裂解气相色谱-质谱法快速测定苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物中聚合单元含量

研究裂解气相色谱-质谱法测定苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)中苯乙烯和丁二烯含量。确定裂解条件如下:裂解温度590℃,裂解时间3s,样品量0.2mg(粒径小于1mm)。试验结果表明,该方法测定SBS中苯乙烯和丁二烯含量快速、准确,相对误差小于5%,相对标准偏差为0.32%～1.99%。

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中的伏马菌素

通过固相萃取富集伏马菌素,采用液相色谱-电喷雾串联质谱法测定玉米和芦笋中的伏马菌素B1(FB1)、伏马菌素B2(FB2).在最佳色谱条件下,伏马菌素B1、伏马菌素B2的保留时间分别为5.2 min 和8.8 min,样品空白无干扰.离子化技术采用电喷雾正离子方式,以多反应监测(MRM)方式进行检测.该法检出限为80 pg;线性定量范围为0.01～10mg/L;回收率为78.3%～104.9%;相对标准偏差为2.2%～14.2%.利用ESI/MS/MS对伏马菌素B1、伏马菌素B2进行了质谱解析,分别选择特征离子峰m/z 352、528和m/z 336、512作为伏马菌素B1、伏马菌素B2准确定性的依据.方法灵敏度高,选择性好,准确度高,可为食品中伏马菌素的风险评估提供灵敏、准确的分析方法.

液相色谱-质谱/质谱法对多种食品基体中三聚氰胺的检测

采用超声、振荡、液液萃取、离心等方法提取14种复杂食品基体中的三聚氰胺，提取液经阳离子交换固相萃取柱净化后，采用液相色谱-质谱／质谱法测定多种食品基体中的三聚氰胺。涉及的食品基体包括豆类制品、饮料、糕点、含乳饼干、鲜蛋、蛋制品和调味品6类基体14种食品。方法的检出限为0．005～0．0125mg／kg，回收率为75％～115％，RSD小于18％；定量下限为0．025—0．0625mg／kg，回收率为84％～106％，RSD小于10％。中、高浓度添加回收率为82％～110％，RSD小于12％。方法灵敏、准确、有效。

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定地毯中总挥发性有机化合物

建立了一种固相微萃取与气相色谱质谱联用测定地毯中总挥发性有机化合物的方法,该方法简便快速,重现性好,分析结果同小型环境平衡舱法测定的结果比较吻合。

液相色谱-质谱/质谱法测定牛乳中庆大霉素

建立了一种不使用离子对试剂测定牛奶样品中庆大霉素的液相色谱-质谱/质谱检验方法。样品经三氯乙酸溶液提取,然后在MCX固相萃取柱净化,使用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行定性、定量分析,净化液在高效液相色谱柱上以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。结果表明,庆大霉素各组分C1、C2+C2a、C1a在10~1000、20~2000、10~1000 ng·mL^-1范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均>0.99;方法的检出限(LOD)分别为2.0、4.0、2.0μg·kg^-1,平均加标回收率达到63.2%~90.3%。该方法取消了传统方法的离子对试剂的使用,操作简便,满足对庆大霉素的定性和定量的要求,避免了离子对试剂对质谱的潜在影响。

气相色谱-串联质谱法测定婴儿奶粉中16种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定复杂基体婴儿奶粉中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的分析方法。奶粉样品以水溶解均质,乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)类型玻璃固相萃取柱净化,DB-5 MS UI气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,同位素稀释质谱法(IDMS)定量。比较了氧化铝/PSA和PSA两种固相萃取柱在不同洗脱条件下萃取16种塑化剂的回收率。最终选择PSA固相萃取柱,以正己烷-丙酮(60∶40,v/v)作为洗脱溶剂,实现奶粉基体中16种塑化剂的净化。采用基质匹配同位素内标法定量,16种塑化剂在0.01~2.0m g/kg范围内线性良好,线性相关系数(R2)大于0.999 6,检出限和定量限分别是0.15~2.50μg/kg和0.50~8.33μg/kg,加标回收率为96.1%~104.0%,相对标准偏差(RSD)小于3.3%(n=5),该方法灵敏度好、精密度高,适用于婴儿奶粉基体中16种塑化剂的痕量分析。

固相萃取/液相色谱-质谱/质谱法测定山银花中5种主要黄酮苷元的含量

该文通过含有盐酸的乙醇溶液回流水解并提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱法检测,建立了山银花中槲皮素、木犀草素、山萘酚、芹菜素和黄芩素5种黄酮苷元含量的测定方法。实验以芦丁、木犀草苷、紫云英苷、野漆树苷和黄芩苷5种黄酮苷为代表开展研究,山银花样品经50%的乙醇溶液(含10%浓盐酸)回流2 h水解黄酮苷,同时对黄酮苷元进行提取,HLB固相萃取柱净化,采用Mightysil RP-18色谱柱分离,液相色谱-质谱/质谱法检测(电喷雾离子源、多反应监测模式、负离子扫描),外标法定量测定水解后的5种黄酮苷元含量。方法的定量下限(S/N=10)为0.005 g/kg(槲皮素),0.01 g/kg(木犀草素和芹菜素)和0.05 g/kg(山萘酚和黄芩素)。在0~1.0 g/kg范围内,5种黄酮苷元的线性相关系数均大于0.995;在山银花样品中对待测物进行3种加标水平的回收实验(加标水平相当于水解后槲皮素和木犀草素含量为:0.10、0.20、0.40 g/kg,山萘酚、芹菜素和黄芩素含量为:0.05、0.10、0.20 g/kg),方法的平均回收率70.4%~104%;相对标准偏差为4.0%~12%。该方法实现了山银花中多种主要黄酮苷元含量的同时测定,且对研究山银花药效及与黄酮类化合物的关系具有重要意义。

固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定蔬菜中7种杀菌剂的残留量

建立了采用固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)对蔬菜中7种杀菌剂农药(霜脲氰、嘧霉胺、甲霜灵、咪鲜胺、戊唑醇、丙环唑、苯醚甲环唑)残留同时测定的方法。样品用乙腈提取后经石墨化碳氨基复合固相萃取柱净化处理,经Acquity UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离后测定,该方法采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好(r2>0.994)。检出限为0.0006～0.002 mg/kg,总体回收率为87.5%～98.6%,相对标准偏差为3.4%～9.0%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为蔬菜中相关药物残留的筛选检测方法。

同位素稀释法-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种喹诺酮类药物残留

目的建立通过式固相萃取(solid phase extraction,SPE)柱净化、氘代同位素内标、超高效液相色谱串联质谱法同时测定豆芽中6种喹诺酮类药物残留的方法。方法用0.1%甲酸-乙腈作为提取溶剂,经通过式固相萃取柱净化提取液,超高效液相色谱-串联质谱测定豆芽中6种喹诺酮药物残留。结果6种喹诺酮在5.0~200μg/L范围内线性关系良好,r 2≥0.999;方法检出限(S/N=3)为0.7μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0μg/kg;加标水平为2.0~80μg/kg时,平均回收率在85.5%~119.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为0.13%~9.93%。结论本方法前处理简单,定量结果准确,回收率高,可以应用于大批次豆芽中喹诺酮药物残留的监测。

基质分散固相萃取-同位素稀释-液相色谱-高分辨质谱法测定水产品中的100种兽药

建立了基质分散固相萃取-同位素稀释-液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定水产品中的100种兽药的方法,水产品中的100种兽药及其代谢物残留采用乙腈提取,C18净化,Boxton C18(100 mm×2.1 mm,粒径3.5μm)色谱柱进行分离,正模式以0.1%甲酸以及含0.1%甲酸的乙腈为流动相,负模式以乙腈和0.5 mmol/L氟化铵为流动相,分别进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子检测模式下以全扫描(full-MS)和二级质谱扫描(dd-MS2)方式对目标物进行定性和定量分析,同位素内标法进行定量测定。方法中100种化合物的线性相关系数良好R2>0.99,化合物定量限在0.1~10μg/kg之间,方法加标回收率在70%~120%之间,RSD<25%。

超高压液相色谱-串联质谱法测定肉类中沃尼妙林和泰妙菌素的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）测定肉类中沃尼妙林和泰妙菌素残留量的分析方法。样品用乙腈提取，

分散固相萃取-GC-MS/MS法检测蒜粉中13种有机磷残留

建立了分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测蒜粉中13种有机磷农药残留的方法。样品经0.1%乙酸-乙腈提取,C18净化粉净化后,氮气吹干,用1.0mL乙酸乙酯定容,上机检测。采用TR-5MS(30m×0.25mm×25μm)色谱柱分离,在选择反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明:13种有机磷农药在浓度0.02-1.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9910-0.9978,方法检测限为0.001-0.01mg/kg,定量限为0.005-0.02mg/kg。在不同添加水平下,其平均回收率为70-120%,变异系数为3.4-14.3%。

高效液相色谱离子阱质谱联用法同时测定人血浆中曲马多和对乙酰氨基酚浓度

目的:建立快速、灵敏的液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定人血浆中曲马多和对乙酰氨基酚的浓度。方法:血浆样品经乙腈直接沉淀蛋白后,以乙腈-10 mmoL·L-1甲酸胺-0.1%甲酸(65:15:20)为流动相,采用Hypurity C18柱(150mm× 2·1 mm,5μm)分离,流速为0.2 mL·min-1,通过电喷雾离子化离子阱质谱,以二级质谱选择离子反应监测(SRM)方式进行检测。结果:曲马多和乙酰氨基酚的线性范围分别为5～1000及20-12800 ng·mL-1,最低检测浓度分别为1和10 ng· mL-1,平均相对回收率均为103.7%,日内和日间变异均<20%,每个样品测试时间仅为7.0 min。结论:本法简单、快速、灵敏、重现性好,是一种有效的检测人血浆中曲马多和对乙酰氨基酚浓度的方法。

液相色谱-质谱/质谱法测定尿中11种邻苯二甲酸酯代谢物

目的建立同时测定尿中11种邻苯二甲酸酯代谢物的液相色谱-质谱/质谱的方法。方法尿样中邻苯二甲酸酯代谢物经葡萄糖苷酸酶水解后,采用瓦里安NEXUS固相萃取柱富集,甲醇/乙腈（1∶1,V/V）洗脱后,经Waters XTerraphenyl分离,在负电离模式下用串联质谱仪定性定量分析。结果 11种邻苯二甲酸酯代谢物的方法检出限为0.13～2.27ng/ml,两个水平的加标回收率在67%～108%,相对标准偏差均小于12%。结论该方法测定尿中11种邻苯二甲酸酯代谢物方法准确可靠,灵敏度高。

固相萃取净化-高效液相色谱串联质谱法测定鱼肉制品中链霉素、双氢链霉素、卡那霉素的含量

本文建立了一种简单、快速测定鱼肉制品中链霉素、双氢链霉素、卡那霉素的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法。样品经庚烷磺酸钠和磷酸盐缓冲溶液提取,C18固相萃取柱净化后,在ACQUITYUPLC BEH HILIC C18色谱柱上以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式测定进行定性、定量分析,质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。结果表明:在5.0~100μg/kg范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.9992;方法的检出限(LOD)为2.5μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg,检测结果的相对标准偏差为1.16%~7.35%(n=6),平均加标回收率达到77.4%~107.3%。该方法具有较高的重现性和选择性,适用于鱼肉制品中链霉素、双氢链霉素、卡那霉素的残留分析检测。

人血浆中痕量灯盏乙素SPE-HPLC/MS/MS的建立及药动学研究

目的 建立人血浆中微量灯盏乙素的SPE-HPLC／MS／MS分析方法，分析临床用药每人60mg灯盏花素时，主要有效成分灯盏乙素的人体药动学过程和特征，评价受试制剂和参比制剂的生物等效性和相对生物利用度。方法 含有内标黄芩苷的血浆经固相萃取预处理后，HPLC-MS／MS分离、分析。色谱系统：ODS柱（4.6mm×250mm，5μm），梯度洗脱，流速1．0mL·min^-1．柱温35℃。质谱检测方式：选择反应检测（Selective Reaction Monitoring）。20名健康志愿者经随机交叉口服60mg受试制剂或参比制剂后，测定血药浓度的变化，计算药动学参数。结果 血浆中内源性杂质不干扰微量灯盏乙素分析。测定线性范围0.2～20．0μg·L^-1（r=0．9995），最低定量限0．2μg·L^-1，日内、日间精密度（RSD〈13％），灯盏乙素的提取回收率≥80％。受试制剂及参比制剂的生物半衰期分别为（2．27±0．58）和（2．25±0．44）h，达峰时间分别为（5，9±0．8）和（5．6±1.6）h，峰质量浓度分别为（12．02±2，23）和（11.68±2，67）μg·L^-1。受试制剂的相对生物利用度为（104．2±13，0）％。结论 建立的方法专属、准确、灵敏、简便，测定了健康受试者口服60mg小剂量灯盏花素制剂后的灯盏乙素血药浓度，估算灯盏乙素人体药动学参数。统计学结果表明，新制剂灯盏花素滴丸和市售灯盏花素片生物等效。

UPLC-MS/MS法测定冰淇淋与雪糕中3种季铵盐类化合物

基于固相萃取（SPE）技术和超高效液相色谱-质谱／质谱仪（UPLC—MS／MS），建立了-种测定冰淇淋和雪糕中3种季铵盐消毒剂（十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵和苄索氯铵）残留量的方法。样品融化混匀后，用乙腈提取和沉淀蛋白，提取液经弱阳离子交换（WCX）固相萃取柱净化，氮吹浓缩后，采用亲水色谱柱（HILIC）在0．1％甲酸乙腈-10mmol／L乙酸铵流动相体系中等度分离，在质谱的电喷雾（ESI）离子源正模式和多反应监测（MRM）模式下测定。结果表明，3种季铵盐在0．5—20μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0．999，方法的定量下限（S／N=10）为3．0—5．5μg／kg，3个加标水平的平均回收率为90．7％～102．2％，相对标准偏差（RSD，n=6）为2．4％～6．4％。该方法简单，准确灵敏，重现性好，适用于冰淇淋和雪糕中3种季铵盐消毒剂的检测。

分散固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定干果果肉中56种农药残留

针对干果果肉基质含水量低、含糖量较高等特点,建立了改进的分散固相萃取结合超高效液相色谱-质谱/质谱法（UPLC-MS/MS）测定干果果肉培育过程中可能使用的56种农药残留量。样品经水浸润,以0.1%甲酸-乙腈提取,改进的分散固相萃取法（PSA）净化,液相色谱-质谱/质谱法检测,基质匹配标准曲线外标法定量。56种农药在10～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,在5,10和50μg/kg添加水平下56种农药回收率范围为60.4%～127.9%;相对标准偏差在1.1%～20%（n=6）之间;检出限和定量限分别为0.1～1.0μg/kg和0.3～3.1μg/kg。方法适合于干果果肉中56种农残检测。

SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中二甲基黄、二乙基黄

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱/质谱法（SPE-HPLC-MS/MS）测定食品中二甲基黄、二乙基黄的分析方法。试样经乙腈提取,C18固相萃取柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液（v/v）为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测（MRM）模式进行检测。二甲基黄和二乙基黄在0.1～50μg/L浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数（r^2）均大于0.999。加标回收率为79.8%～86.8%,相对标准偏差为7.4%～10.8%。二甲基黄、二乙基黄的方法检出限均为0.5μg/kg;定量限均为2μg/kg。方法简单快速、准确、灵敏,适用于食品中二甲基黄、二乙基黄的测定。

基于脂质组学探究辐照对冷鲜乳鸽风味的影响

采用顶空固相萃取-气相色谱-质谱法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱分析辐照乳鸽中挥发性物质及脂类代谢物的变化,探究辐照乳鸽特征性风味物质并推测其可能的主要风味前体物质。结果表明:烃类和醛类物质是乳鸽中主要挥发性成分,乳鸽中共10种关键风味成分,其中壬醛、(E)-2-己烯醛、癸醛、己醛、(E)-2-辛烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、辛醛、2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇物质来源于脂质氧化,壬醛、癸醛、己醛等醛类可能是由油酸和亚油酸分解生成。脂肪酸、酰基肉碱(AcylCarnitine)、缩醛磷脂酰乙醇胺(plasmenylPE)、葡糖鞘氨醇神经酰胺(GlcCer_NDS)、酰基葡糖基二神经酰胺(AcyGlcADG)、溶血磷脂酰胆碱(lysoPC)、硬脂酰基鞘脂(Cer_BS)、溶血磷脂丝氨酸(lysoPS)是差异显著的脂质亚类。30种变量投影重要性值较高的脂质分子中,6种脂质分子的脂肪酸组成中含有油酸(C_(18:1)),10种脂质分子含有亚油酸(C_(18:2)),油酸和亚油酸作为形成乳鸽特征性风味物质的前体物质,可能由这16种脂质分子降解生成。