄膜的物理机械性能和稳定性,并对其交联反应的机理进行了初步探讨。结果表明,Oleuropein A主要以单分子通过C-1、C-3与明胶多肽侧链的氨基发生交联反应。当Oleuropein A用量小于干明胶质量分数6%时,随着Oleuropein A用量的增加,明胶薄膜的热稳定性显著提高;断裂伸长率下降,抗张强度提高,韧度显著增大;水溶性、吸水性明显降低。这些性能的改变都有利于明胶更好地发挥其作为食品包装膜、药用胶囊及其它生物医学材料的使用性能。

HMQC和HMBC在苯乙醇酯裂环环烯醚萜苷结构测定中的应用

在苯乙醇酯裂环环烯醚萜苷中,其苯环上6个碳的归属文献中常出现错误,从而导致化合物结构测定的错误.本文先根据偶合常数大小和峰分裂数目将H-4″、H-7″、H-8″明确归属,再利用HMQC和HMBC技术确定苯环6个碳的归属,然后再利用糖苷中碳化学位移配糖效应确定葡萄糖在苯环上的取代位置.

秦艽药材及其提取物中总裂环环烯醚萜苷的含量测定

目的测定秦艽药材及其提取物中总裂环环稀醚萜苷的含量。方法以龙胆苦苷为对照品,采用紫外分光光度法进行光谱扫描确定最大吸收波长为272 nm,在此波长进行测定。结果龙胆苦苷在0.0072～0.0288 mg/mL线性关系良好,相关系数为0.9995;平均回收率为97.79%,RSD为0.89%。秦艽药材中总裂环环烯醚萜苷平均含量为6.42%,秦艽提取物中总裂环环烯醚萜苷的平均含量为72.01%。结论该方法操作简便快速,数据准确可靠,可用于秦艽提取物及药材中总裂环环烯醚萜苷测定,为秦艽提取物的下一步开发应用提供相关实验依据。

秦艽中裂环环烯醚萜苷类成分的纯化工艺研究

目的:研究秦艽提取物中裂环环烯醚萜苷类成分的富集纯化工艺。方法:以秦艽中的主要成分龙胆苦苷为跟踪指标,比较不同厂家、不同型号的大孔树脂对秦艽提取物中裂环环烯醚萜苷类成分(龙胆苦苷)的吸附与解吸附能力,确定最佳树脂型号;选择最佳的洗脱溶剂和洗脱体积。结果:AB-8型大孔吸附树脂对秦艽提取物中裂环环烯醚萜苷类成分有较好的吸附能力;50%乙醇溶液解吸附能力最强;5个柱体积溶剂可洗脱下90%裂环环烯醚萜苷类成分。结论:初步确定了大孔树脂法分离纯化秦艽提取物中裂环烯醚萜苷类成分的最佳工艺。

裂环环烯醚萜苷类化合物的药理作用研究进展

裂环环烯醚萜苷类化合物是一类具有保肝、降血糖、调血脂、抗炎、抗肿瘤和神经保护作用的天然活性分子。本文对龙胆苦苷、獐牙菜苷和獐牙菜苦苷3个代表化合物的药理作用进行了综述,以期为裂环环烯醚萜苷类化合物的进一步研究与开发奠定基础。

女贞子中一个新的裂环环烯醚萜苷类成分

目的研究女贞子的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20和RP-HPLC等色谱分离手段对女贞子70%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到1个裂环环烯醚萜苷类化合物,鉴定为6′-O-肉桂酰基-8-表-金吉苷酸(6′-O-cinnamoyl-8-epi-kingisidic acid,1)。结论化合物1为新化合物。

西藏胡黄连中1个新的裂环环烯醚萜苷类成分

目的对西藏胡黄连Picrorhiza scrophulariiflora的化学成分进行研究。方法采用多种色谱方法进行分离纯化,运用多种谱学方法鉴定化合物的结构。结果从西藏胡黄连的90%乙醇提取物中分离得到4个化合物,分别鉴定为藏黄连环烯醚萜苷D(1)、獐芽菜苷(2)、龙胆苦苷(3)、甘露醇(4)。结论 4个化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1为新的环烯醚萜苷类化合物,命名为藏黄连环烯醚萜苷D。

高效液相色谱-串联质谱法分析破骨风中裂环环烯醚萜苷类成分(英文)

目的:利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(HPLC-DAD-ESI-MS2)分析了破骨风中裂环环烯醚萜苷类成分。方法:采用该方法得到了破骨风中裂环环烯醚萜苷类成分的紫外(UV)色谱图、总离子流(TIC)色谱图和萃取离子(EIC)色谱图,以及相应色谱峰的紫外光谱图和EIC/MS2的质谱图,结合文献对其进行解析。结果:鉴别出破骨风中6个裂环环烯醚萜苷类成分,分别为Jasminoside,Jaslanceoside A,Jaslanceoside B,Jaslanceoside C,Jaslanceoside D和Jaslanceoside E;同时发现还有4个未知结构裂环环烯醚萜苷类化合物存在,并对它们的结构进行了推测。结论:高效液相色谱-电喷雾串联质谱法可以用于分析破骨风中裂环环烯醚萜苷类成分。

女贞子中裂环环烯醚萜苷在UPLC-Q TOF MS/MS负离子模式下的结构表征

目的:探究裂环环烯醚萜苷(secoiridiod glycosides,SIGs)同系组分的质谱裂解规律,并将其应用于中药材复杂体系该类化合物的结构表征。方法:利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q TOF MS/MS)在大气压化学电离源负离子模式下(APCI^(-))对4个SIGs同系组分(龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、女贞苷、特女贞苷)的质谱裂解行为进行探究。色谱柱为InfinityLab Poroshall120 EC-C_(18)(150 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液,梯度洗脱;质谱雾化气和辅助气压力均为345 kPa,气帘气压力为241 kPa,离子源温度为550.0℃,喷雾电压为5.5 kV,碰撞诱导电压为30 V,离子质量扫描范围为m/z 50~1000。在此条件下,归纳总结该同系组分的质谱裂解规律,并应用于女贞子中SIGs的结构表征。结果:在APCI^(-)模式下,依据碎片离子的精确质量数和元素组成,SIGs同系组分除了常见的中性丢失,如丢失一分子葡萄糖基(-162)及一分子H_(2)O外,SIGs特征的断裂途径是苷元部分发生的retro-Diels-Alder(RDA)断裂。另外,在APCI^(-)下,SIGs葡萄糖基的断裂,不仅生成^(0,4)A_(1)^(-)(m/z 119.0)、^(1,4)A_(1)^(-)(m/z 89.0)及^(2,4)A_(1)(m/z 59.0)碎片离子,还生成[glucose-H_(2)O]^(-)(m/z 161.0),[glucose-CH_(2)O]^(-)(m/z 149.1)以及[glucose-CH_(2)O-H_(2)O]^(-)(m/z 131.1)碎片离子。对上述SIGs同系组分的质谱裂解行为进行归纳总结,依据其裂解规律利用UPLC-Q TOF MS/MS对女贞子提取物中的SIGs进行了表征,共初步鉴定出16个SIGs,其中包括5组13个同分异构体。结论:依据SIGs同系组分的质谱裂解规律,更有利于复杂体系中该类化合物的物质基础研究。

高杯喉毛花中1个新的裂环环烯醚萜苷类化合物

目的对藏药高杯喉毛花Comastoma traillianum的化学成分进行研究。方法运用RP-HPLC、柱色谱硅胶、葡聚糖凝胶及RP-C_(18)等多种色谱技术进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,并用Griess试剂法测定了化合物对脂多糖(LPS)和γ干扰素(IFN-γ)诱导的小鼠单核巨噬细胞RAW 264.7的抗炎活性,并计算半数抑制浓度(IC_(50))值评价其抗炎活性。结果从高杯喉毛花中分离得到了4个裂环环烯醚萜苷类化合物,分别鉴定为高杯喉毛花内脂A(1)、2′-间羟基苯甲酰獐牙菜苷(2)、獐牙菜苦苷(3)、龙胆苦苷(4)。其中化合物1为新化合物,命名为高杯喉毛花内脂A。4个化合物体外抗炎活性测试未显示活性。结论化合物1～4为首次从高杯喉毛花中分离得到,其中化合物1为新化合物。所有化合物在100μmol/L的浓度下均未检测到抗炎活性。