首周期裂解方式对先驱体转化制备C_f／SiC复合材料性能的影响

以聚碳硅烷(PCS)为陶瓷先驱体,采用PIP工艺制备3D—B Cf／SiC复合材料,研究了首周期采用不同裂解方式对基体及材料性能的影响。研究结果表明,首周期采用真空裂解或加压(5MPa)裂解,先驱体的陶瓷产率不同, 加压裂解的陶瓷产率最高,达到67．2％。裂解方式对产物的晶体结构没有明显的影响;首周期采用真空裂解制得的Cf／SiC复合材料性能最优,室温弯曲强度和断裂韧度达到404MPa和20．2MPa·m1/2,分别比采用加压裂解所得材料的性能提高40．7％和42．3％。

ESI-MS／MS法对银莲花素A质谱裂解方式的研究

以化学衍生结合电喷雾电离质谱(ESI-MS/MS)法研究银莲花素A的质谱裂解方式。将银莲花素A与三苯甲基氯反应,产物经ESI-MS/MS分析发现,银莲花素A在裂解过程中除了发生常规裂解以外,还伴随着重排裂解发生。结果表明,银莲花素A中糖的连接顺序不能仅用ESI-MS/MS来确定。

不同裂解方式对诱导痰细胞学及上清炎症介质含量的影响

目的探讨常规水浴与低温水浴两种不同温度方式对诱导痰细胞分类计数以及对部分痰上清炎症介质的影响。方法收集呼吸专科门诊患者并进行诱导痰检测,将每例痰标本均分至DDT常温水浴(37℃,15 min)处理组及DTT低温水浴(0℃,60 min)处理组,统一进行细胞分类计数,采用酶联免疫吸附(ELISA)法测定白细胞介素IL-4、IL-5、IL-8的浓度。结果共收集20例成功诱导痰标本,其中男7例,女13例。低温水浴处理组痰细胞总数低于常温水浴处理组(P<0.05),但两组间痰细胞分类计数未见明显差异(P>0.05),两组痰上清液IL-4、IL-5及IL-8的浓度亦未见明显差异(均P>0.05)。结论除了低温水浴处理组获取的细胞总数相对较少以外,两种处理方法在细胞分类计数以及部分炎症介质检测上差异不大。

3-(O-甲基-O-烷基磷酰基)丙酰胺的电喷雾质谱裂解方式研究

为获得高效的阻燃剂,合成了一系列磷酰基丙酰胺类化合物,研究一系列3-(O-甲基-O-烷基磷酰基)丙酰胺的电喷雾质谱裂解方式,发现该类化合物的加氢和加钠离子具有不同的裂解方式。加氢裂解的特点是先失去中性NH3碎片和一分子丙烯,最后失去CO;加钠裂解的规律是失去一分子丙烯后,接着失去一分子甲醇。最后根据碎片,提出了可能的裂解途径。

去乙酰基头孢噻肟质谱裂解方式和化学稳定性

去乙酰基头孢噻肟是头孢噻肟的重要衍生物,一直是头孢噻肟工业化生产和产品质量控制领域研究的热点。应用电喷雾质谱离子阱串联技术,探讨了去乙酰基头孢噻肟的主要裂解方式,并以裂解方式为依据,进一步分析了该化合物的化学结构对于化学稳定性影响。研究表明:m/e:241、m/e:380和m/e:285碎片可较好地反映其独特的化学结构,可作为特征碎片;β-内酰胺环中的氮原子不易受到质子的进攻;羧基易于发生酯化反应;由于酯化反应的影响,该化合物具有独特的裂解开环方式。为进一步提高头孢噻肟类化合物化学稳定性,探讨其构效关系和定性定量分析提供了重要的实验基础与理论依据。

离子化方式对于头孢曲松质谱裂解方式的影响

离子化方式不但是头孢曲松质谱检测的前提条件,而且对于头孢曲松质谱裂解方式具有重要的影响。研究表明:在正离子检测模式下,存在C—S键断裂、四元环开环应和四元环脱去羰基三种裂解方式,离子化方式对于碎片峰的种类和丰度都有重要的影响。通过对于不同离子化方式的研究证实C—S键断裂是最主要的裂解方式,其碎片离子峰(m/z:396)可作为头孢曲松的特征离子峰。在负离子检测模式下,仅有一种羧基脱去CO2的裂解方式,与正离子模式下截然不同。

电喷雾离子阱多级质谱对两个含二硫代羰基的双哌嗪双季铵盐裂解方式研究(英文)

目的 研究含二硫代羰基的双哌嗪双季铵盐的裂解方式。方法 电喷雾离子阱多级质谱。结果 [M2 + Cl- ] + 碎片呈现双峰 ,[M2 + CH+3 ] + 离子丰度较低 ,同时发现 [M2 + Cl- Cl- PhCH2+ ] + 丰度最高且来源于 [M2 + Cl- ] + ,其碎片裂解机制由多级质谱证明。

α-羟基膦酸酯的电喷雾质谱裂解方式

研究了一系列α-羟基膦酸酯的电喷雾质谱裂解方式,发现该类化合物的加氢和加钠离子具有不同的裂解方式.加氢裂解的特点是容易失去水分子和亚磷酸碎片,这可能是此类化合物可用于阻燃剂的原因;加钠裂解的特点是失去一分子硝基和苯甲醛后,接着失去一分子丁醇,形成m/z143碎片.根据这些碎片,提出了其可能的裂解途径.

巴龙霉素电喷雾电离负离子模式多级质谱裂解方式

目的研究巴龙霉素电喷雾电离负离子模式下的多级质谱裂解方式。方法采用电喷雾电离(Election Spray Ionization Source,ESI)多级质谱,极性检出模式为负模式。结果通过分析碎片离子信息,获得巴龙霉素电喷雾电离负离子模式下多级质谱的裂解方式。结论巴龙霉素的多级质谱裂解方式可用于巴龙霉素及其类似物的快速结构解析和定量分析,并为药代动力学研究提供可靠的理论依据。

新霉素和硫酸新霉素电喷雾电离负离子模式多级质谱裂解方式

目的研究新霉素和硫酸新霉素电喷雾电离负离子模式下的多级质谱裂解方式。方法采用电喷雾电离(Election Spray IonizationSource,ESI)多级质谱,极性检出模式为负模式。结果通过分析碎片离子信息,获得新霉素和硫酸新霉素电喷雾电离负离子模式下多级质谱的裂解方式。结论新霉素和硫酸新霉素的质谱裂解方式可用于新霉素和新霉素盐及其类似物的快速结构解析、定量分析、药代动力学研究,并对新霉素的生产具有指导意义。

电喷雾串联质谱法研究阿莫西林的裂解方式

目的:应用电喷雾离子阱串联技术探讨阿莫西林的裂解方式,为阿莫西林的定性定量分析等提供依据。方法:先采用液相色谱对样品进行纯化,再应用电喷雾串联质谱仪研究阿莫西林裂解方式和碎片结构。结果:阿莫西林同时具有3种不同的β-内酰胺环开环方式;m/z:114碎片可通过其中2种不同开环方式获得碎片;易失去中性碎片NH3,形成的m/z:349碎片可以作为阿莫西林分析的特征碎片用于定性和定量分析。结论:所采用的技术方法灵敏、准确,可用于进一步探讨阿莫西林的体内代谢转化情况和定性定量分析。

固相肽合成中保护-裂解方式的研究进展

本综述对十几年来固相肽合成中保护-裂解方式的发展状况,尤其以 Boc-Bz(?) 及 Fmoc-tBu 两类保护方式为主的应用特点、不断改进的趋势进行了详细的比较与归纳。此外,还介绍了一些新的氨基酸保护基、新的树脂连肽结构及新的酸解试剂等应用情况。

官能团对染料在电喷雾串联质谱中的离子化和裂解行为的影响

采用电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)直接进样法研究了直接红28、碱性红9、分散蓝1和分散黄1等4种有害的纺织品染料的质谱行为规律,探讨了染料的电喷雾电离和碰撞诱导裂解(CID)的机理。实验发现,强极性染料直接红28和碱性红9的电喷雾电离与其分子结构内的强极性基团有关,弱极性染料分散蓝1和分散黄1的电喷雾电离与其分子结构内的电负性基团有关,染料电喷雾特征离子都为最外层带有偶数电子的偶电子离子;偶氮、三苯甲烷、蒽醌和硝基苯等发色团在染料的二级质谱中都发生了裂解,偶电子离子在CID模式下除了发生中性丢失,还会裂解生成1个奇电子离子和1个奇电子自由基;偶电子离子和奇电子离子的质量数都满足其相应的氮规则。

环氧树脂及h-BN/环氧树脂复合材料的辐射效应

环氧树脂(EP)及其复合材料在核工业中有着广泛的应用,对其辐射效应的研究可为开发耐辐射环氧树脂材料提供参考。本工作以四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯(TADE)/甲基六氢苯酐(MHHPA)体系为研究对象,以两种不同平均粒径(7.5μm和757 nm)的氮化硼为填料制备氮化硼/环氧树脂复合材料。采用密度泛函理论(DFT)对环氧树脂交联结构的裂解方式进行了讨论,并研究了两种氮化硼/环氧树脂复合材料受不同吸收剂量的γ-射线辐照前后的力学性能和热稳定性能的变化规律。结果表明:环氧树脂交联点结构所包含的化学键中,异丙醇单元的C-C键键能最低,最易断裂,从而导致高分子交联网络被破坏。吸收剂量超过250 kGy时,环氧树脂及其复合材料的拉伸强度和热分解温度出现明显下降。辐照后的力学强度是BN粒径和添加量综合影响的结果,当吸收剂量达到1100 kGy时,质量分数为3%的n-BN/EP的拉伸强度最大,其热分解温度也最高。因此,少量添加亚微米级尺寸的h-BN可以提升环氧树脂的耐辐射性能。本工作对耐辐射环氧树脂复合材料的开发具有理论和实践指导意义。

气相色谱-质谱法联用定性2,2-二羟甲基丁醛

应用气 质谱联用法,并结合质谱解析及化学合成,探讨了2,2 二羟甲基丁醛的裂解方式,确定了该物质的质谱谱图。

脱氢枞胺-取代水杨醛Schiff碱的电喷雾串联质谱研究

采用电喷雾电离串联质谱技术对7种最新合成的脱氢枞胺-取代水杨醛Sch iff碱(DASSSB)样品进行了研究。结果显示,这些化合物的ESI-MS/MS裂解方式与它们分子中水杨醛苯环上取代基的性质和位置有关:当水杨醛苯环上4位连接供电子取代基时,分子以C N双键断裂为主,生成[M+H-283]+碎片离子;当水杨醛苯环上5位连接吸电子取代基时,分子以C N双键β位的C-C键发生断裂为主,生成[M+H-254]+碎片离子。DASSSB二级质谱产生的特征子离子可作为对此类化合物进行定性定量分析的依据。

五味子中联苯环辛二烯木脂素类化合物的质谱研究

本文通过低分辨和高分辨质谱和亚稳分析,对五味子甲素(schisandrin A,1)等23个从五味子科(Schisandraceae)植物中分离出的联苯环辛二烯木脂素类化合物进行了质谱裂解方式研究,总结了重要的质谱特征,为今后继续研究五味子科植物及类似新化合物的结构测定提供了可靠依据。

喜树中的吲哚生物碱

从喜树(Camptetheca acuminata Decne)果中分到五个微量吲哚类生物碱,其中两个为新生物碱,分别为 camptacnmotine(1)和 camptacumanine(2),另外三个为已知生物碱 naucleficine(3),angustoline(4)和新天然产物二氢异喹胺(dihydroisoquinamine,5).

矮莨菪生物碱的化学研究

从矮莨菪(Przewalskia tangntica Maxim.)根的生物碱提取部分通过含浸磷酸缓冲液的硅胶柱进行分配层析和硅胶柱吸附层析法分离得到四个生物碱,根据光谱分析,物理常数的测定和衍生物的制备,分别鉴定为东莨菪碱(hyoscine),去水阿托品(apoatropine),莨菪碱(hyoscyamine)和托品醇(tropine)。其中莨菪碱为主要成分(占总生物碱的90%以上),其它生物碱含量很低,易于纯化精制,因此为生产阿托品的较好原料。